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sem粉末樣品制備

發布時間:2020-09-02 12:05:04

1、納米粉末樣品怎麼制備掃描電鏡樣品

直接制備粉末樣品,用牙簽挑一點塗在導電膠上,或者將納米粉末溶於酒精中分散,取溶液滴在鋁箔、矽片上,晾乾或者吹風機吹乾,將鋁箔或矽片粘在導電膠上。

2、粉末樣品制備有幾種方法,應注意什麼問題

方法:
有固體溶劑壓片和直接使用粉末壓片。
注意:
使用固體溶劑壓片是其溶劑的性質不能與待 測物質相近,然後就是溶劑的使用量的問題。直接壓片時晶粒要細小,試樣取向無規則。

3、透射電鏡樣品制備方法是什麼?

透射電鏡生物樣品制備步驟
生物樣品, 透射電鏡, 制備步驟

一.取材:
組織塊小於1立方毫米
二.固定:
2.5%戊二醛,磷酸緩沖液配製固定2小時或更長時間。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗 15分 三次
1%鋨酸固定液固定 2-3小時
用0.1M磷酸漂洗液漂洗 15分 三次
三.脫水:
50%乙醇 15-20分
70%乙醇 15-20分
90%乙醇 15-20分
90%乙醇 90%丙酮(1:1) 15-20分
90%丙酮 15-20分
以上在4度冰箱內進行
100%丙酮 室溫 15-20分三次
四.包埋:
純丙酮+包埋液(2:1)室溫 3-4小時
純丙酮+包埋液(1:2)室溫 過夜
純包埋液 37度 2-3小時
五.固化:
37度烘箱內 過夜
45度烘箱內 12小時
60度烘箱內 24小時
六.超薄切片機切片 50-60 nm
七.3%醋酸鈾-枸櫞酸鉛雙染色
八.透射電鏡觀察。拍片

由於生物樣品含水太多,在電鏡中會被真空蒸發掉從而破壞了結構,所以需要一些能夠把水溫和取代掉、並且自身沒有結構的物質,這就是樹脂包埋劑。正因為生物脆弱、結構容易破壞,所以才需要溫和的制樣方法,方法才這么復雜。生物電鏡制樣就是最主要的工作,看電鏡倒是次要的。以下是生物樣品超薄切片的流程圖:

4、請教電子顯微鏡的粉末樣品的制備過程

一、樣品要求
1.粉末樣品基本要求
(1)單顆粉末尺寸最好小於1μm;
(2)無磁性;
(3)以無機成分為主,否則會造成電鏡嚴重的污染,高壓跳掉,甚至擊壞高壓槍;
2.塊狀樣品基本要求
(1)需要電解減薄或離子減薄,獲得幾十納米的薄區才能觀察;
(2)如晶粒尺寸小於1μm,也可用破碎等機械方法製成粉末來觀察;
(3)無磁性;
(4)塊狀樣品制備復雜、耗時長、工序多、需要由經驗的老師指導或制備;樣品的制備好壞直接影響到後面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前,最好與TEM的老師進行溝通和請教,或交由老師制備。

二、送樣品前的准備工作
1.目的要明確:(1)做什麼內容(如確定納米棒的生長方向,特定觀察分析某個晶面的缺陷,相結構分析,主相與第二相的取向關系,界面晶格匹配等等);(2)希望能解決什麼問題;
2.樣品通過X-Ray粉末衍射(XRD)測試、並確定結構後,再決定是否做HRTEM;這樣即可節省時間,又能在XRD的基礎上獲得更多的微觀結構信息。
3.做HRTEM前,請帶上XRD數據及其他實驗結果,與HRTEM老師進行必要的溝通,以判斷能否達到目的;同時HRTEM老師還會根據您的其他實驗數據,向您提供好的建議,這樣不但能滿足您的要求,甚至使測試內容做得更深,提高論文的檔次。

三、粉末樣品的制備
1.選擇高質量的微柵網(直徑3mm),這是關繫到能否拍攝出高質量高分辨電鏡照片的第一步;(註:高質量的微柵網目前本實驗室還不能制備,是外購的,價格20元/只;普通碳膜銅網免費提供使用。)
2.用鑷子小心取出微柵網,將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面,即膜面),輕輕平放在白色濾紙上;
3.取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯,進行超聲振盪10~30min,過3~5 min後,用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液,然後滴2~3滴該混合液體到微柵網上(如粉末是黑色,則當微柵網周圍的白色濾紙表面變得微黑,此時便適中。滴得太多,則粉末分散不開,不利於觀察,同時粉末掉入電鏡的幾率大增,嚴重影響電鏡的使用壽命;滴得太少,則對電鏡觀察不利,難以找到實驗所要求粉末顆粒。建議由老師制備或在老師指導下制備。)
4.等15 min以上,以便乙醇盡量揮發完畢;否則將樣品裝上樣品台插入電鏡,將影響電鏡的真空。

四、塊狀樣品制備
1.電解減薄方法
用於金屬和合金試樣的制備。(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚;(3)拋光研磨到約100μm厚;(4)沖成Ф3mm 的圓片;(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件,將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔;(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
注意事項:
(1)電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性,需要注意人員安全,及對設備的清洗;
(2)電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝,否則容易破碎,導致前功盡棄;

2. 離子減薄方法
用於陶瓷、半導體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)均勻薄片用石蠟粘貼於超聲波切割機樣品座上的載玻片上;(3)用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片;(4)用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚;(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑,凹坑深度約50~70μm,凹坑目的主要是為了減少後序離子減薄過程時間,以提高最終減薄效率;(6)將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中,根據試樣材料的特性,選擇合適的離子減薄參數進行減薄;通常,一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天;整個過程約5天。
注意事項:
(1)凹坑過程試樣需要精確的對中,先粗磨後細磨拋光,磨輪負載要適中,否則試樣易破碎;
(2)凹坑完畢後,對凹坑儀的磨輪和轉軸要清洗干凈;
(3)凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干;
(4)進行離子減薄的試樣在裝上樣品台和從樣品台取下這二過程,需要非常的小心和細致的動作,因為此時Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄,用力不均或過大,很容易導致試樣破碎。
(5)需要很好的耐心,欲速則不達。

5、求助:納米粒子膠體溶液做SEM該如何制備樣品呢?

直接放在玻璃片上,乙醇讓他揮發了就可以了,可以照的到的,而且團聚也不算嚴重。

6、請問大家,SEM樣品都是如何進行前處理的?

用乙醇分散一下,然後塗在導電膠上,最後用洗耳球吹一下,把多餘的吹掉

7、舉例說明掃描電鏡粉末樣品制備方法

一般來說粉末樣品分為導電樣品和不導電樣品兩種。
導電樣品:在樣品台上貼上一小塊導電膠,取少量粉末撒到導電膠上,再用洗耳球吹吹,將沒有沾牢的樣品去掉,便可直接裝樣觀察了。
不導電樣品:只需要多一道噴金的工藝就可以了。

8、粉末樣品制備有幾種方法,應注意什麼問題?

使用固體溶劑壓片是其溶劑的性質不能與待 測物質相近,然後就是溶劑的使用量的問題。直接壓片時晶粒要細小,試樣取向無規則。

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