1、請以鋼鐵材料為例,簡述掃描電鏡及 電子探針X射線能譜儀在材料組織形 貌觀察及微區成分分析中應用
在設備發展歷史當中,掃描電鏡首先發明,但開始階段掃描電鏡解析度對於光學顯微鏡沒有優勢,電子探針優先掃描電鏡商品化應用。
最早的電子探針不能成像,將光學顯微鏡集成在電子光學鏡筒中,使用光學顯微鏡觀察組織形貌,然後調節偏轉線圈,將電子束定位在感興趣區域,使用x射線波譜儀對該區域的化學成分進行定性定量。電子探針主要應用在金屬材料和礦物研究方面,對於金相學和岩相學的發展完善起到關鍵作用。
對於金屬材料,斷口失效微觀分析是最需要經常觀察的,在掃描電鏡可以承擔重任之前,都採用透射電鏡復制斷口形貌(C膜復形),採用掃描透射方式觀察,費時費力。
可以直接觀察斷口形貌特徵的掃描電鏡,一直在極力發展當中,隨著二次電子探測器的改進,和成像理論的完善,掃描電鏡解析度有了實質性提高,掃描電鏡進入商品化發展階段。金屬材料粗糙斷口微觀形貌基本不再使用透射電鏡,在掃描電鏡之下一目瞭然,而且掃描電鏡可以從肉眼可見的宏觀區域到微米量級區域結構進行大景深很有立體感的觀察,極大改善了研究條件。
隨著掃描電鏡技術突破,電子探針緊跟著進行改進,集成掃描電鏡技術及X射線波譜技術,可以微觀成像,在遠超過光學顯微鏡視力范圍的感興趣區域進行精確化學成分分析。
掃描電鏡進入商品化初期,解析度距離理論解析度還有非常大的差距,因此掃描電鏡的商品化發展非常迅速,到目前為止最好的掃描電鏡,已經基本接近當前一般設計的理論解析度。由於電子探針的使命是進行X射線微區分析,而X射線作用區的空間解析度理論上被定位在一到幾個微米范圍,和電子光學系統解析度關系不大。因此電子探針技術並不追求高解析度。就目前來說,鎢燈絲電子探針的解析度基本停留在上世紀七十年代掃描電鏡的解析度水平,就足夠了。
半導體材料在X射線探測技術上的應用,導致X射線能譜儀的發明和迅速廣泛使用。X射線能譜儀可以同時分析進入探測矽片的所有元素特徵X射線,同時展譜,而WDS對元素逐個搜索和展譜需要漫長的時間,早期一個元素定性可能都需要幾個小時,而EDS只需要幾分鍾即可對所有元素完美實現定性。因此EDS被廣泛配置在SEM中,用於高分辨觀察和微區化學定性及半定量研究,在金屬材料斷口分析中起到重要作用;同時EDS也被配置在電子探針當中主要用於化學定性,替代WDS漫長的搜索定性,WDS直接用EDS結果直接進行定量分析,極大提高了電子探針的分析速度。
另外電子探針的WDS定量分析,都使用標准樣品。而EDS大多進行無標樣分析。
---- 以上講的可能太羅嗦,希望有點用!
2、SEM和TEM區別
SEM,全稱為掃描電子顯微鏡,又稱掃描電鏡,英文名Scanning
Electronic
Microscopy.
TEM,全稱為透射電子顯微鏡,又稱透射電鏡,英文名Transmission
Electron
Microscope.
區別:
1.
SEM的樣品中被激發出來的二次電子和背散射電子被收集而成像.
TEM可以表徵樣品的質厚襯度,也可以表徵樣品的內部晶格結構。TEM的解析度比SEM要高一些。
2.
SEM樣品要求不算嚴苛,而TEM樣品觀察的部分必須減薄到100nm厚度以下,一般做成直徑3mm的片,然後去做離子減薄,或雙噴(或者有厚度為20~40μm或者更少的薄區要求)。
3.
TEM可以標定晶格常數,從而確定物相結構;SEM主要可以標定某一處的元素含量,但無法准確測定結構。
3、鈷酸鈣的SEM斷口和XRD怎麼分析?
斷口分析是觀察是韌性斷裂還是脆性斷裂,亦或解理斷裂,如果斷口有韌窩中有破碎的粒子,說明有脆性相降低材料的性能等等
XRD主要是為了確認是否存在鈷酸鈣,通過分析三強峰來與標准譜進行核對
需要具體的分析就需要你看看相關的的書記,SEM和XRD分析相對較簡單比較好學
4、掃描電鏡在鋼鐵業的作用
SEM可以附帶電子能譜,如EPMA。這為分析合金樣品中的元素成分帶來了極大的方便。鋼鐵都是合金,拍個能譜就能知道是哪個型號,一分鍾就能出結果了,非常准確。還可以附帶波譜,能對合金樣品拍攝相圖,就是各種元素在樣品中的分布圖。元素的分布對產品性能是有很大影響的。
5、TEM和SEM有什麼區別?
透射電鏡(TEM)的放大倍數要比掃描電鏡(SEM)的高,當然兩則的成像原理也是不同的,如果需要觀察納米顆粒在聚合物中的分散情況,你就必須要用TEM來觀察了,SEM通常看材料的缺口斷面,當然還有許多其他應用。SEM是電子束激發出表面次級電子,而TEM是穿透試樣,而電子束穿透能力很弱,所以TEM樣品要求很薄,只有幾十nm, TEM一般放大能達幾百w倍,而SEM只有幾萬倍.掃描電鏡通常用在一些斷口觀察分析,外加一個能譜儀,可以進行能譜掃描.其放大倍數相對較低,操作方便,樣品製作簡單,對於高聚物,須進行噴金處理 TEM則可以觀看樣品的內部結構,粒子的分散等.其放大倍數高於SEM,但也不是絕對,現在有些掃描電鏡的放大倍數也可以很高.其操作較復雜,樣品製作也較為煩瑣