semfesem

1、求助：冷场扫描电镜和热场扫描电镜的区别

冷场：做完测试关灯丝，需要做Cleaning，灯丝束流亮度较低，成像质量较好，不适合做EDS。
热场：灯丝常亮，不需要清洁维护，灯丝亮度高，成像效果较好（相同等级的热场FESEM成像效果略逊色于冷场FESEM），EDS效果远优于冷场。

2、粉煤灰的预处理效果

利用粉煤灰合成莫来石一般都要对粉煤灰进行预处理，包括除碳、除杂质、研磨等，以减少杂质含量对合成莫来石质量的影响，而研磨可以增加物料的反应活性以降低合成莫来石的烧结温度。

( 1) 除杂质效果

将粉煤灰手工除铁前后所做的化学成分分析进行对比不难看出，手工除铁效果并不明显，Fe2O3含量仅从 1. 95%降至 1. 84% ( 表 5. 4) 。但在除铁过程中我们发现明显有磁性颗粒吸附于磁铁之上，颜色为灰黑色，说明粉煤灰中磁性颗粒 ( Fe3O4) 是存在的，FESEM-EDX 的分析也证实了粉煤灰中确实含有磁铁矿。这方面的分析说明: 一是粉煤灰中的铁含量本身就不高，而且多数以赤铁矿存在; 二是靠手工除铁效果不理想，磁场强度过低。工业化分选粉煤灰中的氧化铁通常都采用磁选机进行，用高梯度强磁场 ( 107Gs / cm 数量级) 磁选机不仅可以从粉煤灰中分选出强磁性矿物，而且还可以分选出弱磁性矿物。如果在除碳加热过程中营造还原性气氛，还可以将部分非磁性矿物如赤铁矿 ( Fe2O3) 转化为磁性矿物如磁铁矿 ( Fe3O4) ，然后再用磁选机分选。

表 5. 4 粉煤灰除杂质前、后化学成分之对比 ( %)

粉煤灰在 800℃高温下恒温 2 h 可以达到良好的除碳效果，这一点可以从除碳前、后粉煤灰的烧失量 ( LOI) 加以判断，实验中粉煤灰的烧失量已经从原来的 2. 10% 降至1. 02% ( 表 5. 4) 。如果粉煤灰中的碳含量较高，可以相应延长恒温时间以确保大部分残余炭粒被清除。否则炭粒的存在会在加热过程中与氧气结合产生二氧化碳，降低制品的物理性能。除碳前、后粉煤灰的粒度并没有发生明显变化 ( 图 5. 7 ( a) 和 5. 7 ( b) ) ，说明粉煤灰中的炭粒与无机颗粒大小相近，分布一致。但这一情况与底灰明显不同，底灰中的炭粒数量较多、粒度较大。

用 20%浓度的盐酸处理除碳研磨后的粉煤灰，去除杂质效果比较理想 ( 表 5. 4) ，CaO 含量从 4. 22% 降至 1% 以下，说明粉煤灰中的活性 CaO 含量较高，容易与盐酸反应形成可溶盐而被清除。对 Fe2O3的去除效果一般。但值得注意的是，用酸清洗后，其他杂质K2O、Na2O、MgO 的含量也有所降低，其中 K2O、Na2O 的存在会导致合成过程中已经形成的莫来石产生分解，形成霞石质液相。整体来看，准格尔电厂粉煤灰中的杂质含量并不高 ( 9. 73%) ，经 20%盐酸处理后大部分有所降低 ( 5. 65%) ，只有 TiO2含量基本保持不变。在合成莫来石过程中有少量的杂质存在也是允许的，它可以降低烧成温度，其中的钛、铁离子还可以部分进入莫来石晶格中去 ( Johnson 等，1982) 。由杂质产生的少量液相还能够进入制品的孔隙空间，增加密度，减少体积膨胀。然而，从高纯莫来石的质量要求来看，杂质含量越少越好。

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

图 5. 7 粉煤灰、工业氧化铝及不同配料的粒度分布

( 2) 研磨效果

由于粉煤灰手工除铁效果不理想，而且粉煤灰中的 Fe2O3含量在烧结合成莫来石的允许范围内 ( 1% ～3%) ，所以在后面的实验过程中不再对粉煤灰进行除铁处理。直接将除碳粉煤灰和除碳并经酸洗的粉煤灰用于实验。经过除碳研磨的粉煤灰以 A 表示，除碳研磨后又经酸洗的粉煤灰以 B 表示，A50、A60、A70 和 B50、B60、B70 表示这两类粉煤灰中的 Al2O3含量分别为原始含量 ( 52. 72%) 以及配比后达到 60%和 70%的含量。

用 ZJM-20 型周期式搅拌球磨机，以球∶灰∶水 =5∶1∶1 配比研磨 5 h 后，粉煤灰的粒度从原来的 1 ～100 μm 降至 0. 3 ～30 μm，且 10 μm 以下的颗粒已经达到 95%以上，说明研磨效果相当理想 ( 图 5. 7 ( c) 。研磨 5 h 并经 20%盐酸清洗后的粉煤灰粒度有所下降，从0. 3 ～ 30 μm 变为 0. 2 ～ 20 μm，而且主峰位置明显转向细颗粒方向一侧，从 4. 89 μm 转至1. 27 μm ( 图 5. 7 ( d) ) ，说明粉煤灰经酸洗后粒度减小，这是因为盐酸会侵蚀粉煤灰颗粒的外表面。

工业氧化铝的原始粒度较粗，在 20 ～ 400 μm 之间 ( 图 5. 7 ( e) ) ，并且以聚合体形式存在，经 5 h 研磨后粒度变为 0. 3 ～20 μm，10 μm 以下的颗粒已经达到 98% 以上 ( 图5. 7 ( f) ) ，优于粉煤灰研磨效果。其原因是工业氧化铝的脆性比粉煤灰大，研磨时刚玉质小球的快速运动与旋转使得工业氧化铝聚合体首先分离，在撞击力与剪切力的双重作用下，氧化铝比粉煤灰更容易遭到破坏。不管是粉煤灰还是工业氧化铝，经 5 h 研磨后的粒度均从原来的单峰分布转变为双峰分布，工业氧化铝的双峰分布特征更加明显。

将研磨后的粉煤灰 ( A 系列) 和研磨并经酸洗后的粉煤灰 ( B 系列) 与研磨后的工业氧化铝按 Al2O3含量分别为 60%和 70%进行配料，然后混磨 1 h ( 让粉煤灰与氧化铝充分混合) ，混磨后的粒度分布见图 5. 7 ( g) 至 ( j) ，从图中可以看出: 混合后 A60 与 A70粒度分布基本一致，并且与未加氧化铝的粉煤灰 A50 相差也不大; B60 与未加氧化铝的B50 粒度分布基本一致，但 B70 的粒度分布不同于 B60，而与工业氧化铝研磨 5 h 后的粒度分布接近，说明 B70 的粒度受加入的工业氧化铝研磨粒度影响较大。总之，粉煤灰经5 h研磨后 10 μm 以下颗粒占 95% 以上，混磨 1 h 对配料粒度影响不大 ( 图 5. 8) 。

( 3) 配料及试样成型

研磨5 h 和混磨1 h 后不同 Al2O3含量配比的粉煤灰化学成分见表5. 5。然后按照前面设计的 3 因素 3 水平正交实验设计方案压制成型，共需成型54 个试样用于合成莫来石实验。成型时，将配置好的 A、B 系列粉煤灰分别称取相同质量的物料用塑料漏斗装入模具中，在 WE-30B 型液压式万能实验机上加压成型。成型试样在压力为 100、150 和200 MPa下的平均密度分别为 1. 36、1. 40 和 1. 42 g/cm3。密度上的差异有两方面因素引起: 一是成型压力不同; 二是配料中 Al2O3的含量不同，随成型压力增大和 Al2O3含量的增高，试样的密度增大，但增加的幅度并不明显。试样的整体成型情况良好，仅有 3 个试样在出膜时出现轻微的破底现象，但这并不影响后面的合成莫来石实验。粉煤灰中 Fe2O3的存在使得成型试样呈现微弱的浅红色 ( 图 5. 9) 。

图 5. 8 工业氧化铝与粉煤灰粒度

表 5. 5 工业氧化铝成分及合成 M50、M60、M70 莫来石样品配料

3、电子衍射的方法

1、如表面科学中的低能电子衍射（LEED），主要应用于高取向晶体表面晶格的研究，比如畸变，吸附。
LEED结构也应用在透射电子显微镜（TEM）中，利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析，不能进行元素分析。
2、反射式高能电子衍射（RHEED），主要应用于分子束外延等设备的原位监测，能够很好的反映表面晶格的平整度，观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。
3、电子显微镜附件，主要是场发射扫描电子显微镜（FESEM），一般属于附件，称选区电子衍射（SAD），可以利用质能选择器对反射电子作元素分析，能够分析很小的区域元素组成，但结果较为粗糙。
电子衍射的原理可以参考XRD，观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点，可能是一套，也可能是几套。
一般，除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外，常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究，而只用于表面晶格的判定，因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构，而不同晶体结构的晶体之间，它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。
电子衍射一般只用于测试二维晶体结构，无法简单作三维体晶格判定，更无法单独作元素判定。
所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的，ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。
电子衍射结构其实很简单，简单讲就三个部件：
1、灯丝，用于产生电子
2、加速电压，
⑴ 电子加速电压 （电压大小要单独可控）
⑵ xy平面内的转向电压
3、荧光屏，注意导电接地。
此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础；
还要有一个位置可调的多维样品架（样品台）系统；
如果需要做衍射斑点位置亮度分析，还要有CCD图像采集系统。

4、影响发泡倍率的主要因素

热塑性弹性体TPE/TPR做成发泡效果往往可以大幅度的降低材料密度，降低成本，而且日常一些减震或者吸水保温等材料也会用到发泡的性能，发泡剂大家应该都知道分为物理发泡剂和化学发泡剂，今天涂布在线主要说说发泡原理及影响因素等。

决定发泡的主要影响因素如下：

1、发泡剂的发气量和分解速度

一般分解温度低的发泡剂分解速度快，同一种发泡剂，粒径小的、加工温度高的发泡速度高。一般发气量大的分解速度快的，形成的泡孔大，容易形成开孔效果。

2、发泡助剂的影响

分解温度高于TPE/TPR加工温度的发泡剂正常生产是无法发泡的，需要添加一些助剂来降低分解温度ZnO及其他锌盐效果最好。

3、胶料粘度影响

粘度影响气体在胶料扩散速度。粘度太低，气体扩散太快，容易溢出，不容易产生气泡。如果粘度太高，就限制了气体膨胀，内压大孔径小。要是做开孔效果可以将胶料粘度调小，闭孔效果可以增大胶料粘度。

据涂布在线了解，常见的热塑性弹性体TPE/TPR发泡如拖鞋鞋底TPE/TPR发泡，酒瓶塞TPE/TPR发泡等等，近年来一些减震垫，防滑垫，密封条TPE/TPR产品也开始朝着发泡方向考虑。根据产品要求，发泡倍率（发泡效果）不同，有高发泡和微发泡之分。TPE/TPR进行发泡处理，主要依据其功能特性之考虑。如拖鞋鞋底TPE/TPR，主要是考虑到轻便，踩上去更有软绵绵的效果.酒瓶塞发泡，主要考虑到质轻。实际上TPE/TPR往发泡领域发展，主要是考虑到轻量化，很多场合需要产品质轻，另外材料往轻量化发展，也能降低原材料成本。

TPE/TPR的发泡，单单发泡还不够，还要有交联剂的作用，才能保证发泡制品的强度，如抗撕裂性，韧性等。由于TPE/TPR的应用领域通常是与人直接或间接接触的领域，因此对于TPE/TPR发泡材料配混体系有较高的要求，TPE/TPR的所有组分，如发泡剂，交联剂都需要考虑环保的品种，通常EVA鞋材用的AC发泡剂，DCP交联剂，应用于TPE/TPR发泡，要慎重考虑，要确认客户对于环保方面的要求如何。

5、那为高手帮我下,请问FESEM这个单词是什么意思?牛津字典也没有,先谢过了

这是两个缩略词：
FESEM （field emission scanning electron microscopy）场发射扫描电子显微镜
SEM (scanning electron microscopy) 扫描电子显微镜
下面是专业方面的差别，找来的，自己不懂：
FESEM就是用场发射枪的SEM，SEM则是统称。场发射枪比LaB6（CeB6）的电子束亮度强100倍，比钨灯丝高10000倍，是一个高性能的电子光源。由于它采用的技术能使电子束的束斑很细（最细甚至在0.5 nm以下），所以能有很高的分辨率（目前最高0.4 nm)。
喷金和喷碳是为了增加样品表面的导电性，但FESEM的样品最好不要喷金，甚至最好不要喷碳，为的是能看到最接近原始形貌的图片。由于有高亮度的特点，对于不导电的样品可以把电压降低，或者使用电子束减速模式等新技术，同样能得到质量很高的照片。

6、电子衍射测定晶体结构的方法 （相关仪器，设备简介）

目前电子衍射的设备很多，但都要依附于超高真空设备中，
简单介绍几种如下：

1、如表面科学中的低能电子衍射（LEED)，主要应用于高取向晶体表面晶格的研究，比如畸变，吸附。
LEED结构目前也应用在透射电子显微镜（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析，不能进行元素分析。

2、反射式高能电子衍射（RHEED)，主要应用于分子束外延等设备的原位监测，能够很好的反映表面晶格的平整度，观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。

3、电子显微镜附件，主要是场发射扫描电子显微镜（FESEM)，一般属于附件，称选区电子衍射（SAD），可以利用质能选择器对反射电子作元素分析，能够分析很小的区域元素组成，但结果较为粗糙。

电子衍射的原理可以参考XRD，观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点，可能是一套，也可能是几套。

一般，除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外，常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究，而只用于表面晶格的判定，因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构，而不同晶体结构的晶体之间，它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。

电子衍射一般只用于测试二维晶体结构，无法简单作三维体晶格判定，更无法单独作元素判定。

所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的，ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。

电子衍射结构其实很简单，简单讲就三个部件：

1、灯丝，用于产生电子

2、加速电压，
（1) 电子加速电压 （电压大小要单独可控）
（2) xy平面内的转向电压

3、荧光屏，注意导电接地。

此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础；
还要有一个位置可调的多维样品架（样品台）系统；
如果需要做衍射斑点位置亮度分析，还要有CCD图像采集系统。

7、FESEM这个单词是什么意思

电场发射扫描电子显微镜（Field emission scanning electron microscopy）

8、那为高手帮我下，请问FESEM这个单词是什么意思

FESEM
abbr.
field emission scanning electron microscope 场致发射扫描电子显微镜;field emission scanning electron microscopy 场致发射扫描电子显微分析法;Forcible Entry Safeguards Effectiveness Model 强制进入保障监督效用模型

9、求助，微生物，大家做冷场扫描电镜的样品都是怎么做的

冷场：做完测试关灯丝，需要做Cleaning，灯丝束流亮度较低，成像质量较好，不适合做EDS。热场：灯丝常亮，不需要清洁维护，灯丝亮度高，成像效果较好（相同等级的热场FESEM成像效果略逊色于冷场FESEM），EDS效果远优于冷场。