利用sem結晶度

1、簡述xrd sem等測試方法可以表徵材料的哪些特徵

xrd是利用x射線衍射表徵晶體材料物相，或對其求結晶度、半定量的常用方法。
sem是利用二次電子背散射像來表徵材料微觀下的形貌。

2、xrd sem表徵差異

簡單的講，SEM是用來觀察材料表面形貌的，XRD是用來檢測材料晶體結構的，使用完全不同的儀器。具體說明如下：

SEM

是scanning electron microscope的縮寫，指掃描電子顯微鏡是一種常用的材料分析手段。
掃描電子顯微鏡於20世紀60年代問世，用來觀察標本的表面結構。其工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關，也就是說與樣品的表面結構有關，次級電子由探測體收集，並在那裡被閃爍器轉變為光信號，再經光電倍增管和放大器轉變為電信號來控制熒光屏上電子束的強度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標本的表面結構。為了使標本表面發射出次級電子，標本在固定、脫水後，要噴塗上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發出次級電子信號。
目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm，人眼能夠區別熒光屏上兩個相距0.2mm的光點，則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。
它是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的人射電子轟擊物質表面時，被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時，也可產生電子-空穴對、晶格振動（聲子）、電子振盪（等離子體）。原則上講，利用電子和物質的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息產生的機理，採用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現。如對二次電子、背散射電子的採集，可得到有關物質微觀形貌的信息；對x射線的採集，可得到物質化學成分的信息。正因如此，根據不同需求，可製造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

XRD
即X-ray diffraction ，X射線衍射，通關對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。
X射線是一種波長很短(約為20～0.06┱)的電磁波，能穿透一定厚度的物質，並能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬「靶」產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特徵（或標識）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(10-8nm)相近，1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束 X射線通過晶體時將發生衍射，衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結構。這一預見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布喇格定律：
2d sinθ=nλ
式中λ為X射線的波長，n為任何正整數，又稱衍射級數。其上限為以下條件來表示：
nmax=2dh0k0l0/λ，
dh0k0l0<λ/2
只有那些間距大於波長一半的面族才可能給出衍射，以此求納米粒子的形貌。
當X射線以掠角θ(入射角的餘角)入射到某一點陣平面間距為d的原子面上時,在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。布喇格定律簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特徵X射線)，採用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布喇格條件的反射面得到反射,測出θ後，利用布喇格公式即可確定點陣平面間距、晶胞大小和類型;根據衍射線的強度,還可進一步確定晶胞內原子的排布。這便是X射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎。而在測定單晶取向的勞厄法中，所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射束的波長作為變數來保證晶體中一切晶面都滿足布喇格條件,故選用連續X射線束。如果利用結構已知的晶體，則在測定出衍射線的方向θ後,便可計算X射線的波長，從而判定產生特徵X射線的元素。這便是X射線譜術,可用於分析金屬和合金的成分。
X射線衍射現象發現後，很快被用於研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe並不是一種新相;而鐵中的α—→γ轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現，推動了對合金中有序無序轉變的研究，對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。在金屬中的主要應用有以下方面：
物相分析 是 X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物相的衍射數據相比較，確定材料中存在的物相；後者則根據衍射花樣的強度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關系和檢查材料的成分配比及隨後的處理規程是否合理等方面都得到廣泛應用。
精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化；當達到溶解限後，溶質的繼續增加引起新相的析出，不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可得到單位晶胞原子數，從而確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構（見擇優取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉動等，也與取向的測定有關。
晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。
宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化，可計算出殘留應力的大小和方向。
對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。
合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系，等等。
結構分析 對新發現的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。
液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構，如測定近程序參量、配位數等。
特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態分析。
此外，小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。
X射線分析的新發展：金屬X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確，並可配備計算機控制等優點，已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用，使金屬 X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。
X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質的晶體結構,織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應用於冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學,材料生產等領域.
X射線是波長介於紫外線和γ射線間的電磁輻射。X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鎢絲製成，通電後可發射熱電子，陽極（就稱靶極）用高熔點金屬製成（一般用鎢，用於晶體結構分析的X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料）。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶極，X射線從靶極發出。電子轟擊靶極時會產生高溫，故靶極必須用水冷卻。
XRDX-射線衍射（Wide Angle X-ray Diffraction）主要是對照標准譜圖分析納米粒子的組成，分析粒徑，結晶度等。
應用時應先對所制樣品的成分進行確認。在確定後，查閱相關手冊標准圖譜，以確定所制樣品是否為所得。

3、怎麼分析通過XRD測結晶度的譜圖？

分析方法：

已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用於X射線結構內分析；另一容個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特徵X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

分析晶體衍射基礎的公式是布拉格定律：2d sinθ=nλ，式中λ為X射線的波長，n為任何正整數，又稱衍射級數。

當X射線以掠角θ(入射角的餘角)入射到某一點陣平面間距為d的原子面上時,在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。

(3)利用sem結晶度擴展資料：

譜圖分析注意事項：

一張XRD圖譜出來，往往因為有空氣散射，漫散射，熒光以及樣品結晶差等等原因而造成圖譜上存在許多「毛刺」和較高的背底，雖然提高X光強度能成倍提高信噪比，然而有時受儀器和樣品所限，這兩項功能需要用到。

還要盡量少使用平滑和扣背底，因為這兩項操作帶來的可能後果就是將一些微弱的有用信息一概抹掉，如果將數據用來做Rietveld精修，更不要進行這兩項操作。

當然，如果是將圖譜列印出來給別人看，適當進行平滑和扣背底的選擇。

4、測量高分子結晶度的方法有哪些？各自的原理是什麼

結晶度的測定及原理
1. X射線衍射法測結晶度
此法測得的是總散射強度，它是整個空間物質散射強度之和，只與初級射線的強度、化學結構、參加衍射的總電子數即質量多少有關，而與樣品的序態無關。因此如果能夠從衍射圖上將結晶散射和非結晶散射分開的話，則結晶度即是結晶部分散射對散射總強度之比。

2. 密度法測定結晶度

假定在結晶聚合物中，結晶部分和非結晶部分並存。如果能夠測得完全結晶聚合物的密度(ρc)和完全非結晶聚合物的密度，則試樣的結晶度可按兩部分共存的模型來求得。
3. 紅外光譜法測結晶度

人們發現在結晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結晶敏感吸收帶，簡稱晶帶，而且它的強度還與結晶度有關，即結晶度增大晶帶強度增大，反之如果非結晶部分增加，則無定形吸收帶增強，利用這個晶帶可以測定結晶聚合物的結晶度。
4. 差示掃描量熱法(DSC法)測結晶度
這是根據結晶聚合物在熔融過程中的熱效應去求得結晶度的方法。
5. 核磁共振(NMR)吸收方法測結晶度

如果不僅使結晶部分而且使無定形部分的鏈段運動也處於停滯狀態，在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰，如果溫度增高接近熔點，吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內則是相當於結晶區寬幅部分和相當於非結晶區尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。

5、SEM圖可以看出結晶度嗎

A

6、測定聚合物的結晶度的方法有哪幾種

結晶度的測定及原理 1. X射線衍射法測結晶度 此法測得的是總散射強度，它是整個空間物質散射強度之和，只與初級射線的強度、化學結構、參加衍射的總電子數即質量多少有關，而與樣品的序態無關。因此如果能夠從衍射圖上將結晶散射和非結晶散射分開的話，則結晶度即是結晶部分散射對散射總強度之比。 2. 密度法測定結晶度 假定在結晶聚合物中，結晶部分和非結晶部分並存。如果能夠測得完全結晶聚合物的密度(ρc)和完全非結晶聚合物的密度，則試樣的結晶度可按兩部分共存的模型來求得。 3. 紅外光譜法測結晶度 人們發現在結晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結晶敏感吸收帶，簡稱晶帶，而且它的強度還與結晶度有關，即結晶度增大晶帶強度增大，反之如果非結晶部分增加，則無定形吸收帶增強，利用這個晶帶可以測定結晶聚合物的結晶度。 4. 差示掃描量熱法(DSC法)測結晶度 這是根據結晶聚合物在熔融過程中的熱效應去求得結晶度的方法。 5. 核磁共振(NMR)吸收方法測結晶度 如果不僅使結晶部分而且使無定形部分的鏈段運動也處於停滯狀態，在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰，如果溫度增高接近熔點，吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內則是相當於結晶區寬幅部分和相當於非結晶區尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。

7、測量「高分子結晶度」的方法有哪些？各自的原理是什麼？

結晶度的測定及原理
1. X射線衍射法測結晶度
此法測得的是總散射強度，它是整個空間物質散射強度之和，只與初級射線的強度、化學結構、參加衍射的總電子數即質量多少有關，而與樣品的序態無關。因此如果能夠從衍射圖上將結晶散射和非結晶散射分開的話，則結晶度即是結晶部分散射對散射總強度之比。

2. 密度法測定結晶度

假定在結晶聚合物中，結晶部分和非結晶部分並存。如果能夠測得完全結晶聚合物的密度(ρc)和完全非結晶聚合物的密度，則試樣的結晶度可按兩部分共存的模型來求得。
3. 紅外光譜法測結晶度

人們發現在結晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結晶敏感吸收帶，簡稱晶帶，而且它的強度還與結晶度有關，即結晶度增大晶帶強度增大，反之如果非結晶部分增加，則無定形吸收帶增強，利用這個晶帶可以測定結晶聚合物的結晶度。
4. 差示掃描量熱法(DSC法)測結晶度
這是根據結晶聚合物在熔融過程中的熱效應去求得結晶度的方法。
5. 核磁共振(NMR)吸收方法測結晶度

如果不僅使結晶部分而且使無定形部分的鏈段運動也處於停滯狀態，在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰，如果溫度增高接近熔點，吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內則是相當於結晶區寬幅部分和相當於非結晶區尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。

8、測定聚合物結晶度的方法有幾種簡述其基本原理和實驗應注意的問題

結晶度的測定及原理
1.
X射線衍射法測結晶度
此法測得的是總散射強度，它是整個空間物質散射強度之和，只與初級射線的強度、化學結構、參加衍射的總電子數即質量多少有關，而與樣品的序態無關。因此如果能夠從衍射圖上將結晶散射和非結晶散射分開的話，則結晶度即是結晶部分散射對散射總強度之比。
2.
密度法測定結晶度
假定在結晶聚合物中，結晶部分和非結晶部分並存。如果能夠測得完全結晶聚合物的密度(ρc)和完全非結晶聚合物的密度，則試樣的結晶度可按兩部分共存的模型來求得。
3.
紅外光譜法測結晶度
人們發現在結晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結晶敏感吸收帶，簡稱晶帶，而且它的強度還與結晶度有關，即結晶度增大晶帶強度增大，反之如果非結晶部分增加，則無定形吸收帶增強，利用這個晶帶可以測定結晶聚合物的結晶度。
4.
差示掃描量熱法(DSC法)測結晶度
這是根據結晶聚合物在熔融過程中的熱效應去求得結晶度的方法。
5.
核磁共振(NMR)吸收方法測結晶度
如果不僅使結晶部分而且使無定形部分的鏈段運動也處於停滯狀態，在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰，如果溫度增高接近熔點，吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內則是相當於結晶區寬幅部分和相當於非結晶區尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。

9、結晶度測試達到百分之多少算合格的

結晶度的測定及原理 1. X射線衍射法測結晶度 此法測得的是總散射強度，它是整個空間物質散射強度之和，只與初級射線的強度、化學結構、參加衍射的總電子數即質量多少有關，而與樣品的序態無關。因此如果能夠從衍射圖上將結晶散射和非結晶散射分開的話，則結晶度即是結晶部分散射對散射總強度之比。 2. 密度法測定結晶度 假定在結晶聚合物中，結晶部分和非結晶部分並存。如果能夠測得完全結晶聚合物的密度(ρc)和完全非結晶聚合物的密度，則試樣的結晶度可按兩部分共存的模型來求得。 3. 紅外光譜法測結晶度 人們發現在結晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結晶敏感吸收帶，簡稱晶帶，而且它的強度還與結晶度有關，即結晶度增大晶帶強度增大，反之如果非結晶部分增加，則無定形吸收帶增強，利用這個晶帶可以測定結晶聚合物的結晶度。 4. 差示掃描量熱法(DSC法)測結晶度 這是根據結晶聚合物在熔融過程中的熱效應去求得結晶度的方法。 5. 核磁共振(NMR)吸收方法測結晶度 如果不僅使結晶部分而且使無定形部分的鏈段運動也處於停滯狀態，在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰，如果溫度增高接近熔點，吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內則是相當於結晶區寬幅部分和相當於非結晶區尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。