1、扫描电镜实验测试发现问题了,怎么办??
新手的话没有人带吗?yinsh1212(站内联系TA)日立钨灯丝扫描电镜的灯丝为预对中的,在按照灯丝的时候为调节灯丝与维纳尔帽的距离往往会垫上铜垫圈,你将铜垫圈去掉,可能发射电流会大的。hcl_imr(站内联系TA)不懂。。我们这电镜都有老师维护的。。COXEM(站内联系TA)你的情况是灯丝尖端太外凸的结果。理论上和你的实验结果也是类似的。有些情况为了挖掘钨灯丝SEM的分辨率潜能,需要减小灯丝到栅帽的距离。此时发射束流会减小,减小电子束能量分散,降低透镜色差;灯丝饱和温度会提高,电子枪亮度会相比正常状态提高不少。灯丝寿命会相对减少。一般使用:注意调节灯丝高度到相对标准的距离,如果是重焊灯丝,误差较大,可不比太过计较短长!使用非常熟悉的样品,在固定的条件下装载灯丝,通过偏压调节,来确定基本一致的亮度即可!
2、场发射扫描电镜和环境扫描电镜的区别。
扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为4.5eV,钨灯丝系一直径约100μm,弯曲成V形的细线,操作温度约2700K,电流密度为1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为40~80小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6只要在1500K即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强,所以必须在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。
场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍,同时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪,其分辨率可高达 1nm 以下。
目前常见的场发射电子枪有两种:冷场发射式(cold field emission , FE),热场发射式(thermal field emission ,TF)
当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。
场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage),以控制针尖场发射的电流强度,而第二(下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。
要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否则较少采用场发射电子枪。
冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像分辨率最优。能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电
流最小。
热场发式电子枪是在1800K温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大3~5倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。
3、求助:冷场扫描电镜和热场扫描电镜的区别
冷场:做完测试关灯丝,需要做Cleaning,灯丝束流亮度较低,成像质量较好,不适合做EDS。
热场:灯丝常亮,不需要清洁维护,灯丝亮度高,成像效果较好(相同等级的热场FESEM成像效果略逊色于冷场FESEM),EDS效果远优于冷场。
4、为什么SEM(SU9000)需要flashing?是由于灯丝噪音吗,不同的机台做flashing的频率和间隔时间为什么不同?
SU9000是冷场发射电子枪,即电子枪阴极温度在300K的常温下发射电子, 冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数,并引起发射电流波动。提高电子枪室的真空度,10的负8Pa,可以降低气体的吸附速率,但无法避免,对发射尖端进行瞬间加热到2000℃以上(flash),将会有效的脱气。当真空度为10的负7Pa条件下,针尖因为离子轰击很快损坏。
8-12小时必需进行Flash脱气恢复,然后需要等待30分钟,发射束流才会相对稳定。
而热场发射电子枪阴极发射温度一般在1500℃以上,气体分子不会吸附在阴极尖端,所以不需要Flash.
5、请问哪里有测量变温的SEM?各位帮帮忙谢谢了,大神帮忙啊
低温好办,高温不好说了,看你多少度,你到底要啥温度的嗯,还有你要放大多少倍的,一般钨灯丝能不能满足要求,说详细点啊 查看更多答案>>
6、关于SEM扫描电镜的几个问题,求大神出现...
如果是即将开始学习仪器操作的管理人员,建议先系统学习理论知识,再找专业的仪器工程师培训。如果是学生,要使用电镜,从安全角度考虑,1、2、3几项通常是值机人员完成的。我可以简单的向你介绍一下:1、主要是电源,只要能正常开机,一般无问题;2、加高压前一般要达到额定真空,否则气体电离度大、损伤电子枪,但是电镜软件一般都已经设置好,不到工作真空,根本加不上去高压,所以只要能够加高压,也无其他特别的问题;做完电镜关闭高压,等30秒以上,待灯丝冷却后再放气为宜,主要也是为了保护电子枪;3、样品台有它的额定移动距离,包括平面方向和上下方向,平面方向移动到极限时会有报警提示,看到提示往回移动即可。高度方向也如此,但是要注意向上移动时,要缓慢,要防止坚硬的试样撞击上方的探测器和极靴,损坏设备;4,电子束与试样作用,可激发出多种信号,如二次电子信号(用于形貌观察),背散射电子信号(用于区分微区成分)、俄歇电子信号(用于表面元素分析)、特征X射线(用于内部元素分析)、阴极荧光(用于发光材料研究),这些信号已经被有效的加以利用,这是一门独立的学科,若需要详细了解,你需要系统地学习一下。
7、SEM制样时样品为什么要干燥
1、高真空环境是分子流,湿的样品不断释放水蒸气,使高真空情况下,真空度很难上升,往往达不到比较优越的条件。
2、水蒸气和2000多度高温的钨丝反应,会加速电子枪灯丝挥发,极大降低灯丝寿命。
3、对电子束的散射,会造成信号损失
4、污染样品
8、请问SEM扫描电镜中钨灯丝与场发射的同与异,及各自的优点和缺点。谢谢,在线等。。。
相同:都是电子枪即发射电子的装置,都有阴极和阳极, 阴极都是点源发射,阴极和阳极之间有直流高压电场存在,高压一般可调,用于控制电子的发射速度(能量),电子枪发射的电流强度很小,微安级别和纳安级别,为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源,都需要高真空环境。电子枪阴极都属于耗材系列。
差异和优劣:
1、点源直径不同及优劣:
钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形(发叉式钨丝阴极),使用V形的尖端作为点发射源,曲率半径大约为0.1mm;场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝,经过腐蚀制成针状的尖阴极,一般曲率半径在100nm~1μm之间。由于制作工艺上的差异,造价不同,发叉式钨丝阴极便宜,场发射阴极很贵。
2、发射机制不同和优劣
钨灯丝属于热发射,在灯丝电极加直流电压,钨丝发热,使用温度一般在2600K~2800K之间,钨丝有很高的电子发射效率,温度越高电流密度越大,理想情况下的的电子枪亮度越高。由于材料的蒸发速度随温度升高而急剧上升,因此钨灯丝的寿命比较短,一般在50~200小时之间,这个和设定的灯丝温度有关。由于电子发射温度高,发射的电子能量分散度大,一般2ev, 电子枪引起的色差会比较大。
场发射电子枪主要的发射机制不是靠加热阴极,而是在尖阴极表面增加强电场,从而降低阴极材料的表面势垒,并且可以使得表面势垒宽度变窄到纳米尺度,从而出现量子隧道效应,在常温甚至在低温下,大量低能电子通过隧道发射到真空中,由于阴极材料温度低,一般材料不会损失,因此寿命很长,可使用上万小时。
3、电子枪控制方式和电子源直径不同和优劣性。
钨灯丝是三极自给偏压控制,具有偏压负反馈电路,因此发射电流稳定度高;由于阴极发射点源面积大,因此电子源尺寸也比较大,50~100μm,发射可达几十~150μA,但电子枪的亮度低,因此当电子束斑聚焦到几个纳米的时候,总的探针电流很小, 信噪比太低是限制图像分辨率的根本因素,当前最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm.
场发射电子枪没有偏压负反馈电路,外界电源的稳定度是决定因素,发射电流稳定度相比要低一些;由于尖阴极发射电源面积很小100nm左右,没有明显的电子源,因此使用虚电子源作为电子光学系统设计的初始物而存在,电子虚源直径一般在2~20nm,电子枪亮度相比钨灯丝提高上千倍。当束斑尺寸缩小到1nm以下时依然具有足够强的探针电流来获得足够的成像信号,因此分辨率高,当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别。
4、系统真空度不同及优劣
钨灯丝扫描电镜使用一般的高真空,两级真空泵系统获得0.001pa的真空度即可满足,因此造价低。
场发射扫描电镜使用超高真空,需要三级真空泵必须获得0.0000001Pa以上的真空度才可以稳定工作。原因在于电子枪尖阴极不耐较低的真空中被电离的离子轰击,否则枪尖很容易被扫平而失效,这时候的性能还不如钨灯丝,其次电子枪阴极尖端在较低的真空下,吸附的气体分子会急剧加大阴极材料的表面势垒,造成电子枪发射不稳,亮度降低,所以必须使用超高真空一般是10的-8次方。 超高真空系统的造价明显比钨灯丝高很多。超高真空的洁净度要好于钨灯丝的一般高真空,因此很长时间,也就是在灯丝寿命内,系统可以免清洗和维护。钨灯丝扫描电镜相对维护周期要短一些。
5、钨灯丝和场发射是具有明显档次差异的,这也从价格上明确反映。钨灯丝扫描电镜十几万,场发射几十万,都是美元。国内目前只能制造最低档次的钨灯丝扫描电镜。
以上定性表达,具体数据还望查阅有关资料