隔膜材料多孔性SEM分析

1、求助Image J 处理多孔材料的SEM图，并求出其孔道直径分布孔隙率

也可以用Avizo等软件试试，虽然是做三维处理的，二维的SEM图也没问题，孔道直径分布统计以及面孔率计算都没问题。

2、多孔材料的结构表征方法都有哪些，其主用作用是什么

红外表征，可以粗略的看其中的官能团 电镜，可以看围观的聚合状态专 热重，可以测试一些属不可被燃烧的部分含量 表面孔隙率，多孔材料常用的 核磁，看看里面含有什么元素 电化学窗口，看电学性能 粘度， 电导， 一裤衩子

3、sem和tem都可以用来分析材料的显微结构，其原理和应用特性各有什么迥异

XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。一般主要是用来分析合金里面的相成分和含量。
样品制备：
通常定量分析的样品细度应在1微米左右，即应过320目筛。
SEM是利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

4、如何通过法制备聚合物多孔膜，并结合热 力学和动力学知识分析如何有效控制

聚合物多孔材料的制备及性能研究

一、课题立项依据

近年来，胶体粒子的有序组装结构是材料学研究的热点方向，目前，胶体粒子主要由二氧化硅等硬粒子组装，但其易开裂、强度低的缺点限制了它的应用。而具有良好力学性能的聚合物乳胶粒子进入人们的视线。不过单纯的有序聚合物膜由于缺少对外界条件变化的响应性，因此实用性不强。

多孔材料由于具有高的比表面积、强的吸附和催化特性、介电性能等独特性能，一直是材料科学的重点研究方向 [1][2][3][4]。按照国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）的定义，多孔材料按照孔径大小分为三类：孔径小于2nm的微孔、孔径介于2-50nm之间的介孔和孔径大于50nm的大孔。其中微孔和介孔材料起步较早，也已经应用于实践，而大孔材料则起步较晚。有序多孔材料指具有孔径单分散、孔在基体中形成三维有序排列的多孔材料。不仅具有通常多孔材料的一般特点，且孔结构排列的周期性可调，孔径分布窄，三维结构长程有序等特点。另外还可对孔壁结构进行调节，在孔壁中引入微球或介孔，结合大孔和微孔、介孔的优点，获得多级孔结构材料，通过对孔表面修饰和改性，赋予材料特殊的功能和用途，在光子晶体、光学器件、传感器、吸附分离、催化剂及催化剂载体、电容电极材料、轻质结构材料、纳米反应器、能量储存及物负载等方面有广泛的应用前景[5]。

近十几年来，科学家们已经研究出了一些可行构筑有序多孔结构的技术，如模板技术、纳米刻蚀技术、纳米印迹技术、溶剂挥发诱导技术、自组装技术等[6][7]。目前，有关聚合物乳胶/无机粒子共组装构筑有序多孔结构的研究十分热门，胶体粒子自组装方法是构筑亚微米有序多孔材料的常用方法，科学家们利用高电荷密度单分散胶体球在较弱的离子强度和稀浓度下会自发排列形成紧密堆积的周期性结构的原理，将聚合物胶乳与无机纳米粒子共组装制备有序排列的聚合物/无机粒子复合乳胶球，然后借助溶解、加热或化学反应等方法除去聚合物胶体或无机胶体模板，构筑有序纳米孔结构。通过对模板粒子尺寸大小的选择，以及前驱体物质的不同，可以控制多孔材料的功能基团和孔径大小。

聚合物多孔材料由于具有柔性好、易于大面积制备的特点，其应用性还是很强的，但如今的发展状况却存在很大的局限。这种材料的制备起步于上世纪90年代末，由Imhof[8]和Vevel研究小组分别用乳液模板法和胶体晶体模板法成功制备出3-DOM材料，受到了物理、化学和生物学界的广泛关注。如今，模板法依旧是制备聚合物孔材料的主要方法，目前应用最多的是胶体晶体模板法。

此方法就是以胶体晶体为模板制备有序大孔材料，通常包括四个步骤：（1）、单分散微球的制备；（2）、将单分散的微球组装成具有蛋白石结构的胶体晶体模板；（3）、于胶体晶体模板的孔隙中填充各种前驱体，如纳米粒子的分散液、有机单体、聚合物溶液、金属氧化物的前驱体溶液等；（4）、固化或聚合，将反填在模板孔隙中的液相转变为固相，再经过刻蚀或煅烧去除模板微球，得到三维有序的多孔材料。

然而这种方法厄存在诸多不足。在制备胶体晶体模板时，如果用自然沉积法则耗时过长，通常需要数天乃至数周的时间，而离心沉积法又会造成大量的结构缺陷，破坏材料的物理化学性能；在填充前驱体时，用普通的浸泡法极易造成填充缺陷，甚至破坏孔结构，而用较精密的化学气相沉积法或电化学沉积法时则需要苛刻的实验条件，难以大量推广。而且总体上，模板法制备聚合物孔材料步骤繁多复杂，也大大降低了其应用于实际生产的能力。

但胶体自组装法通常需要通过溶解、刻蚀或高温烧结等后处理手段才能获得有序纳米孔结构，获得的无机多孔材料易脆、柔性差，而聚合物多孔材料机械强度低。关于如何采用简单、快速的方法获得结构有序可控、具有高柔性和高强度的纳米有序多孔材料，则少有报道。我们最近的研究表明，以氢键作用为驱动力，在加热辅助条件下，聚合物-无机纳米共组装可构筑二维或三维有序孔结构膜，无需去除任何模板。

我所在的实验室课题组一直关注于有序聚合物孔材料的研究进展，也开展了基于复合乳液制备三维有序多孔聚合物膜的研究，并取得了不错的进展。总的来说，聚合物多孔材料的研究发展迅速，但其制备和应用还是处于起步阶段，目前的各制备方法都存在其局限性，难以实现大面积制备，难以准确控制孔径的有序性以及孔壁的结构。因此，现今发展聚合物多孔材料的关键是开发更简单易行、适于大面积制备的新合成方法，并实现材料结构以及孔壁结构可调。

二、课题的主要内容和基本思路

1、研究内容：

基于在实验室将近一年的实验基础，我觉得可以用一种较为简单易行的原位乳液聚合方法制备所需乳液，然后在成膜过程中一步制备出聚合物多孔材料，并通过调节各反应条件实现孔径可调节。

2、研究方案：

首先将乳化剂和经过亲油改性的无机粒子（如二氧化硅等）加入水中分散，与丙烯酸酯单体进行原位乳液聚合，获得核-壳结构聚合物-无机粒子[图1]，使生成的聚合物包覆在无机粒子表面，聚合物膜的厚度可以通过乳化剂以及单体的用量进行调控，无机粒子核的粒径则可通过乳化剂用量以及无机粒子粒径和用量进行调控。

图1：核-壳结构乳胶/无机粒子聚合物

控制单体配比得到合适的聚合物玻璃化温度（Tg）使其能够在常温下成膜。在成膜前向乳液中加入亲水性好的大分子共混，使其均匀分布在聚合物表面，然后室温下成膜。成膜过程中聚合物粒子会自组装成致密排列的晶体结构，然后通过用HF水溶液刻蚀的方法将二氧化硅核去除掉，即可得到大孔的三维有序聚合物膜材料，同时膜表面的水溶性大分子PEG也被HF水溶液带走，在聚合物膜表面形成所需的介孔结构[9]。通过调节核粒径，实现了大孔孔径可调节；通过调节接在聚合物表面的大分子分子量和数量，可以实现介孔孔径与数量可调节；通过改变单体组成，调节聚合物膜厚度，或者在聚合物膜上加装功能基团，即可得到具有不同性能用途的有序聚合物多孔材料。

对制得的多孔聚合物材料，以透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）考察多孔材料的表面形貌，以X-射线光电子能谱仪（XPS）和ξ电位仪研究材料表面组成，以热失重分析仪（TGA）研究材料组成，以粒径分析仪（DLS）研究聚合物微球的粒径及粒径分布，争取实现粒径及孔径可调。

性能研究：初步研究所制备材料的成膜性、各项力学指数及孔材料的吸附特性，尝试在聚合物表面加装某些功能基团，测试其能否发挥预想的作用。比如加装羧基测试其对CO2的吸附作用，或者加装对pH值响应的基团测试材料对酸碱性的响应性等。

三、课题的难点与创新点：

1、本方案的难点：

1、成膜过程如何减少晶体缺陷，形成较好的晶体结构，保证材料能够发挥最好的性能。

2、如何在不破坏晶体整体结构的前提下通过HF溶液一步得到所需的大孔-介孔结构。

3、如何实现对大孔、介孔孔径及数量的调节。

2、本方案的创新点：

目前制备多孔有序材料的方法大多十分繁琐，尤其是对多级孔材料的制备，更是方法欠缺。本方案创新点如下：

1、本实验方案运用一种非常简洁易行的原位乳液聚合方法，可以直接合成单分散可室温成膜的聚合物/无机纳米复合微球材料，省去了现在普遍在用的模板法中制作模板的过程。

2、通过在聚合物表面引入亲水性长链大分子，可以实现在刻蚀复合粒子核结构的时候同时将聚合物表面的亲水性大分子溶解，一步获得所需大孔-介孔多级结构，具有创新性。

四、实验进度设计：

1、2011年5月-2011年7月 ：运用原位乳液聚合方法，调节合适单体配比制备出能够在常温下形成三维有序光子晶体膜结构的聚合物/无机纳米核-壳结构复合乳液。

2、2011年8月-2011年10月 ：通过调节乳化剂用量以及单体用量达到包覆在无机粒子外的聚合物膜厚度可调。

3、2011年11月-2012年1月 ：运用刻蚀溶解的方法构筑三维有序大孔-介孔聚合物膜，并通过调节乳化剂用量、无机纳米粒子的粒径及用量、亲水性大分子分子量及用量等，实现大孔、介孔孔径可调。

4、2011年2月-2011年4月 ：对制得的聚合物多孔材料进行结构、性能研究。撰写结题报告。

5、有机聚合物多孔材料的SEM制样.求助

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6、SEM扫描电镜图怎么看，图上各参数都代表什么意思

1、放大率：

与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。

所以，SEM中，透镜与放大率无关。

2、场深：

在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

3、作用体积：

电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。

4、工作距离：

工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。

如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。

5、成象：

次级电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。

6、表面分析：

欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层（参见作用体积），所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。

观察方法：

如果图像是规则的（具螺旋对称的活体高分子物质或结晶），则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。

尤其用光过滤法，即只留衍射像上有周期性的衍射斑，将其他部分遮蔽使重新衍射，则会得到背景干扰少的鲜明图像。

(6)隔膜材料多孔性SEM分析扩展资料：

SEM扫描电镜图的分析方法：

从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中，有时因为背景干扰严重，只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。

图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系，所以将电镜像用光度计扫描，使各点的浓淡数值化，将之进行傅立叶变换，便可求出衍射像〔衍射斑的强度（振幅的2乘）和其相位〕。

将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换，则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。

扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

7、软质多孔非金属材料看sem怎么制样

帆泰检测回答：
要看你所用的扫描电镜（SEM）的样品盒有多大，像我们实验室所用的冷场发射扫描电镜的样品盒只能放2.5*2.5*2cm大小的样品，如果是材料导电性能不好还需要喷金处理才能比较好的观察材料的形貌。希望可以帮助到你

8、sem判断材料冲击断裂是韧性还是脆性断裂

脆性断裂，裂纹扩展很快，形成的断裂面比较光滑韧性断裂，可能由于自身原因，或者改性等等，它形成裂纹时，往往会有其他的过程发生消耗其所受的能量，所以形貌都比较复杂