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金屬SEM研究用樣品的制備具體過程

發布時間:2020-09-09 12:45:01

1、透射電鏡樣品制備的方法是什麼?

透射電鏡試樣制備

一、實驗內容及目的

了解透射電鏡對試樣的要求,熟悉透射電鏡試樣的制備過程,制備一個合格的透射 電鏡試樣。

二、薄膜樣品的制備

用於透射電鏡下觀察的試樣厚度要求在50-200nm 之間,試樣的制備過程大致可以分為以下三個步驟:

第一步 從實物或大塊樣品上切割厚度為0.3-0.5mm 厚的薄片。電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法,它是用一根往返運動的金屬絲作切割工具,以被切割的樣品作陽極、金屬絲作陰極,兩極間保持一個微小的距離,利用其間的火花放電進行切割。電火花切割可切下厚度小於0.5mm 的薄片,切割時損傷層比較淺,可以通過後續的磨製或減薄過程去除。電火花切割只能切割導電樣品,對於陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機切片。

第二步 樣品薄片的預減薄。預減薄的方法有兩種,即機械法和化學法。機械法是通過手工研磨來完成的,把切割好的薄片一面用粘接劑粘在樣品座表面,然後在水砂紙磨盤上進行研磨減薄。應注意把樣品平放,不要用力太大,並使它充分冷卻。減薄到一定程度時,用溶劑把粘接劑溶化,使樣品從樣品座上脫落下來,然後用同樣方法研磨另一個面直至樣品被減薄至規定的厚度。(如果材料較硬,可減薄至70μm 左右;若材料較軟,則厚度不能小於100μm 。另一種預先減薄的方法是化學薄化法。這種方法是把切割好的金屬薄片放入配製好的化學試劑中 ,使它表面受腐蝕而急需減薄。因為合金中各組成相的腐蝕傾向是不同的,所以在進行化學減薄時,應注意減薄液的選擇。化學減薄的速度很快,因此操作時必須動作迅速。化學減薄的最大優點是表面沒有機械硬化層,減薄後樣品的厚度可以控制在20-50μm 。經化學減薄的樣品最終拋光穿孔後,可供觀察的薄區面積較大。但是化學減薄時必須事先把薄片表面充分清洗,否則將得不到滿意的結果。

第三步 最終減薄 目前效率最高和操作最簡便的方法是雙噴電解拋光法,圖 為一台雙噴式電解拋光裝置的示意圖。將預先減薄的樣品剪成直徑為3mm 的圓片, 裝入樣品夾持器中。進行減薄時,針對樣品兩個表面的中心部位各有一個電解液噴嘴。從噴嘴中噴出的液柱和陰極相接 ,樣品和陽極相接。電解液是通過一個耐酸泵來進行循環的。在兩個噴嘴的軸線上還裝有一對光導纖維,其中一個光導纖維和光源相接,另一個和光敏元件相接。如果樣品經拋光後中心出現小孔,光敏元件輸出的電信號就可以將拋光線路的電源切斷。用這樣的方法製成的薄膜樣品,中心孔附近有一個相當大的薄區,可以被電子束穿透,直徑3mm 圓片上的周邊好似一個厚度較大的剛性支架,因為透射電鏡樣品座的直徑也是3mm ,因此,制備好的樣品可直接裝入電鏡進行觀察分析。

對於不導電的陶瓷材料和脆性材料,最終減薄可採用離子減薄法。該法是用離子束在樣品的兩側以一定的傾角(5-30)轟擊樣品,使之減薄。由於陶瓷樣品硬度高,耐腐蝕,因此,離子減薄的時間長。對於要求較高的金屬薄膜樣品,在雙噴後再進行一次離子減薄,效果會更好。

2、樣品和標准樣品的制備

1.固體樣品

野外採回的土壤樣品和岩石樣品,經自然風干、粉碎、研磨、過篩(100~200目),混合均勻,乾燥保存;稱樣50mg到1g,用高純鋁箔包好(作好編號)。

根據待測元素的種類及核反應特徵,制備標准樣品。一般使用光譜純或分析純的待測元素的金屬或化合物,根據(估計)待測元素含量范圍,稱取一定量的化學物質,經溶解,稀釋,混合,配合成標准溶液。取一定量(40μL)標准溶液滴在六層疊合的直徑6~10mm的濾紙上,放在乾燥器中,自然乾燥後,與樣品相一致的用高純鋁箔包好。

固體岩石標准樣品,一般選用基體相同岩石作成標准樣品,以利於消除基體的影響。在我國通常使用美國地質調查局的USGSPCC-1(橄欖岩),BCR-1(玄武岩),AVG-1(安山岩),G-2(花崗岩)以及中國地質標准岩石樣GSR3(玄武岩)和GSR1(花崗岩)等。

2.水樣品

水是環境中物質循環的紐帶,深受自然因素和人為因素的影響。

需要注意的是水中元素含量極微,在取水樣的容器中貯存期間,其中的金屬離子在不同pH值下會被玻璃或聚乙烯容器吸附,引起濃度降低。一般認為pH=1.5時,水在聚乙烯瓶中貯存一個月無明顯影響。

由於水中許多元素濃度極低,因此需要經過預濃集過程,以提高分析靈敏度。一般採用離子交換、溶劑萃取、電沉積、低溫蒸發、活性炭吸附、共沉積和冷凍乾燥等方法。常用的方法是冷凍乾燥、低溫蒸發(取100mL水在60~70℃下濃縮至1mL)和活性炭吸附法(取200mL水,調節pH值=6.5,用30mg活性炭,攪拌15min後過濾)。

樣品包裝與標准樣品制備和前述的固體樣品方法相同。

3.大氣氣溶膠樣品

採集氣溶膠樣品的方法,主要有自然重力沉降等八種,常用的方法是濾膜和撞擊式采樣。

(1)配有抽氣系統的過濾膜。有機膜(或核孔濾膜)對於粒徑顆粒有很高的收集效率。Whatman41濾紙對亞微米顆粒收集效率達85%~90%,Zefluor濾膜在32L/min流量條件下,對0.3μm顆粒效率達90%。聚苯乙烯纖維膜(Micro-sorban)和玻璃纖維膜(Glass-fibre)適於大流量采樣。

(2)撞擊式采樣。主要是干撞擊,適用於採集不同粒徑的氣溶膠顆粒。

4.標准參考物質樣品

標准參考物質是材質均勻、性能穩定、化學或物理性質已經准確測定,主要用作物質組成成分或特性測量的標准參考值,或用於評價測量方法,或用於校準儀器。

我國1991年由國家技術監督局審批發布的一級標准物質,包括:地質、冶金、環境、核材料、物理學和物理化學等領域共529種,二級標准物質264種。

美國1991年國家標准技術研究院頒布的標准參考物質1160種。

中子活化分析主要選用國家標准物質或國際標准物質。如果對待測元素的准確率要求不是很高,也可以用標准試劑進行准確物質配製。

3、簡述金屬樣品制備過程

首先是樣品模型,金屬熔化,澆鑄,冷卻,修整

4、金屬化學樣品制備方法

你可以離心或者沉降把不同大小的分開來就可以得到比較均一的樣品了啊

5、金相樣品的制備過程有哪些?

樓主這個問題 問的我挺郁悶的!!我再補充點吧--選擇取樣位置(特別是做失效分析的時候)--切割(要求橫截面垂直切進去)--鑲嵌--用金相砂紙粗磨+細磨--用拋光粉在拋光布上拋光(要求磨出鏡面效果,不能存在劃痕)--檢測硬度曲線--最終看金相組織--出具該零件的報告--存檔--試樣製做完畢。

6、簡述金相顯微鏡樣品的制備步驟?

切取好的試樣,先經砂輪磨平,為下一道砂紙的磨製做好准備。磨平時應用水冷卻試樣,避免金屬組織因受熱而發生變化,
經砂輪磨平、洗凈、吹乾後的試樣,用手工依次由粗到細的在各號砂紙上磨製,砂紙須平鋪於平的玻璃、金屬或板上。從粗砂紙到細砂紙,每換一次砂紙時,試樣均須轉90°角與舊磨痕成垂直方向,向一個方向磨至舊磨痕完全消失,新磨痕均勻一致時為止,磨製試樣時,注意不可用力太重,每次時間也不可太長。
經砂紙磨光的試樣,可移到裝有尼綸、尼絨或細帆布等的拋光機上粗拋光,拋光料可用微粒的氧化鋁、氧化鎂、氧化鉻、氧化鐵、金鋼砂等,拋光時間2~5min,拋光後用水洗凈並吹乾。
為進行顯微鏡檢驗,須對拋光好的金屬試樣進行浸蝕,以顯示其真實、清晰的組織結構。

7、金相試樣的制備過程及注意事項

1、 防止試樣在截取過程中出現過熱,以免試樣組織因受熱而發生變化。

特別是用火焰切割或電弧切割引起局部熔融時,應將熔融部分及附近出現的過熱部分完全去除。

用金相試樣切割機或普通砂輪片切割機切割時均應用水充分冷卻,使最終獲得不受溫度影響的理想試樣。

2、無論採用何種切割方法,都會在試樣的切割面形成程度不同的變形層,這一變形層會對金相組織產生影響,因此在切取時應力求將變形層減至最小。

如用金相試樣切割機切取時,對砂輪切割片的厚度、粒度以及切割速度均應選取和控制。

3、截取樣品時應注意保護試樣的特殊表面:如熱處理表面強化層、化學熱處理滲層、熱噴塗層及鍍層、氧化脫碳層、裂紋區以及廢品或失效零件上的損壞特徵,不允許因截取而損傷。

4、 對試樣的切割位置、形狀、大小、磨面選擇確定後,在試樣上打上標記並作好准確記錄。

5、 GB/T 13298-91金相顯微組織檢驗方法中,推薦試樣尺寸以磨面面積小於400mm2,高度15~20mm為宜。

(7)金屬SEM研究用樣品的制備具體過程擴展資料:

金相試樣取樣原則:

1、檢查對象,如有技術標准或協議規定的,應按規定取樣。

2、應在工件或材料確具代表性的部位取樣。

3、壓力加工材料應同時截取橫向及縱向金相試樣。對於長的壓力 加工材,如管、棒、線(絲)、板、帶(條)材,還應分別在兩端截取試樣。

8、透射電鏡樣品制備方法是什麼?

透射電鏡生物樣品制備步驟
生物樣品, 透射電鏡, 制備步驟

一.取材:
組織塊小於1立方毫米
二.固定:
2.5%戊二醛,磷酸緩沖液配製固定2小時或更長時間。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗 15分 三次
1%鋨酸固定液固定 2-3小時
用0.1M磷酸漂洗液漂洗 15分 三次
三.脫水:
50%乙醇 15-20分
70%乙醇 15-20分
90%乙醇 15-20分
90%乙醇 90%丙酮(1:1) 15-20分
90%丙酮 15-20分
以上在4度冰箱內進行
100%丙酮 室溫 15-20分三次
四.包埋:
純丙酮+包埋液(2:1)室溫 3-4小時
純丙酮+包埋液(1:2)室溫 過夜
純包埋液 37度 2-3小時
五.固化:
37度烘箱內 過夜
45度烘箱內 12小時
60度烘箱內 24小時
六.超薄切片機切片 50-60 nm
七.3%醋酸鈾-枸櫞酸鉛雙染色
八.透射電鏡觀察。拍片

由於生物樣品含水太多,在電鏡中會被真空蒸發掉從而破壞了結構,所以需要一些能夠把水溫和取代掉、並且自身沒有結構的物質,這就是樹脂包埋劑。正因為生物脆弱、結構容易破壞,所以才需要溫和的制樣方法,方法才這么復雜。生物電鏡制樣就是最主要的工作,看電鏡倒是次要的。以下是生物樣品超薄切片的流程圖:

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