1、簡述利用SEM、TEM、FTIR、Raman、CV、EIS、BET、XRD和質譜可獲得什麼信息？
SEM：材料的表面形貌，形貌特徵。配合EDX可以獲得材料的元素組成信息
TEM：材料的表面形貌，結晶性。配合EDX可以獲得材料的元素組成
FTIR：主要用於測試高分子有機材料，確定不同高分子鍵的存在，確定材料的結構。如單鍵，雙鍵等等
Raman：通過測定轉動能及和振動能及，用來測定材料的結構。
CV：CV曲線可以測試得到很多信息，比如所需電沉積電壓，電流，以及半導體行業可以得到直流偏壓
EIS：EIS就是電化學交流阻抗譜測試可以得到電極電位，阻抗信息，從而模擬出系統內在串聯電阻，並聯電阻和電容相關信息
BET：主要是測試材料比表面積的，可以得到材料的比表面積信息。
XRD：主要是測試材料的物性，晶型的。高級的XRD還可以測試材料不同晶型的組分。
質譜：主要用於鑒定材料的化學成分，包括液相質譜，氣象質譜
2、碳電極電容器的電荷轉移電阻一般是多少
循環伏安沉積石墨基PbO2電極及其超級電容器應用
發布期：2012-04-25
二氧化鉛作電極材料具廣泛工業用途,能源轉換裝備、機合及污水處理等,其二氧化鉛作鉛酸蓄電池陽極性物質量使用鉛酸蓄電池比能量30~40Wh/kg范圍,比功率較(約200~300W /kg),循環壽命差(300~500)採用性碳(AC)電極材料超級電容具比功率高(>1 kW /kg),循環壽命(>100 000)等優點[1],兩者結合組復合超級電容,PbO2/H2SO4/AC體系,研究熱點[2]與工業制備鉛膏鉛酸電池極相比,電化沉積二氧化鉛能提高陽極性物質利用率[3-4],且具優點: (ⅰ)通調整電化參數准確控制膜厚度表面形貌[5], (ⅱ)能形狀復雜基體形相均膜, (ⅲ)較高沉積率
前文獻報道[6-7],PbO2電沉積程,溶性反應間體存,能Pb(3價)或Pb(4價)復雜含氧基團,Velichenko[8]等研究硝酸溶液電沉積PbO2發現, PbO2電沉積程受電轉移或Pb2+擴散限制,反應機理:
第步形吸附含氧基團OH,隨該含氧基團與Pb發化反應形溶性反應間體,能含Pb(3價),進步氧化形PbO2
作復合超級電容體系極材料,循環伏安沉積石墨基PbO2具電極厚度薄,石墨集流體硫酸抗腐蝕等優點,能夠與性碳負極匹配本文重點研究用循環伏安石墨板基底沉積PbO2薄膜電極,並與性碳負極組裝混合超級電容器,並運用恆流充放電、循環壽命、交流阻抗等電化研究其電化性能
1·實驗部
1.1負電極制備
選用石墨板作極PbO2沉積基體,厚度1. 055 mm,面積1×1 cm2石墨板用離水清洗干凈,再2. 5 mol·L-1NaOH進行電化除油(陽極電流300 mA·cm-2,間30min),再於1. 5 mol·L-1HNO3浸泡10 min,離水洗凈,烘乾採用三電極體系進行循環伏安電沉積石墨基PbO2薄膜電極,所電化操作均德ZAHNER-IM6型電化工作站進行PbO2電極制備實驗裝置三電極體系(圖1),處理石墨板作工作電極,選用鉑片電極作電極,飽甘汞電極(SCE)作參比電極本文所電勢都相飽甘汞電極言,實驗操作均(25±1)℃進行電鍍液組0. 5 mol Pb(NO3)2+1 molHNO3,循環伏安電沉積電勢掃描范圍(0. 4~2. 0 )V,掃描速率20 mV/s,循環周期別採用50100
負極性碳電極制備工藝(圖2)所示性碳、導電劑(乙炔黑)添加劑進行均勻混合,添加定量粘結劑聚四氟乙烯(PVDF),性炭與乙炔黑、聚四氟乙烯按質量比0. 85：0. 10：0. 05,加入適量水乙醇攪拌均勻,進行漿處理,塗布鈦箔集流體制預型件,真空乾燥,定壓力進行壓制型,即制定尺寸負極電極片
1.2 電極材料測試
考察電極表面PbO2顆粒表面形貌,用立公司4800型掃描電顯微鏡(SEM)析PbO2電極表面形態粒徑研究實驗制備PbO2電極材料晶型,採用本Rigaku D/Max-ШA型X射線衍射儀所品進行XRD析,使用Cu-Kα射線(λ=1.540 56 A)管壓40 kV,管流300MV,掃描速度8°min-1,2θ掃描范圍20~70°
1.3超級電容器組裝與測試
用循環伏安沉積制備石墨基PbO2電極作極,性碳電極作負極,電解液採用1. 28 g·cm-3H2SO4溶液,孔碳纖維紙作隔膜,組裝混合超級電容器並研究其恆流充放電、循環壽命、交流阻抗等電化特性循環伏安(CV)測試德ZAHNER ELECKTRIC公司IM6e電化工作站進行循環壽命測試LAND 2000充放電測試儀測試交流阻抗測試德ZAHNER ELECKTRIC公司IM6e電化工作站進行,工作電極施加幅值交流信號(5mV)通檢測所電流信號復數阻抗,析阻抗圖譜我需要體系信息
2·結與討論
目前應用較電化沉積通恆電流、恆電壓、循環伏安等[5, 9-11]電化沉積PbO2程電極表面形貌結構主要受傳質程影響恆電流沉積通調節沉積電流電鍍液性物濃度,減傳質限制,進達控制PbO2結構[12];恆電壓沉積通調節沉積電壓控制PbO2結構[5]電沉積程,電流密度影響電極表面電化反應決定性素,理論恆電流沉積能更效控制沉積程沉積速率[13],恆電流恆電壓制備PbO2電極性能進行比,結發現恆電流制備PbO2電極性能要優於恆電壓[5]循環伏安沉積主要應用於制備導電聚合物,用於合氧化物報道非少,能氧化物導電性般較差,電沉積形層膜表面電阻增,阻止電沉積進步進行[14];PbO2具良導電性,能夠持續發電沉積反應,用循環伏安進行電沉積;循環伏安制備程,由於電流電壓都變化,所程更復雜
2.1 PbO2電極電沉積程
循環伏安沉積石墨基PbO2薄膜電極,三電極體系,電鍍液通恆電流/恆電位儀產循環伏安電位差,使鉛化物發氧化原變化,沉積作工作電極石墨板基體PbO2薄膜電極循環伏安制備,工作電極說,根據電鍍液鉛化物發反應電極電勢范圍加循環伏安電壓,定電壓范圍內,於工作電極說,電流負,石墨板基體陰極,電鍍液鉛化物先驅體首先發陰極電沉積電壓變化使電流反向變,石墨板基體變陽極,沉積鉛化物先驅體陽極氧化較高氧化態電流再變負,沉積反應發,循環, PbO2便層層沉積石墨板基體石墨板基底電極0. 5 molPb(NO3)2+1 molHNO3電鍍液,電勢掃描范圍(0. 4~2. 0)V,掃描速率20 mV/s,循環周期別採用50100,圖3石墨基底電極電鍍液循環伏安電沉積圖由圖知: PbO2沉積溶解程都迅速,氧化原峰電流突躍,向掃描程,電勢達1. 7 V,PbO2始凝結核,隨著電勢增加PbO2鍍層斷增,直反向掃描電勢達1. 55 V結束1.5 V左右始發原反應,反向掃描直1. 0左右才結束,呈現較寬PbO2原蜂,說明PbO2完全原仍比較慢程,所終石墨板基底電極沉積PbO2量要於溶解PbO2量,經50100循環周期都能形比較PbO2薄膜電極
2.2掃描電顯微鏡(SEM)析
採用循環伏安石墨基底沉積PbO2塗層, 50100循環周期所制備PbO2電極掃描電顯微鏡(SEM)測試照片(圖4), (a)50周期所制備PbO2電極, (b)100周期所制備PbO2電極同周期沉積膜形貌同,由圖知:50循環周期沉積物顆粒規則,形貌裂,易剝落隨沉積周期增加,l00循環電極表面裂縫再見,表面呈凝膠狀
由凝膠知電極表面能既二氧化鉛晶體,二氧化鉛結構水合物,其式PbO(OH)2,形1晶體凝膠體系由於
平衡反應進行,整體系凝膠密度能維持臨界值,電導電率質導電率均較高結構,質電放電機理[15]:
即等量電質進入二氧化鉛(包括未水化晶體及水化定形相),結構水合物電極反應速率及電化性由電質其輸送速率控制,結構水合物定程度能提高電極放電性能
2.3 X-射線衍射(XRD)析
進步確定電極表面晶相組,實驗電極進行XRD測試,結(圖5)所示採用循環伏安制備電極衍射譜圖相比較復雜由圖知: 100循環周期所制備電極同存PbO2、石墨(graphite)Pb(NO3)2,譜圖graphite強特徵衍射峰,應該由於石墨板(graphite substrate)作PbO2電極集流體, PbO2沉積其性物質間間隙,所測試現集流體石墨板衍射峰;譜圖幾Pb(NO3)2特徵衍射峰衍射峰強度,知其電極含量,由於電沉積程發Pb(NO3)2電鍍液,且PbO2電極表面吸附質帶電荷,電荷平衡原理使NO-3極易吸附電極表面,量蒸餾水清洗電極表面能全部除表面負電荷,PbO2電極內部結構存少量Pb(NO3)2譜圖較四結構β- PbO2特徵衍射峰,知其電極主要比發現50循環周期所制備電極主要β- PbO2,100循環周期所制備電極主要相差,說明100循環周期所制備電極表面二氧化鉛結構水合物凝膠並能產相應特徵衍射峰恆電流沉積制備電極材料α- PbO2β- PbO2混合物,α- PbO2含量隨著沉積電流減減,電流密度減1 mA·cm-1, PbO2電極僅含β-PbO2[12];恆電壓沉積電極α- PbO2β- PbO2混合物[5];循環伏安沉積復雜程,電化性能言,α-PbO2結構面比β-PbO2更加緊密,品起使顆粒間更電接觸傳遞作用,緊密結構使α-PbO2放電性能面遠β-PbO2,β-PbO2PbO2/AC混合超級電容器比α-PbO2具更電化性[12, 16],所通循環伏安沉積電化性較電極材料
2.4 PbO2/性碳混合超級電容器性能研究
2. 4. 1恆流充放電性能研究 採用50100循環周期所別制備PbO2薄膜電極作極,性碳電極作負極, 1. 28 g·cm-3H2SO4溶液作電解液組裝混合超級電容器,250 mA·g-1電流密度, 0. 8~1. 86 V電位區間內進行恆流充放電性能測試,圖6兩種電極別組電容器充放電曲線比由圖知: 50100循環周期所制備PbO2電極組電容器充放電性能都較,50周期PbO2電極組電容器放電IR降較,能電極表面所存裂縫導致其導電性,所內阻較;100周期PbO2電極組電容器放電IR降較,放電間更,說明其電極沉積物與石墨集流體接觸緊密且導電性IR降放電曲線陡降部,由電容器歐姆內阻導致根據公式:
Cm比電容值,△t間差,△V電壓差,m性物質質量值,計算性物質比容量由公式計算100循環周期所制備PbO2電極組電容器比容量112. 8 F·g-1, 50循環周期所制備PbO2電極組電容器比容量80.3 F·g-1所, 100循環周期條件所制備PbO2電極放電性能要優於50循環周期條件,與SEM結構水合物定程度能提高電極放電性能結論相吻合
2. 4. 2 循環壽命測試 圖7用100循環周期
所制備PbO2電極作極與性碳負極組裝混合超級電容器,1. 28 g·cm-3H2SO4溶液循環壽命圖,電流密度500 mA·g-1,充放電電壓區間0. 8~1. 86 V,由圖知混合電容高比容量達96. 8 F·g-1,且經2 000深循環比容量仍能達89. 2 F·g-1,容量保持率高達92%且較穩定性由圖知電容庫侖效率始並高,隨著充放電循環進行比較升程,經概200循環能達比較高效率,升變緩慢;極性物質二氧化鉛激程,隨著充放電循環進行,電解液硫酸逐漸進入二氧化鉛與反應,電極深處性物質才充利用起由於負極性碳電極雙電層電容性能穩定,混合超級電容性能主要決定於極二氧化鉛電化性能,所庫侖效率穩定升程,庫侖效率總體比較高,能達85%[12, 17]
2. 4. 3 交流阻抗測試 圖8用100循環周期所制備PbO2電極作極與性碳負極組裝混合超級電容器路電位交流阻抗復平面圖,加5 mV弦激發波,頻率范圍10-2~10+5Hz曲線由半圓非垂直於實部直線組,高頻區阻抗代表電解質/氧化物電極界面電荷傳輸反應所引起阻抗Rc,t其數值通由半圓直徑表達,低頻區直線則溶液離氧化物電極界面擴散所引起Warburg阻抗[18]由圖知混合電容器表現並非純電容特性,電極表面存氧化原反應,電荷遷移產拉第准電容,並且擴散程式控制制電荷遷移反應高頻曲線與實軸交點,知,該混合超級電容器溶液電阻(Warburg)約0. 86Ω,半圓半徑知反應電荷遷移電阻(Rct)約2. 74Ω
3·結論
石墨板具優良導電性強搞腐蝕能力,濃硫酸種集流體材料本文利用循環伏安石墨板基底沉積PbO2薄膜電極,別採用50100循環周期制備PbO2電極,通SEMXRD研究電極表面形貌結構特性發現電極表面明顯區別,前者表面現裂縫,者表面結構緻密;沉積PbO2顆粒主要均β- PbO2用兩種同循環周期所制備PbO2電極與性碳電極匹配組裝混合超級電容器,恆流充放電比曲線說明100循環周期所制備PbO2電極放電性能要優於50循環周期,與SEM結論相吻合循環壽命測試表明混合電容器500 mA·g-1電流密度比容量達96. 8 F·g-1, 2000深循環容量保持率高達92%;交流阻抗顯示電容器歐姆內阻,說明石墨板與性物質PbO2接觸緊密且導電性採用循環伏安制備石墨基PbO2電極超級電容具電化性能,超級電容器領域著潛應用價值,何進步提高電容器性物質比容量繼續研究重點
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3、場發射掃描電鏡和環境掃描電鏡的區別。
掃描式電子顯微鏡，其系統設計由上而下，由電子槍 (Electron Gun) 發射電子束，經過一組磁透鏡聚焦 (Condenser Lens) 聚焦後，用遮蔽孔徑 (Condenser Aperture) 選擇電子束的尺寸(Beam Size)後，通過一組控制電子束的掃描線圈，再透過物鏡 (Objective Lens) 聚焦，打在樣品上，在樣品的上側裝有訊號接收器，用以擇取二次電子 (Secondary Electron) 或背向散射電子 (Backscattered Electron) 成像。
電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的種類計有三種，鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發射 (Field Emission)，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩定度及電子源壽命等均有差異。
熱游離方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種，它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(work function)能障而逃離。對發射電流密度有重大影響的變數是溫度和功函數，但因操作電子槍時均希望能以最低的溫度來操作，以減少材料的揮發，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需採用低功函數的材料來提高發射電流密度。
價錢最便宜使用最普遍的是鎢燈絲，以熱游離 (Thermionization) 式來發射電子，電子能量散布為 2 eV，鎢的功函數約為4.5eV，鎢燈絲系一直徑約100μm，彎曲成V形的細線，操作溫度約2700K，電流密度為1.75A/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發變小，使用壽命約為40~80小時。
六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用LaB6隻要在1500K即可達到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為 1 eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時活性很強，所以必須在較好的真空環境下操作，因此儀器的購置費用較高。
場發射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍，同時電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高解析度掃描式電子顯微鏡都採用場發射式電子槍，其解析度可高達 1nm 以下。
目前常見的場發射電子槍有兩種:冷場發射式(cold field emission , FE)，熱場發射式(thermal field emission ,TF)
當在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場時，會有可觀數量的電子發射出來，此過程叫做場發射，其原理是高電場使電子的電位障礙產生Schottky效應，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此電子可直接"穿隧"通過此狹窄能障並離開陰極。場發射電子系從很尖銳的陰極尖端所發射出來，因此可得極細而又具高電流密度的電子束，其亮度可達熱游離電子槍的數百倍，或甚至千倍。
場發射電子槍所選用的陰極材料必需是高強度材料，以能承受高電場所加諸在陰極尖端的高機械應力，鎢即因高強度而成為較佳的陰極材料。場發射槍通常以上下一組陽極來產生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產生的靜電場，能對電子產生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。第一(上)陽極主要是改變場發射的拔出電壓(extraction voltage)，以控制針尖場發射的電流強度，而第二(下)陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。
要從極細的鎢針尖場發射電子，金屬表面必需完全乾凈，無任何外來材料的原子或分子在其表面，即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發射，所以場發射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。由於超高真空設備價格極為高昂，所以一般除非需要高解析度SEM，否則較少採用場發射電子槍。
冷場發射式最大的優點為電子束直徑最小，亮度最高，因此影像解析度最優。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附，而降低場發射電流，並使發射電流不穩定，冷場發射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發射的總電
流最小。
熱場發式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發射電流穩定度，並能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍，影像解析度較差，通常較不常使用。
4、XRD、IR、SEM、EDS及紫外可見吸收的測試原理及具體分析步驟（材料測試技術裡面的）
SEM：材料的表面形貌，形貌特徵。配合EDX可以獲得材料的元素組成信息
TEM：材料的表面形貌，結晶性。配合EDX可以獲得材料的元素組成
FTIR：主要用於測試高分子有機材料，確定不同高分子鍵的存在，確定材料的結構。如單鍵，雙鍵等等
Raman：通過測定轉動能及和振動能及，用來測定材料的結構。
CV：CV曲線可以測試得到很多信息，比如所需電沉積電壓，電流，以及半導體行業可以得到直流偏壓
EIS：EIS就是電化學交流阻抗譜測試可以得到電極電位，阻抗信息，從而模擬出系統內在串聯電阻，並聯電阻和電容相關信息
BET：主要是測試材料比表面積的，可以得到材料的比表面積信息。
XRD：主要是測試材料的物性，晶型的。高級的XRD還可以測試材料不同晶型的組分。
質譜：主要用於鑒定材料的化學成分，包括液相質譜，氣象質譜
5、什麼是電子元器件 那些公司能用到？
電子元器件包括的元件很廣，諸如電阻、電容、IC等等，如果細分那就太多了！這些東西當然也是生產電子電器類產品的公司能用到啦！