石墨矿样品的sem分析

1、电子显微镜分析（TEM and SEM）是指?

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2、哪位大神可以清楚的告诉我SEM，EDS，XRD的区别以及各自的应用

SEM，EDS，XRD的区别，SEM是扫描电镜，EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪。能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。XRD是X射线衍射仪，是用于物相分析的检测设备。
扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM，图2-17、18、19）于20世纪60年 代问世，用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样 品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子 束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。使用范围：
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析；
2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定；
3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：金属化膜表面镀层的检测；
4、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域；
5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。

3、石墨矿床地质勘查与评价

一、矿床一般工业指标

石墨矿包括以固定碳含量为评价指标的边界品位、工业品位要求。石墨矿一般工业指标（见表15-1）

表15-1 石墨矿一般工业指标

二、矿床勘查类型的划分

（一）勘查类型划分的主要因素

1.矿体规模

大型矿床主矿体的延展长度，一般大于1000m，中型矿床主矿体的延展长度，一般为1000～500m，小型矿床主矿体的延展长度一般小于500m。

2.主矿体形态及内部结构

规则－简单的，主矿体多呈层状、似层状或大的透镜体，边界规则，矿石类型（品种、品级）单一或主要矿石类型（品种）分布规则，不含或少含不连续夹层，夹石率一般小于10%。

较规则－中等的，主矿体多呈似层状、透镜状，边界较规则，主要矿石类型（品种、品级）分布较规则，不连续夹石较多，夹石率一般为10%～30%。

不规则－复杂的，主矿体多呈小透镜状或不规则体或矿体群，边界不规则，主要矿石类型（品种、品级）分布不规则，不连续夹石很多，夹石率一般大于30%。

3.主矿体厚度稳定程度

稳定的，主矿体厚度变化小或变化有规律，厚度变化系数一般小于40%。

较稳定的，主矿体厚度变化不大或变化较有规律，厚度变化系数一般为40%～70%。

不稳定的，主矿体厚度变化大或变化规律不明显，厚度变化系数一般大于70%。

4.矿石质量稳定程度

稳定的，主矿体矿石品位或其性能的变化小或变化有规律，品位变化系数一般小于40%。

较稳定的，主矿体矿石品位或其性能的变化不大或变化较规律，品位变化系数一般为40%～70%。

不稳定的，主矿体矿石品位或其性能的变化大或变化规律不明显，品位变化系数一般大于70%。

5.矿床构造、岩浆岩、岩溶对矿体的影响和破坏程度

轻微的，矿体呈单斜或开阔的向、背斜产出，断裂、岩浆岩、岩溶不发育，矿体未受到影响和破坏，或只受到轻微的影响和破坏。

中等的，矿体有次一级褶曲或局部褶曲较紧密，断裂、岩浆岩、岩溶较发育，矿体受到影响和破坏。

严重的，矿体褶曲紧密复杂，断裂、岩浆岩、岩溶发育，矿体受到强烈的影响和破坏。

（二）勘查类型的划分

（1）第Ⅰ勘探类型

矿体形态简单，呈层状，似层状或较大透镜体，主矿体连续沿走向长几百米至千米以上，厚一般十几米至几十米或更大，稳定，变化系数小于40%；石墨分布均匀；断裂及岩体（脉）对矿体无破坏或破坏甚微；规模中到大型。如山东平度刘戈庄石墨矿床。

（2）第Ⅱ勘探类型

矿体形态较简单，呈层状、似层状、透镜状，主要矿体比较连续，沿走向长一般几百米至千米以上，矿体内夹石较少，矿体边部分叉现象较普遍，厚一般为几米至几十米，较稳定，变化系数40%～70%；石墨分布均匀；断裂及岩体（脉）对矿体破坏不大；规模以大、中型为主。如黑龙江鸡西柳毛及山东莱西南墅刘家庄石墨矿床。

（3）第Ⅲ勘探类型

矿体形态复杂，呈不规则的层状、似层状、透镜状，主矿体不连续，沿走向长几百米，夹层或夹石较多，分叉复合现象普遍，厚一般几十厘米至几米，不稳定，变化系数70%～100%；石墨分布均匀；断裂及岩体（脉）对矿体破坏较大；规模以中型为主。如湖北宜昌三岔垭、吉林磐石烟筒山和新疆奇台苏吉泉石墨矿床。

上述勘探类型的划分是根据矿床中主矿体（可以是一个或几个）规模（其储量必须占勘探范围内总储量的70%以上），形态复杂程度、主要有用组分含量的分布均匀程度、被构造和火成岩体（脉）破坏情况等地质因素确定的（表15-2）。中国已勘探的石墨矿床，属于第1勘探类型的很少，晶质（鳞片状）石墨矿床多属第Ⅱ、Ⅲ勘探类型，隐晶质（土状）石墨矿床多属第Ⅲ勘探类型。

表15-2 勘查类型划分的主要因素和供类比使用的矿床勘查类型表

三、不同勘查类型工程间距

对推断的矿产资源，可布置数量有限的取样工程，验证地质调查和物探成果，大致查明矿体地质特征。对于勘查工程数量多的矿床，可运用地质统计学或其他方法确定最佳工程间距；也可进行不同勘查手段的工程验证，确定最佳工程间距（表15-3）。

表15-3 石墨矿床探求控制的矿产资源/储量勘查工程间距　单位：m

四、采样、样品加工及分析、测试

1.取样

（1）岩矿鉴定取样

对不同类型的矿石和岩石分别取代表性岩矿鉴定样品。

（2）基本分析取样

所有见矿工程和可以利用的矿体露头均应采取基本分析样品。样品应沿矿体厚度方向布置，按工程、矿体、矿石类型、矿石贫富而分层、分段连续采取。近矿围岩也应采取适当数量的样品。厚度大于0.5m 的明显夹石应单独采样。若一个样段是由矿石（单层厚大于10cm）与夹石交互组成，也可将此样段中的矿石与夹石分别合并成两个分样，此样段的成分为两个样成分的加权平均值。

基本分析样段长度（按矿体真厚度计算）：一般1～2m，如果矿石沿厚度方向品位不大，且不在边界品位上下波动时，样长可适当放宽。

基本分析采样方法：在矿体露头或坑探工程中通常采用刻槽法，样槽规格一般可采用（5cm ×3cm）～（10cm ×5cm），钻孔采样采用半心法，不同回次岩心直径或采取率相差很大时要分别采取，采集样品的半心和保留的另一半岩心其成分应基本相似。采样操作应符合有关规程规定的要求，注意防止外来杂质混入样品。

（3）组合分析取样

一般以单工程为单位，应按矿石类型、品级从连续的若干基本分析样品的副样中，按基本分析单样样长的比例，计算出每件单样应称取的质量，经充分混匀组合而成；当矿石成分变化小、矿体薄、单工程基本分析样品数量少时，也可用同一矿产资源/储量估算块段的相邻工程的同一矿体、矿石类型、品级的基本分析副样进行组合。组合分析样品应在各勘探线剖面上有代表性的工程中采取。组合分析样长一般为5～10件基本分析样组合。

（4）多元素分析取样

应按矿体、矿石类型、品级各采1～2件。样品可从组合分析或基本分析副样中选取，也可单独采集有代表性样品。

（5）专项取样

晶质（鳞片状）石墨矿片度测定详查或勘探阶段应根据石墨的分布特点，采集有代表性的矿石标本，平行片理切制光片，按小于100 目（0.147mm）、100 ～80 目（0.175mm）、80～50目（0.287mm）、大于50目四个目级在镜下进行测定，计算各目级所占百分比。大、中型矿床光片数量不少于150 ～200 片（相当于测定面积600 ～800cm2），小型矿床光片数量一般不少于100片。

2.样品加工

化学分析样品的制备应按《地质矿产实验室测试质量管理规范—13岩矿分析试样制备规程》（DZ0130.13-94）的要求进行。样品加工一般分为粗碎、中碎、细碎三个阶段，每个阶段又包括破碎、过筛、拌匀、缩分四个工序，采用切乔特公式编制加工流程，其中缩分系数K值一般采用0.1。

3.分析、测试

基本分析项目为固定碳，石墨精矿分析项目为影响石墨精矿提纯、深加工的有害组分SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,S等。

组合分析项目为晶质（鳞片状）石墨矿除固定碳外，增加有可能综合利用的组分，隐晶质石墨矿除固定碳，灰分，挥发分，水分，S,Fe2O3外，还可根据矿石多元素分析和光谱分析资料增加其他有用、有害组分。

多元素分析项目一般为SiO2,Al2O3,Fe2O3,FeO,MgO,CaO,Na2O,K2O,TiO2, V2O5,P2O5,S,Cu,CO2,H20＋,H2O－，固定碳，灰分，挥发分等。

矿石体积质量（体重）和湿度测定：一般测定小体积质量（体重），每一矿石类型或品级不少于20～30件，一般规格为60～120cm3。

矿床开采技术条件测试：测定矿石、围岩及主要夹层的抗压强度、抗剪强度等物理力学性能，一般按类型各测定2～3组样品。

五、矿床勘查评价要点

石墨矿床勘探控制程度的要求，除对矿体形态、产状、空间位置的控制程度，应参照勘探类型和相应的勘探工程间距部署勘探工程，达到各级储量的相应要求外，对适于露天开采的矿床，应用工程控制主矿体的四周边界和露天采场底界标高面上的矿体界线；对适合坑道开采的矿床，应用工程系统控制勘探范围内矿体的边界及延深.对勘探范围以外矿体仍有延深者，需酌情做稀疏的控制，了解其远景。勘探深度应根据矿床的具体特点、开采规模和技术经济条件确定，当前勘探深度以200m 为宜，或根据建设需要确定。对具有综合回收利用价值的其他矿产和有用组分，如区域变质型晶质（鳞片状）石墨矿床中可能有金红石、磷灰石、黄铁矿、蓝晶石、钒（含钒白云母）、锶等，接触变质型产于煤系中的隐晶质（土状）石墨矿床中可能有瓷土及分散元素等，应进行综合评价。

石墨矿床勘查手段一般以槽探和钻探为主，槽探主要用于揭露地表地质情况，追索和圈定矿体。钻探用于追索和圈定深部石墨矿体，根据矿区和矿体的实际情况，也可使用其他探矿手段。由于石墨属良导电矿物，根据矿化体与围岩的电性差异特征，物探电法测量在石墨矿的找矿和勘探中得到广泛应用。实践证明，激发极化法测量的异常，基本可反映石墨矿带或矿体的位置，甚至形态与产状。当矿体被后期较大的断裂或岩体（脉）破坏错动时，在异常形态上亦有显示，还可综合使用自然电场法、电测深法、联合剖面法及电测井等方法，根据物探资料结合地质特点分析，可以指导勘探工程的部署，提高找矿效果和勘探效益。

石墨矿石的工业要求，考虑到虽然对晶质（鳞片状）石墨矿石来说，这种矿石由于固定碳含量低，工业上不能直接利用，必须经过选矿才能获得合乎要求的石墨产品，矿石中所含各种杂质，经选矿后一般可以基本脱除，但脱除程度差则会影响石墨质量；隐晶质（土状）石墨矿石固定碳含量一般较高，由于石墨粒度太小，选矿效果不好，目前工业上只经手选后磨成粉末即行使用，鉴于这种矿石系石墨的直接产品，因此矿石中含硫、铁等量高时会降低耐火度与化学稳定性、影响产品质量。但是，由于石墨的用途广泛，各种产品对石墨的质量要求不一，各种杂质对各种用途的产品质量的影响也不相同，因此，在矿床勘查的工业指标中对矿石中的杂质一般不做限制。

综合评价：产于煤系中的隐晶质石墨矿床可能伴生有瓷土矿和稀散元素锗；区域变质型晶质石墨矿床中常伴生有铀、钒、钛、金、银、黄铁矿、稀土元素、磷灰石、高铝矿物原料等，应注意综合评价、综合回收利用。

4、矿石选（冶）试验样品的采集与分析、试验

6.6.1 矿石加工技术条件试验研究程度由矿产勘查投资（单位）人决定。样品采集前回矿产勘查（单位）答人应与试验单位共同编制采样设计书，经矿产勘查投资（单位）人批准后实施。实验室选矿流程试验样品和扩大连续试验的采取与试验工作，一般由勘查部门负责完成；半工业试验由地勘单位与工业部门配合进行。

6.6.2 加工选（冶）试验样品的采取，要考虑矿石类型、品级、组构特征和空间分布的代表性，能分采的应分类型采集，否则可采混合样。实验室流程试验、扩大连续试验及半工业试验的样品采集时还要考虑到开采时矿石的贫化。当矿石中有共、伴生有用组分时，采样时应一并考虑其代表性，以便试验时了解其赋存状态及综合回收的工艺流程。样品采集和加工选（冶）试验的各环节质量，必须符合《金属非金属矿产地质普查勘探采样规定及方法》等相关技术规程、规范的要求。

5、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别

SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、

一、名称不同

1、SEM，英文全称：Scanningelectronmicroscope，中文称：扫描电子显微镜。

2、TEM，英文全称：，中文称：透射电子显微镜。

3、XRD，英文全称：Diffractionofx－rays，中文称：X射线衍射。

4、AES，英文全称：AugerElectronSpectroscopy，中文称：俄歇电子能谱。

5、STM，英文全称：ScanningTunnelingMicroscope，中文称：扫描隧道显微镜。

6、AFM，英文全称：AtomicForceMicroscope，中文称：原子力显微镜。

二、工作原理不同

1．扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描，产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息，可以观察到试样的表面形貌。

2．透射电子显微镜的整体工作原理如下：电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道，通过冷凝器，它将收敛到一个薄，明亮而均匀的光斑，辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少，而通过稀疏部分的电子数量较多。

物镜会聚焦点和一次放大后，电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后，将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。

3、x射线衍射（XRD）的基本原理：当一束单色X射线入射晶体，因为水晶是由原子规则排列成一个细胞，规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级，因此通过不同的原子散射X射线相互干涉，更影响一些特殊方向的X射线衍射，衍射线的位置和强度的空间分布，晶体结构密切相关。

4．入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来，产生特征性的x射线，也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子，即俄歇电子。

5．扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上，电流从探头流出，穿过材料，到达下表面。当探针通过单个原子时，通过探针的电流发生变化，这些变化被记录下来。

电流在流经一个原子时涨落，从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后，人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。

6．原子力显微镜的工作原理：当原子间的距离减小到一定程度时，原子间作用力迅速增大。因此，样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来，从而获得样品表面形貌的信息。

三、不同的功能

1．扫描电子显微镜（SEM）是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法，可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。

扫描电子显微镜具有高倍放大功能，可连续调节20000～200000倍。它有一个大的景深，一个大的视野，一个立体的形象，它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。

样品制备很简单。目前，所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪，可以同时观察微观组织和形貌，分析微区成分。因此，它是当今非常有用的科学研究工具。

2．透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收，穿透率低，样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片，通常为50～100nm。

所以当你用透射电子显微镜观察样品时，你必须把它处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常挂在预处理过的铜线上观察。

3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然，探索自然，尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用，不断拓展新领域、新方法层出不穷。

特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起，x射线衍射的研究方法还在不断扩展，如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。

4，俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射，可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子，电子的能量通常是10～500电子伏特，他们的平均自由程很短，约5～20，所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。

俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源，可以进行聚焦和扫描。因此，俄歇电子能谱可用于表面微观分析，并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具，广泛应用于各种材料的分析，催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。

5．当STM工作时，探头将足够接近样品，以产生具有高度和空间限制的电子束。因此，STM具有很高的空间分辨率，可以用于成像工作中的科学观测。

STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态，用于查找各种结构性缺陷和表面损伤，表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线，如消除缺陷，达到修复的目的，也可以用STM图像检查结果是好还是坏。

6．原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜，以原子力显微镜为代表，是一系列的显微镜，使用一个小探针来扫描样品的表面，以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。

与传统显微镜相比，原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下，并且可以用于几乎所有样品（与某些表面光洁度要求）并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。

扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。

6、氧化石墨烯如何做sem分散在什么溶剂里面

通过物理或化学修饰方法能够抑制石墨烯的团聚已经被证实，使溶剂分子或表面活性剂分子吸附在石墨烯表面，利用经典斥力和分子间的作用力实现单层石墨烯的分散将石墨烯均匀分散在有机溶剂或表面活性剂的水溶液中。还可以采用一些表面改性和其他的方法来提高石墨烯的分散性，但在生成复合材料时引入的杂质是否影响复合材料性能还有待研究

7、样品和分析方法

本次研究所用矿石样品采自贵州遵义新土沟剖面和大元钼矿坑道、湖南张家界大版坪、柑子权坪和后坪等典型下寒武统黑色岩系铂多金属矿剖面。将矿石样品破碎到0.1～0.2mm粒径，用磁选-重液分选，并经立体显微镜下精选分选出黄铁矿单矿物。经X衍射检验，黄铁矿样品纯度均大于99%。

将黄铁矿样品用丙酮在超声波中清洗20min，烘干，并在真空中120℃去气24h，以清除次生包裹体和附着在矿物表面的气体。然后压碎样品，释放出气体。释放出的气体经海绵钛泵、锆铝泵、活性炭液氮冷阱4级纯化，活性气体均被去除，氩、氙被冷冻，纯净的He、Ne进入分析系统，经加液氮的钛升华泵再次纯化去掉微量H2、Ar，并分析He同位素。最后于-78℃释放Ar，进行Ar同位素分析。根据压碎后通过160 目（0.100mm）的样品重量，计算样品的氦氩含量。分析仪器为乌克兰产MI 1201 IG惰性气体同位素质谱仪，3He电子倍增器接收，4He法拉第杯接收。电子倍增器分辨率为1200，法拉第杯分辨率为760。测试标准为北京大气，其3He/4He=1.4×10-6。

8、如何利用激光拉曼光谱有效地分析样品的石墨化程度，缺陷化程度

同一物质的话拉曼峰位置不变，强度会受到激光器功率，焦点位置，物质强度影响

9、怎样才能拍出好看的氧化石墨烯的SEM照片

1、首先要看你氧化石墨烯的质量怎么样，要是插层不够充分，石墨烯层数较多，怎么拍效果都不好，跟石墨一样。
2、氧化石墨烯导电性一般较差，扫描之前可以镀金处理。
3、选点很重要，选一些片状石墨烯边缘位置，可以看清层状结构，又能看到薄膜片状结构。
4、如果你是问扫描电镜的操作问题，请自动忽略以上问题