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sem试样要预处理么

发布时间:2021-01-10 22:33:33

1、怎样预处理用SEM看粒子大小

关于怎样预处理用SEM看粒子大小问题,上海献峰网络指出:
1、药物与辅料的性质要相近进行粉末直接压片时,药物与辅料的堆密度、粒度及粒度分布等物理性质要相近,以利于混合均匀,尤其是规格较小、需测定含量均匀度的药物,必须慎重选择各种辅料。

2、不溶性润滑剂须最后加入用于粉末直接压片的不溶性润滑剂一定要最后加入,即先将原料与其它辅料混合均匀后,再加入不溶性润滑剂,并且要控制好混合时间,否则会严重影响崩解或溶出。另外,以预胶化淀粉、微晶纤维素等为辅料时,硬脂酸镁的用量如果较多且混合时间较长,片剂有软化现象,所以一般用量应在0.75%以下,而且要对混合时间、转速及强度进行验证。

3、混合后要进行含量测定与常规湿法制粒的生产工艺一样,进行粉末直接压片的各原辅料混合后要进行含量测定,以确保中间产品和成品的质量符合规定标准。

4、小试后须进行充分的试验放大一般情况下,用粉末直接压片工艺压制的不合格片剂不宜返工。因为返工须将片剂重新粉碎,粉碎后物料的可压性会显着降低,以致不适于进行直接压片。所以,从小试至大生产,必须进行中试,并经过充分的验证,且中试应采用与以后大生产相同类型的设备,以使确定的参数对大生产有指导作用。

5、微晶纤维素的使用片剂硬度和脆碎度不合格时,可以加入微晶纤维素,其用量可高达65%;还可以采用先压成大片,然后破碎成颗粒,再行压片的方法,可得到满意的结果。

6、及时处理压片中的异常情况在压片过程中,应按标准操作程序及时取样,观察片剂的外观及测定片重差异、硬度、脆碎度、崩解时间、片厚等质量指标,并观察设备运行情况,出现异常情况应及时报告并采取应急措施,详细记录异常现象和处理结果,进行详细的分析,以确保产品质量。

2、求助微弧氧化膜层截面SEM预处理方法

基材相同的情况下,起弧电压基本相同,但受电解液的配方不同以及电解液温度的不同,起弧电压会稍有浮动。
判断起弧电压时,可采用微弧氧化电源的恒流模式,通过观察弧光的情况判断:当试样表面开始出现大量、密集、细小、均匀的白色火花时, 表明已发生火花放电, 随后火花密度逐渐减小, 火花颜色从白色开始变成桔黄色, 但火花仍然密集均匀, 所形成的膜层致密, 微孔孔径较小, 此阶段称之为微弧阶段,那么开始此阶段时电源控制箱上显示出来的电压值大概为镁合金的起弧电压(此阶段一般发生在通电后50s——60s)

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