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紅外輻射陶瓷塗層制備工藝的研究與發展
摘 要
本文就陶瓷塗層的制備工藝及影響其發射率的主要因素作了綜述，同時就解決紅外輻射塗層材料與基體易脫落的難點問題進行了討論，給出了解決此問題的最佳途徑，即利用陶瓷摻雜工藝和二次燒結，制備陶瓷塗層材料。最後概述了紅外輻射塗層的國內外研究概況、前景，以及在國民經濟和日常生活中的應用。
關鍵詞 紅外輻射陶瓷材料；制備工藝；影響因素；應用與節能
中圖分類號：TQ174.75 文獻標識碼：A
Investigation and Development on the Technique for Preparation of Infrared-radiative Ceramic Coatings
Yang Guangmin Dong Hongyu Xu Qiang Wang Xin Tian Hongwei Su Yadong Zheng Weitao*
(Dept. of Materials Science and Engineering , Dept.of biology and agriculture Science and Engineering ,Chang chun )
ABSTRACT
This paper mainly discusses the sintering techniques for preparing the infrared-radiative ceramic coatings and main factors affecting its infrared emissivity. The best one among these techniques is by which the ceramic
作者簡介 楊光敏 女 1981.11.29 吉林大學博士研究生
coating materials are doped and the second sintering is used. This paper also presents a way to solve the problem that the coating easily peels off from the substrate. In this paper, the research on the infrared-radiative ceramic coatings and their applications in economy as well as daily life have been reviewed.
Key words: infrared radiation; ceramic materials; technical preparation.
*通訊聯系人
鄭偉濤：長江學者 博士生導師 吉林大學材料學院常務副院長
1引言
1800年，英國天文學家威.赫謝耳在研究太陽光譜各部分的熱效應時，首先發現了紅外線。隨後許多科學家繼續做了大量的工作去認識紅外輻射的本質,並建立了相應的基本定律，為紅外科學奠定了理論基礎。當時的研究工作只限於理論范圍，並未應用到實踐中去。其後第一次和第二次世界大戰期間，紅外技術迅速發展並應用到軍事當中。隨著戰事的緩和，紅外技術由軍用領域進入了民用[1]。例如1938年美國福特汽車公司首先利用紅外線輻射加熱來乾燥汽車零件的塗漆。由於紅外線乾燥具有獨特的優點，（1）原料來源廣、成本低，紅外塗層工藝簡單；（2）無需特殊的傳遞介質，既在空氣中或真空中都能有效地傳遞熱量，紅外輻射率高，具有顯著的節能效果[2]；（4）加熱時間短，可提高工效；（5）無污染[3]；(6)提高產品質量[3，4]（7）裝置緊湊，便於自動化等[5]；由於以上特點，紅外技術得到了迅速發展，而高輻射率材料的研究則成為熱點。陶瓷材料高輻射率的產生是由於粒子振動引起的偶極矩變化。根據振動對稱性原則，粒子振動時的對稱性越低，偶極矩的變化就越大，其紅外輻射就越強。由於陶瓷材料多原子組成的分子結構在振動過程中易改變分子的對稱性而使偶極矩發生變化[6]。因此，許多陶瓷材料都具有較高的輻射率。陶瓷材料還具有耐酸鹼、抗腐蝕、抗氧化、耐高溫等優良性能。所以紅外輻射陶瓷材料越來越受到人們的重視。目前，採用陶瓷燒結制備技術是獲得高輻射率陶瓷的最常用方法。
2 紅外輻射陶瓷塗層材料的研製狀況
紅外加熱技術的興起，促進了紅外輻射陶瓷塗層材料的研製。早在六十年代，日本已著手研製遠紅外輻射元件。近二十年來，世界各國在這方面的工作已形成了你追我趕的局面，大量優質的紅外輻射陶瓷材料已經開發出來，並應用到生產實踐和日常生活中。我國自70年代以來發展並研製了該材料，將其應用到了許多領域，並取得了巨大的經濟效益和社會效益。同時，廣大能源工作者也更加註重高發射率，低成本，使用方便的新型紅外輻射塗層材料及器件的研究，新技術新產品層出不窮。如SH系列乳百石英玻璃遠紅外加熱器價格較貴，而硬質95號玻璃本身的紅外發射率較高，再在其表面塗敷一種新型復合紅外塗料，生產的加熱器較不塗敷塗料的硬質95號玻璃加熱器相比，紅外輻射率提高了9.52%-23.6%，與乳白石英加熱器相比，輻射率也有所提高，而且成本大幅度降低。在紅外陶瓷塗層技術中，關鍵的是制備高發射率的陶瓷質塗層材料，其次是通過合理的工藝很牢固地將其附著在基體材料上製成輻射加熱器。但選擇怎樣的陶瓷配方、制備工藝及基體材料則決定了加熱效果會存在顯著的不同。
3 陶瓷塗層材料的制備工藝
陶瓷實質上就是運用20餘種無機化合物及微量金屬或特定的天然礦石分別以不同的比例配合，再經1200～1600℃的高溫煅燒，使其成為能輻射出特定波長紅外線的陶瓷材料。其核心技術就是原料的選擇，配方的比例以及陶瓷的燒結工藝，這是一個值得不斷深入研究的課題[7]。紅外線產品基本波長的選擇相當重要，使產品輻射出來的波長與輻射對象物體的吸收波長一致（即光譜匹配），才能產生共振效應，這是產品好壞的關鍵所在。
有文獻報道，市面上一種新型紅外輻射器，採用耐高溫，機械強度高的陶瓷作為基體材料，在其上塗覆一層與基體熱膨脹系數相匹配的摻雜半導體陶瓷材料，經高溫燒結為一體，最後在表面塗刷一層鈾料而製成的。其中半導體陶瓷塗料作為導電加熱體，但同時又是具有很高的紅外輻射率的輻射體。這種器件即保留了直熱式紅外輻射器熱容小、熱慣性小、熱響應時間短等特點，又解決了紅外輻射塗層材料與基體易脫落的難點；同時又比純粹由導電紅外輻射材料組裝的紅外輻射器件在成本、抗氧化、燒結性、抗熱震性、耐高溫、機械強度等方面得到改善。但由於紅外輻射陶瓷材料在民用方面的廣泛應用，基體材料的復雜多樣性，選擇合理的陶瓷塗層制備工藝避免其與基體脫落仍是當務之急[8]。本文認為可以採用二次燒結的方法解決這一難題，燒結的過程實質上就是通過加熱，使粉末體產生顆粒粘結和體積收縮，經過物質遷移使粉末體產生緻密化和再結晶的過程。紅外陶瓷粉經粉磨後，壓制形成具有一定外形的坯體後含有30%～50%的氣孔，顆粒之間是點接觸，通過燒結過程，使顆粒間接觸面積擴大，顆粒聚集、體積收縮、顆粒中心距離逼近，逐漸形成晶界。氣孔形狀變化，體積縮小，從連通氣孔逐漸變為孤立的氣孔並逐漸縮小，以致消失，最終形成緻密體[9]。
在對陶瓷燒結過程進行分析後，不難看出，粉磨後陶瓷粉直接塗到基體上進行燒結容易出現陶瓷粉脫落的現象。本文建議的方法是粉磨後陶瓷粉經壓片成型後進行燒結成瓷，磨成一定粒度的細粉，用粘結劑輔助塗敷在基體上備用，解決了脫落的問題，但此種方法所產生的效果不是最理想的。我們在實驗中發現解決這個問題的最佳途徑是採用二次燒結方法。第一步對陶瓷粉進行壓片，進行燒結成瓷，再將緻密的陶瓷體進行粉磨, 粒度要均勻，然後將其加水成為漿體, 均勻地塗覆在基體上，等乾燥後進行二次燒結。這樣陶瓷粉就會更加牢固地粘到基體上，其原因是第一次的燒結使粉末已經成瓷，第二次燒結避免了顆粒之間體積大幅度的收縮，因此和基體的匹配就比較好，避免了脫落現象。實際上，在紅外輻射過程中，主要是塗層的表面在起作用。所以經過二次燒結後，對於所合成的陶瓷，摻雜的成分更多、更深入的進入了主體材料的晶格中，引起了晶格的畸變，破壞了晶格振動的對稱性。而通過改變其晶格振動的對稱性,可以提高紅外輻射率。其原因在於離子振動對稱性越低,其偶極矩變化就越大,紅外輻射就越強[10，11]。物體的紅外輻射特性與晶體結構類型以及晶格中存在的缺陷，雜質的狀況緊密相關。在實驗中我們還發現未加燒結助劑的樣品進行的二次燒結出現了脫落現象，經測試得到了輻射率也較低，這說明燒結助劑對陶瓷燒結工藝也起著重要作用，合理的選擇燒結助劑，起到降低燒結溫度，改變陶瓷的輻射功能，也起到了抗脫落作用。
4 影響陶瓷塗層材料輻射率的因素
a材料成分對陶瓷塗層輻射率的影響。例如金屬、合金、金屬化合物和非金屬元素的全輻射率值是不同的。一般來說，金屬導電體的輻射率值較小，電解質材料的輻射率值較大，這種差異與構成金屬和電解質材料的帶電粒子及運動特性有關[12]。
b復合材料有利於提高輻射率，其原因是組元數增多，不同成分的原子間相互作用，影響結構的對稱程度，結構中缺陷增多，原子或分子的振動及轉動形式更復雜多樣，其能量重疊並擴展成能帶，受熱激發時發出寬頻的紅外輻射，且輻射能力較單一物質高得多。此時出現高輻射率塗料成分組成的「多組元效應」。 單個氧化物的輻射率不高於0.83，而其復配塗料的輻射率高於0.90。有研究報道，用相同的原料，不同的配比燒成的試樣，其內部物相組成是相同的，只是相對含量不同，經測試其輻射率和光譜輻射分布有小的差別，基本相近。在同一配方的材質中，添加不同的過渡金屬氧化物，其影響是明顯而復雜的。在相同配方中引入不同的過渡金屬氧化物，或在不同的配方中引入相同的過渡金屬氧化物，其影響都是不同的。這種影響的結果是：在某些波段內提高（或降低）了輻射率，而在另外一些波段內降低（或提高）了輻射率。
c 材料處理工藝對輻射率的影響。
（1）同一種材料由於處理工藝及條件不同而有不同的發射率值。對發射率影響最大的工藝參數是燒結溫度[12]。此外同一燒結溫度下，生燒和熟燒對材料輻射率的影響差別比較大。
（2）二次燒結能提高輻射作用。經一次壓片成型燒結後成瓷的塗料，磨碎塗覆到基體上再進行燒結可以在表面形成更多的氧缺陷，有利於輻射率的提高。
（3）燒結氣氛對輻射率的影響很大[12，13]。例如經700℃空氣處理與經1400℃煤氣處理的TiO2的常溫全發射率分別為0.81和0.86，這是還原引起氧缺位所致。Fe2O3在高溫預處理時，氣氛對發射率的影響非常大，這主要是由於預處理使化學成分（Fe+++/Fe++比）發生變化以及失氧引起的晶格缺位等結構因素變化兩者綜合造成的。在晶格缺位等缺陷處，晶體結構會發生局部畸變，使結構變得較為疏鬆，引起極化，造成晶體原子運動狀態（能量狀態）的復雜化。例如：在能帶的禁帶區產生新的附加能級，而影響輻射率值[12]。
（4）燒結過程中的升溫速度，保溫時間，以及最高燒結溫度都嚴重影響著陶瓷材料的輻射率。陶瓷材料的相對密度，韌性，晶粒的大小，晶格，晶相等都與陶瓷材料燒結技術有關，由此也影響到紅外輻射陶瓷的輻射率
（5）燒結完畢的冷卻方式對輻射率的影響。其中有隨爐冷卻，空氣中急冷，有水淬等。
d 前面已提到燒結助劑對陶瓷燒結也起著重要作用，引入合理的燒結助劑，能夠起到降低燒結溫度，形成部分低熔點的固熔體、玻璃相、或其他液相，促進顆粒的重排或粘性的流動，從而獲得緻密的產品。同時增加基體的韌性、相對密度、降低陶瓷的熱膨脹性等多種作用，使陶瓷塗層與基體更好的結合在一起。例如將一些稀土元素Pd2O3、Y2O3等加入堇青石、莫來石等結構不緻密的晶體中，Pd3+、Y3+等離子易固溶其中而引起晶格畸變，尤其和主體材料的半徑大小和價態高低相差很大時，其形成的固溶體將提高晶格振動活性，因此提高了陶瓷塗層的輻射率。
e 粘接劑的種類和濃度對塗層材料輻射率有一定的影響。一般粘結劑有無機物和有機物兩類粘結劑，不同的種類粘結劑適用於不同的加熱工作的要求。在紅外輻射塗料應用中，針對不同情況用的有可容性鉀或鈉硅酸鹽（水玻璃），磷酸鹽系無機粘結劑，有機硅酸鹽和環氧樹脂（低溫）[12]。
f塗層厚度對輻射率的影響。輻射器表面輻射率與塗層厚度有關系，這是因為有些材料對輻射率有一定程度的透明性。選擇適當的塗層厚度，可使輻射有良好的效果，也能保證塗層與基體間的粘結強度和原材料的最少消耗量。塗層厚度一般控制在0.1～0.4mm之間，過厚、過薄，都會降低表面輻射率。
g材料表面狀態對輻射率的影響。當輻射層材料和結構一定時，物體的發射率還受表面狀態的影響。表面狀態指塗層表面的粗糙程度，一般粗糙度越大，輻射率越高。
h基體形狀的選擇也很重要，目前有平行狀和碗行狀。有人進行了測試發現，碗形板的表面溫度，輻射強度和輻射效率均高於平面板。
i溫度對輻射率的影響。同一材料在不同溫度下的發射率也不同，一般情況下，金屬的發射率隨溫度的升高而逐漸增大，非金屬材料的發射率隨溫度的升高而減小。各種材料的發射率隨溫度變化的規律是不一致的，有個別金屬的發射率隨溫度升高而減小。在選用材料時，應使最大發射率時的溫度與輻射器的表面溫度相適應[12]。
j輻射熱源與被加熱物體間的距離，與輻射強度的平方成反比。所以縮短輻射距離，可以大幅度提高加熱效果，但必須注意的是應該保持一定的間距，這是因為如果距離等於0時，無異將輻射與對流的兩種加熱方式變成單一的熱傳導了，此時的遠紅外塗料也將成為隔熱材料[13]。
k輻射強度與輻射體的面積成正比。所以，應盡可能增加紅外塗料的塗覆面，但塗覆面必須是溫度較高的輻射工作面，否則也會到起到反作用[13]。
l使用時間對輻射率的影響。輻射材料在長期使用過程中，會與周圍介質（如水汽）發生物理化學作用，使得材料成分發生變化，則其輻射率也會隨之發生變化，一般情況下是衰減，也有個別材料發射率會隨時間提高。而當表面塗層發生脫落時，輻射就會變差。
5 紅外輻射陶瓷材料的應用前景
隨著工業和科學技術的高度發展，能源的需求矛盾日益加深。日本由於缺乏能源和資源，對節能技術給予了高度重視[14]。日本在1964年開始研製遠紅外輻射元件，二十世紀七十年代初已廣泛應用於生產，從而使紅外加熱迅速發展成為一門新興技術領域。由於其明顯的節能效果[15，16]，各個國家越來越多地重視這一技術的發展和應用。紅外輻射材料的應用已從過去的加熱，乾燥延伸到現在的醫療保健，催化劑活化等方面，亦即由高溫的應用向中低溫延伸。紅外輻射的應用領域越來越廣泛，已在生產上得到應用的領域如烘漆行業、紡織行業、印刷行業、塑料行業、建材行業、金屬行業、橡膠行業、農業和生物醫學材料[17，18]。目前，在常溫（或稍高溫度）上使用的紅外輻射塗料，主要用於紅外紡織物的製造，以及醫療保健品上。（1）利用其溫熱效應，因此穿著遠紅外織物有顯著的保暖功效。（2）促進人體血液循環。（3）抑菌防臭性[19，20]。根據以上特點，常製成風衣、針織內衣、襪類、護膝、護腕、護腰、及各種床上用品[21]、高寒地區防寒服、理療儀、紅外治療帶、醫院病房床單、醫療用衣等[22，23]。另外，陶瓷製品施加了遠紅外輻射釉後，對食物，飲料，水等具有活化作用[24]，使食物和飲料味道鮮美；對水還可以清除雜質，提高水的保健作用；還可以加快酒的發酵和成熟，並可消除酒的異味，提高酒的檔次等[25]。此外紅外輻射導電陶瓷利用了紅外輻射材料與導電材料復合為特徵，通過改變陶瓷材料的電學性質，使其從絕緣體變為導體。成為自身導電發熱的紅外輻射陶瓷材料。另外也可以制備紅外泡沫陶瓷，可以吸收燃燒氣體通路中排氣熱，並以固體輻射熱的形式輻射到另一側回收余熱，目前已在鋼包烘烤爐，溶鋁爐等方面使用[26]。可以說新型紅外輻射陶瓷塗層具有廣闊的發展空間和良好的應用前景。
參考文獻
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2、鈷酸鈣的SEM斷口和XRD怎麼分析？
斷口分析是觀察是韌性斷裂還是脆性斷裂，亦或解理斷裂，如果斷口有韌窩中有破碎的粒子，說明有脆性相降低材料的性能等等
XRD主要是為了確認是否存在鈷酸鈣，通過分析三強峰來與標准譜進行核對
需要具體的分析就需要你看看相關的的書記，SEM和XRD分析相對較簡單比較好學
3、研究金屬材料有哪些分析測試技術？希望答的全面一些，並說明哪些是最基礎的。
從基礎的角度，結構表徵技術包括：金相顯微鏡、掃描電鏡、投射電鏡、X-射線結構分析等；力學性能表徵技術包括：拉伸、沖擊、疲勞、持久/蠕變、硬度和斷裂韌性等。
4、如何增加PP製品的韌性
材料共混改性的一個重要內容是提高一種塑料的韌性，使其滿足使用場合和環境對材料韌性的要求。比較成熟的是橡膠（彈性體）增韌塑料技術，但近幾年也發展了非彈性體增韌技術，如無機剛性粒子增韌塑料等。那麼增韌改性劑具體有哪些？
籠統說有橡膠類、剛性粒子類、合金類、接枝類等。
那麼有多少材料可以對塑料進行增韌？
如：PE（特別是茂金屬類）、CPE、EVA、SBS、sebs、EPR、EPDM、POE、ABS、ACR、MBS、橡膠等等；
無機剛性粒子如超細碳酸鈣、超細滑石粉、納米蒙脫土等；
剛性有機粒子如PS、AS、PMMA等；
合金增韌如HDPE/PC、PC/ABS、PA/ABS等等；
接枝類如接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯累、接枝POE、接枝SBS等。
需要的時候，呵呵，交聯也是一個不錯的選擇。
種類繁多的增韌劑如何選擇？
這需要綜合考慮你的需求：
需要增韌的幅度；
增韌同時其它性能允許變化；
材料成本；
增韌劑牌號及主要應用領域；
采購的難易程度及采購成本；
加工難易程度等等。
當然客戶指定增韌劑就沒有選擇餘地了。
在考慮主增韌劑的同時，有必要的話可以考慮增韌劑的搭配，說不定會出現意想不到的效果，這個地方就不具體聊了。
在一些必要場合和針對一些材料來說有些化合物也具有增韌功能，比如甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基炳烯酸甲脂等。
那麼如何應用？用量又會怎麼樣？
這個估計沒有人能回答出來，針對不同改性材料達到同一種增韌程度，所需要使用的增韌劑的量是不同的，同時不同配方結構即使同一種材料達到同一個增韌效果也會因不同人設計的配方結構的不同產生差異。
5、sem判斷材料沖擊斷裂是韌性還是脆性斷裂
脆性斷裂，裂紋擴展很快，形成的斷裂面比較光滑韌性斷裂，可能由於自身原因，或者改性等等，它形成裂紋時，往往會有其他的過程發生消耗其所受的能量，所以形貌都比較復雜
6、焊接材料的沖擊斷口如何分析？
焊接材料沖擊試驗主要是測試焊接接頭的韌性，當然也可以分析斷口，其分析原理也是通過SEM觀察斷口形貌，分析缺陷、斷裂特徵等。
7、什麼是錳黃銅及錳元素在合金中的作用
銅錳合金，錳Mn，25號元素，過渡金屬元素。加入銅可以提高銅的硬度。銅Cu，29號元素，過度金屬元素，純銅，紫紅色，延展性極好，質軟。銅合金，黃色。
8、EA4T車軸鋼
系統識別號 1314085
篇 名 國產EA4T車軸鋼的顯微組織與強韌性研究
並列篇名 Research on Microstructure and Obrability of Domestic Axles Steel EA4T
作 者 梁益龍(Yi-Long Liang);王新(Xin Wang);孟陽(Yang Meng);王築生(Zhu-Sheng Wang);張春紅(Chun-Hong Zhang)
刊 名 熱加工工藝
卷期／出版年月 37卷16期(2008/08)
頁次 23-25
資料語文 中文
摘要 採用掃描電鏡、金相顯微鏡等試驗手段對試驗用國產化EA4T車軸鋼的顯微組織、斷裂韌性及斷口形貌進行觀察分析，力學性能測試結果表明：該鋼Mn、Cr含量偏低，導致車軸鋼淬透性較差；材料中出現塊狀先共析鐵素體，並沿心部逐漸增多，這是引起材料解理開裂而降低韌性和塑性的主要原因。
The microstructure, fracture morphology and fracture toughness of domestic axles steel EA4T were observed and analyzed by SEM and TEM. The experimental results show that the low content of Mn and Cr leads to the low hardenability of the steel. The appearance of massive eutectoid ferrite and the graal increase along centre are the main reason of material cleavage fracture, which reces tenacity and plasticity.