fesem

1、什么是FIB

血浆纤维蛋白原(FIB)

高浓度FIB可导致冠脉病变发生

FIB作为冠心病的危险因素，近年来受到越来越多的关注。目前认为它是凝血途径的重要环节，并通过与血小板膜上受体相结合，最终导致急性期冠状动脉血栓的形成。以往的研究虽已经发现，FIB作用的关键环节之一是与活化的血小板相互作用，但缺乏对其机制的详细研究。

2、微量元素组成

粉煤灰中的微量元素有很多，但这些元素的含量通常都在 10－ 6数量级，与粉煤灰中的常量元素相差 5 ～6 个数量级，因此粉煤灰中微量元素的分析相对比较困难，而且在分析时还极易受到常量元素的干扰。粉煤灰中微量元素的确定对于认识粉煤灰的环境特性非常重要，如粉煤灰中有毒、有害元素的含量是否超过国家或行业的允许指标范围，特别是粉煤灰中放射性元素的多少更是粉煤灰利用中首先要考虑的问题。表 3. 6 所列数据为世界各国粉煤灰中微量元素的含量和世界煤灰中微量元素含量的范围值，可以看出，不同地区、不同煤类粉煤灰中微量元素含量的变化范围相当大。

一般认为煤粉燃烧后 75%以上的微量元素将存在于粉煤灰中，这些元素在烟道气体的冷却过程中会在一些颗粒表面凝结或被吸收，颗粒越细，这些微量元素及其化合物的含量越高。而其余的为易挥发的微量元素，如 Hg、Se 和金属的卤化物等，必须采用特殊的装置才能收集。粉煤灰中 90% 的微量元素来源于煤中的无机物，这些微量元素有 As、Cd、Hg、Pb 和 Zn 等，而来源于煤中有机物的微量元素有 Be、B、Ga、Ge 和 Ti 等 ( 钱觉时，2002) 。

粉煤灰中的放射性元素主要来源于煤中的放射性元素 Th、U 以及它们的衰变产物 Ra和 Rn，尽管它们比粉煤灰中的有毒元素 As、Se、Hg 的危害性要低，但是这种放射性元素已经引起人们的重视。据美国地质调查局 ( USGS，1997) 资料，美国西部大约 2000 个煤样和伊利诺伊盆地大约 300 个煤样中，大部分样品的 U 浓度略小于 ( 1 ～4) ×10－ 6，类似于常见岩石与土壤中的 U 浓度，很少有 U 浓度超过 20 ×10－ 6的煤。煤中 U 存在于煤中矿物和有机组分中，部分 U 在漫长的地质历史过程中通过有机质吸附溶解地下水中的 U而聚集。煤中 Th 的浓度与 U 类似，也在 ( 1 ～ 4) × 10－ 6，远低于地壳元素浓度 10 ×10－ 6，极少有超过 20 × 10－ 6者。煤中 Th 存在于常见的磷酸盐矿物中，如独居石或磷灰石。煤在燃烧过程中，U 和 Th 从煤中释放进入气相和固相燃烧产物中，其数量受挥发分和元素化学性质控制。事实上，存在于煤中的所有 Rn 全部转入气相被释放，而低挥发性元素 U 和 Th 以及它们的衰变产物几乎全部保留在固体燃烧产物中。由于现代化的火电厂可以回收 99. 5%的固体产物，而煤的灰分产率大约为 10%，所以固体产物中的放射性元素浓度大约是原煤的 10 倍 ( 图 3. 8) 。图 3. 8 表明，多数粉煤灰中的 U 浓度 ( ( 10 ～30)× 10－ 6) 处于某些花岗岩、磷酸岩和黑色页岩的范围内。在粉煤灰中，U 更多地聚集在细颗粒物中，如果煤燃烧过程中 U 部分冷凝聚集在粉煤灰的表面，那么这种表面聚集的 U就具有潜在的淋滤性。然而，USGS 的研究人员发现，在数百粉煤灰颗粒中没有任何 U 表面富集的证据。中国粉煤灰中的放射性元素含量也基本如此。

表 3. 6 粉煤灰中的微量元素含量 ( 10－ 6)

图 3. 8 煤、粉煤灰和常见岩石中铀的浓度范围( 据 USGS，1997)

准格尔电厂粉煤灰中的微量元素根据 FESEM-EDX 的分析结果主要有 Ag、Cr、In、Mn、Mo、W、Y 等，由于能谱分析所得微量元素和精度有限，而且分析位置受人为因素影响较大，难以代表样品的整体信息，所以对微量元素的分析只是初步的。

值得庆幸的是，赵蕾 ( 2007) 采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS) 及原子荧光光度计 ( AFS) 对准格尔电厂粉煤灰中微量元素进行了详细测定 ( 表 3. 7) 。

3、粉煤灰中的玻璃体

高温下，许多熔融的液体急剧冷却所形成的固体，其原子不能达到晶体所需的有序程度，被称之为非晶态，粉煤灰中的玻璃相就是非晶态之中的一种特殊类型，它的无序结构可以有 3 种因素而产生 ( 钱觉时，2002) : ①熔体的急剧淬火; ②网架的同晶替换; ③阳离子改性。在这3 种情况中，第一种往往缺乏充足的结晶时间，而后两种则属于聚合的两种不同类型。Henry 等 ( 2004) 认为，玻璃体即无定性部分相对于具有同样化学组成的晶体有更大的能量，因此不管在酸性还是碱性条件下，玻璃体都是支配反应行为的部分，这是因为玻璃体相对晶体键角、键距的改变等结构的缺陷，使其化学键更容易断裂。

粉煤灰中的玻璃体主要来源于高温条件下粉煤中矿物的分解和熔融，不同矿物之间的反应也可以形成玻璃体。矿物在煤粉燃烧过程中对玻璃体的贡献不尽相同，煤中黏土矿物通常是粉煤灰玻璃体的主要来源。根据 Spears ( 2000) 的研究，粉煤灰中的玻璃相和空心微珠主要得益于煤中的伊利石矿物。钱觉时 ( 2002) 给出了具有比较理想组成的高岭土质黏土 ( Al2O3·2SiO2·2H2O) 与碳酸盐之间的化学反应式，所生成的产物有铝硅玻璃体、莫来石、二氧化碳和水，即:

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

式中所给出的铝硅玻璃体组成仅是根据铝含量按照电中性原则来推算玻璃体结构中的阳离子改性剂量，如果硅酸盐的链断裂而发生解聚，将有更多改性剂离子参与反应，那么玻璃体的结构更为复杂，这种情况下很难给出类似上述的化学反应式。

粉煤灰中的玻璃体含量通常都在 50% 以上，在 XRD 曲线上明显可以看出 “鼓包”的存在，对粉煤灰中玻璃体含量的精确测定一般采用强酸 ( 如盐酸或氢氟酸) 溶解法，通过计算酸溶解前后粉煤灰的质量变化就可以知道粉煤灰中的玻璃体含量。粉煤灰中的活性物质主要来自玻璃体，其含量越高，活性越大。XRD 分析表明，准格尔电厂高铝粉煤灰的玻璃体含量为 55. 2% ，其成因主要来自炉前煤中高岭石矿物在高温下的熔融。

Hemmings 等 ( 1988) 在研究粉煤灰颗粒时发现，粉煤灰中玻璃体的化学组成与改性剂含量 ( K2O + Na2O + CaO + MgO) 有明显关系，他们将颗粒密度在 0. 8 ～ 2. 0 g / cm3，薄壁状的有较少改性剂构成的粉煤灰玻璃体称为Ⅰ型玻璃体; 相应将密度 >2. 5 g/cm3，有相对较多改性剂构成的粉煤灰玻璃体称为Ⅱ型玻璃体。Berry 等 ( 1988) 采用盐酸来溶解粉煤灰中的玻璃体 ( 非晶质铝硅酸盐) ，然后对其进行分析，更为明确地将粉煤灰中Ⅰ型玻璃体和Ⅱ型玻璃体定义如下:

Ⅰ型玻璃体: 一种铝硅酸盐玻璃体，有比较低的改性剂含量 ( CaO + MgO + K2O +Na2O≈8% ) ，通常出现在低密度粉煤灰颗粒中，呈中空状球体;

Ⅱ型玻璃体: 一种铝硅酸钙玻璃体，有较高的改性剂含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O≈27%) ，主要出现在高密度、小尺寸粉煤灰颗粒中，呈实心球体。

Ⅰ型玻璃体和Ⅱ型玻璃体，在 SiO2-Al2O3-CaO 三元系统图中分别大致属于 F 类和 C类粉煤灰的范畴。由于这种划分方法存在概念外延上的不封闭，即密度在小于 0. 8 g/cm3和密度在 2. 0 ～2. 5 g/cm3之间，或者改性剂含量在小于 8%、8% ～27% 和大于 27% 的玻璃体划分问题，从而造成了实际应用上的困难。为了操作上的方便，我们在对准格尔电厂粉煤灰玻璃体划分时，将改性剂含量做了如下界定:

Ⅰ型玻璃体: 改性剂含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O) < 15%

Ⅱ型玻璃体: 改性剂含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O) ≥15%

通过统计计算，准格尔电厂粉煤灰以Ⅰ型玻璃体占绝对优势，为 83. 6%，Ⅱ型玻璃体仅占 16. 4% ( 表 4. 8) 。这是因为准格尔电厂粉煤灰属低钙粉煤灰 ( CaO <10%) ，CaO含量仅有4. 22%，而且 MgO、K2O 和 Na2O 的含量均在 1% 以下，CaO、MgO、K2O、Na2O四种成分之和仅为 5. 56%。

表 4. 8 准格尔电厂粉煤灰中玻璃体类型及含量

图 4. 8 给出准格尔电厂粉煤灰中这两种玻璃体的部分 FESEM-EDX 分析结果，可以看出，Ⅰ型玻璃体外表比较光滑，Ⅱ型玻璃体外表有的比较光滑，有的粘附有较多的微粒。另外，粉煤灰中的玻璃体并非都呈球状，也有许多呈现出不规则的粒状。

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

图 4. 8 准格尔电厂粉煤灰中的玻璃体类型 ( 附有 EDX 能谱点的颗粒)

4、静电问题

所有的内置开关、存储和接口、插头都是静电敏感的,由于搬动或插接部件，身体的部位有可能接触这些静电敏感器件,为避免损坏任何器件,可先接触一下接地的物体(如机箱金属外客),释放身体携带的静电,在接触有防静电包装的组件时,要先释放身体携带的静电,另外,机箱应可靠接地.

5、场发射扫描电子显微镜的介绍

场发射扫描电子显微镜（FESEM）是电子显微镜的一种。该仪器具有超高分辨率，能做各种固态样品表面形貌的二次电子象、反射电子象观察及图像处理。 具有高性能x射线能谱仪，能同时进行样品表层的微区点线面元素的定性、半定量及定量分析，具有形貌、化学组分综合分析能力。

6、电子衍射测定晶体结构的方法 （相关仪器，设备简介）

目前电子衍射的设备很多，但都要依附于超高真空设备中，
简单介绍几种如下：

1、如表面科学中的低能电子衍射（LEED)，主要应用于高取向晶体表面晶格的研究，比如畸变，吸附。
LEED结构目前也应用在透射电子显微镜（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析，不能进行元素分析。

2、反射式高能电子衍射（RHEED)，主要应用于分子束外延等设备的原位监测，能够很好的反映表面晶格的平整度，观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。

3、电子显微镜附件，主要是场发射扫描电子显微镜（FESEM)，一般属于附件，称选区电子衍射（SAD），可以利用质能选择器对反射电子作元素分析，能够分析很小的区域元素组成，但结果较为粗糙。

电子衍射的原理可以参考XRD，观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点，可能是一套，也可能是几套。

一般，除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外，常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究，而只用于表面晶格的判定，因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构，而不同晶体结构的晶体之间，它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。

电子衍射一般只用于测试二维晶体结构，无法简单作三维体晶格判定，更无法单独作元素判定。

所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的，ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。

电子衍射结构其实很简单，简单讲就三个部件：

1、灯丝，用于产生电子

2、加速电压，
（1) 电子加速电压 （电压大小要单独可控）
（2) xy平面内的转向电压

3、荧光屏，注意导电接地。

此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础；
还要有一个位置可调的多维样品架（样品台）系统；
如果需要做衍射斑点位置亮度分析，还要有CCD图像采集系统。

7、求助：冷场扫描电镜和热场扫描电镜的区别

冷场：做完测试关灯丝，需要做Cleaning，灯丝束流亮度较低，成像质量较好，不适合做EDS。
热场：灯丝常亮，不需要清洁维护，灯丝亮度高，成像效果较好（相同等级的热场FESEM成像效果略逊色于冷场FESEM），EDS效果远优于冷场。

8、那为高手帮我下，请问FESEM这个单词是什么意思

FESEM
abbr.
field emission scanning electron microscope 场致发射扫描电子显微镜;field emission scanning electron microscopy 场致发射扫描电子显微分析法;Forcible Entry Safeguards Effectiveness Model 强制进入保障监督效用模型

9、有谁知道FESEM和SEM的主要区别？

区别就是发射电子的装置不一样，一个使用灯丝，一个使用的场发射。。。
场发射能量高，电子束可以更细。

10、那为高手帮我下,请问FESEM这个单词是什么意思?牛津字典也没有,先谢过了

这是两个缩略词：
FESEM （field emission scanning electron microscopy）场发射扫描电子显微镜
SEM (scanning electron microscopy) 扫描电子显微镜
下面是专业方面的差别，找来的，自己不懂：
FESEM就是用场发射枪的SEM，SEM则是统称。场发射枪比LaB6（CeB6）的电子束亮度强100倍，比钨灯丝高10000倍，是一个高性能的电子光源。由于它采用的技术能使电子束的束斑很细（最细甚至在0.5 nm以下），所以能有很高的分辨率（目前最高0.4 nm)。
喷金和喷碳是为了增加样品表面的导电性，但FESEM的样品最好不要喷金，甚至最好不要喷碳，为的是能看到最接近原始形貌的图片。由于有高亮度的特点，对于不导电的样品可以把电压降低，或者使用电子束减速模式等新技术，同样能得到质量很高的照片。