金属SEM研究用样品的制备具体过程

1、透射电镜样品制备的方法是什么？

透射电镜试样制备

一、实验内容及目的

了解透射电镜对试样的要求，熟悉透射电镜试样的制备过程，制备一个合格的透射 电镜试样。

二、薄膜样品的制备

用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间，试样的制备过程大致可以分为以下三个步骤：

第一步 从实物或大块样品上切割厚度为0.3-0.5mm 厚的薄片。电火花线切割法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝作切割工具，以被切割的样品作阳极、金属丝作阴极，两极间保持一个微小的距离，利用其间的火花放电进行切割。电火花切割可切下厚度小于0.5mm 的薄片，切割时损伤层比较浅，可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能切割导电样品，对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。

第二步 样品薄片的预减薄。预减薄的方法有两种，即机械法和化学法。机械法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品平放，不要用力太大，并使它充分冷却。减薄到一定程度时，用溶剂把粘接剂溶化，使样品从样品座上脱落下来，然后用同样方法研磨另一个面直至样品被减薄至规定的厚度。（如果材料较硬，可减薄至70μm 左右；若材料较软，则厚度不能小于100μm 。另一种预先减薄的方法是化学薄化法。这种方法是把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中 ，使它表面受腐蚀而急需减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的，所以在进行化学减薄时，应注意减薄液的选择。化学减薄的速度很快，因此操作时必须动作迅速。化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，减薄后样品的厚度可以控制在20-50μm 。经化学减薄的样品最终抛光穿孔后，可供观察的薄区面积较大。但是化学减薄时必须事先把薄片表面充分清洗，否则将得不到满意的结果。

第三步 最终减薄 目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法，图 为一台双喷式电解抛光装置的示意图。将预先减薄的样品剪成直径为3mm 的圆片, 装入样品夹持器中。进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。从喷嘴中喷出的液柱和阴极相接 ，样品和阳极相接。电解液是通过一个耐酸泵来进行循环的。在两个喷嘴的轴线上还装有一对光导纤维，其中一个光导纤维和光源相接，另一个和光敏元件相接。如果样品经抛光后中心出现小孔，光敏元件输出的电信号就可以将抛光线路的电源切断。用这样的方法制成的薄膜样品，中心孔附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，直径3mm 圆片上的周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电镜样品座的直径也是3mm ，因此，制备好的样品可直接装入电镜进行观察分析。

对于不导电的陶瓷材料和脆性材料，最终减薄可采用离子减薄法。该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-30）轰击样品，使之减薄。由于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，效果会更好。

2、样品和标准样品的制备

1.固体样品

野外采回的土壤样品和岩石样品，经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100～200目)，混合均匀，干燥保存；称样50mg到1g，用高纯铝箔包好(作好编号)。

根据待测元素的种类及核反应特征，制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物，根据(估计)待测元素含量范围，称取一定量的化学物质，经溶解，稀释，混合，配合成标准溶液。取一定量(40μL)标准溶液滴在六层叠合的直径6～10mm的滤纸上，放在干燥器中，自然干燥后，与样品相一致的用高纯铝箔包好。

固体岩石标准样品，一般选用基体相同岩石作成标准样品，以利于消除基体的影响。在我国通常使用美国地质调查局的USGSPCC-1(橄榄岩)，BCR-1(玄武岩)，AVG-1(安山岩)，G-2(花岗岩)以及中国地质标准岩石样GSR3(玄武岩)和GSR1(花岗岩)等。

2.水样品

水是环境中物质循环的纽带，深受自然因素和人为因素的影响。

需要注意的是水中元素含量极微，在取水样的容器中贮存期间，其中的金属离子在不同pH值下会被玻璃或聚乙烯容器吸附，引起浓度降低。一般认为pH=1.5时，水在聚乙烯瓶中贮存一个月无明显影响。

由于水中许多元素浓度极低，因此需要经过预浓集过程，以提高分析灵敏度。一般采用离子交换、溶剂萃取、电沉积、低温蒸发、活性炭吸附、共沉积和冷冻干燥等方法。常用的方法是冷冻干燥、低温蒸发(取100mL水在60～70℃下浓缩至1mL)和活性炭吸附法(取200mL水，调节pH值=6.5，用30mg活性炭，搅拌15min后过滤)。

样品包装与标准样品制备和前述的固体样品方法相同。

3.大气气溶胶样品

采集气溶胶样品的方法，主要有自然重力沉降等八种，常用的方法是滤膜和撞击式采样。

(1)配有抽气系统的过滤膜。有机膜(或核孔滤膜)对于粒径颗粒有很高的收集效率。Whatman41滤纸对亚微米颗粒收集效率达85%～90%，Zefluor滤膜在32L/min流量条件下，对0.3μm颗粒效率达90%。聚苯乙烯纤维膜(Micro-sorban)和玻璃纤维膜(Glass-fibre)适于大流量采样。

(2)撞击式采样。主要是干撞击，适用于采集不同粒径的气溶胶颗粒。

4.标准参考物质样品

标准参考物质是材质均匀、性能稳定、化学或物理性质已经准确测定，主要用作物质组成成分或特性测量的标准参考值，或用于评价测量方法，或用于校准仪器。

我国1991年由国家技术监督局审批发布的一级标准物质，包括：地质、冶金、环境、核材料、物理学和物理化学等领域共529种，二级标准物质264种。

美国1991年国家标准技术研究院颁布的标准参考物质1160种。

中子活化分析主要选用国家标准物质或国际标准物质。如果对待测元素的准确率要求不是很高，也可以用标准试剂进行准确物质配制。

3、简述金属样品制备过程

首先是样品模型，金属熔化，浇铸，冷却，修整

4、金属化学样品制备方法

你可以离心或者沉降把不同大小的分开来就可以得到比较均一的样品了啊

5、金相样品的制备过程有哪些？

楼主这个问题 问的我挺郁闷的！！我再补充点吧--选择取样位置（特别是做失效分析的时候）--切割（要求横截面垂直切进去）--镶嵌--用金相砂纸粗磨+细磨--用抛光粉在抛光布上抛光(要求磨出镜面效果，不能存在划痕）--检测硬度曲线--最终看金相组织--出具该零件的报告--存档--试样制做完毕。

6、简述金相显微镜样品的制备步骤？

切取好的试样，先经砂轮磨平，为下一道砂纸的磨制做好准备。磨平时应用水冷却试样，避免金属组织因受热而发生变化,
经砂轮磨平、洗净、吹干后的试样,用手工依次由粗到细的在各号砂纸上磨制,砂纸须平铺于平的玻璃、金属或板上。从粗砂纸到细砂纸,每换一次砂纸时,试样均须转90°角与旧磨痕成垂直方向,向一个方向磨至旧磨痕完全消失,新磨痕均匀一致时为止，磨制试样时,注意不可用力太重,每次时间也不可太长。
经砂纸磨光的试样,可移到装有尼纶、尼绒或细帆布等的抛光机上粗抛光,抛光料可用微粒的氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化铁、金钢砂等，抛光时间2～5min，抛光后用水洗净并吹干。
为进行显微镜检验，须对抛光好的金属试样进行浸蚀，以显示其真实、清晰的组织结构。

7、金相试样的制备过程及注意事项

1、 防止试样在截取过程中出现过热，以免试样组织因受热而发生变化。

特别是用火焰切割或电弧切割引起局部熔融时，应将熔融部分及附近出现的过热部分完全去除。

用金相试样切割机或普通砂轮片切割机切割时均应用水充分冷却，使最终获得不受温度影响的理想试样。

2、无论采用何种切割方法，都会在试样的切割面形成程度不同的变形层，这一变形层会对金相组织产生影响，因此在切取时应力求将变形层减至最小。

如用金相试样切割机切取时，对砂轮切割片的厚度、粒度以及切割速度均应选取和控制。

3、截取样品时应注意保护试样的特殊表面：如热处理表面强化层、化学热处理渗层、热喷涂层及镀层、氧化脱碳层、裂纹区以及废品或失效零件上的损坏特征，不允许因截取而损伤。

4、 对试样的切割位置、形状、大小、磨面选择确定后，在试样上打上标记并作好准确记录。

5、 GB/T 13298-91金相显微组织检验方法中，推荐试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15~20mm为宜。

(7)金属SEM研究用样品的制备具体过程扩展资料:

金相试样取样原则：

1、检查对象，如有技术标准或协议规定的，应按规定取样。

2、应在工件或材料确具代表性的部位取样。

3、压力加工材料应同时截取横向及纵向金相试样。对于长的压力 加工材，如管、棒、线（丝）、板、带（条）材，还应分别在两端截取试样。

8、透射电镜样品制备方法是什么？

透射电镜生物样品制备步骤
生物样品, 透射电镜, 制备步骤

一．取材：
组织块小于1立方毫米
二．固定：
2.5%戊二醛，磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗 15分 三次
1%锇酸固定液固定 2-3小时
用0.1M磷酸漂洗液漂洗 15分 三次
三．脱水：
50%乙醇 15-20分
70%乙醇 15-20分
90%乙醇 15-20分
90%乙醇 90%丙酮（1：1） 15-20分
90%丙酮 15-20分
以上在4度冰箱内进行
100%丙酮 室温 15-20分三次
四．包埋：
纯丙酮+包埋液（2：1）室温 3-4小时
纯丙酮+包埋液（1：2）室温 过夜
纯包埋液 37度 2-3小时
五．固化：
37度烘箱内 过夜
45度烘箱内 12小时
60度烘箱内 24小时
六．超薄切片机切片 50-60 nm
七．3%醋酸铀-枸橼酸铅双染色
八．透射电镜观察。拍片

由于生物样品含水太多，在电镜中会被真空蒸发掉从而破坏了结构，所以需要一些能够把水温和取代掉、并且自身没有结构的物质，这就是树脂包埋剂。正因为生物脆弱、结构容易破坏，所以才需要温和的制样方法，方法才这么复杂。生物电镜制样就是最主要的工作，看电镜倒是次要的。以下是生物样品超薄切片的流程图：