1、掃描電鏡
掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以後才迅速發展起來的新型電子儀器。其主要特點可歸納為:①儀器解析度高;②儀器的放大倍數范圍大,一般可達15~180000倍,並在此范圍內連續可調;③圖像景深大,富有立體感;④樣品制備簡單,可不破壞樣品;⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX),以實現一機多用,在觀察形貌像的同時,還可對樣品的微區進行成分分析。
一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結構及原理
掃描電鏡基本上是由電子光學系統、信號接收處理顯示系統、供電系統、真空系統等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結構原理方框圖。電子光學部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡,它們的作用是用信號收受處理顯示系統來完成的。
圖13-2-1 SEM的基本結構示意圖
在掃描電鏡中,電子槍發射出來的電子束,經3個電磁透鏡聚焦,成直徑為20 μm~25 Å的電子束。置於末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下,激發出各種信號,信號的強度取決於試樣表面的形貌、受激區域的成分和晶體取向。試樣附近的探測器把激發出的電子信號接受下來,經信號處理放大系統後,輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調制顯像管的亮度。由於顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的,顯像管亮度是由試樣激發出的電子信號強度來調制的,由試樣表面任一點所收集來的信號強度與顯像管屏上相應點亮度一一對應,因此試樣狀態不同,相應的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀,收集特徵X射線的波長和能量,則可做成分分析。
值得注意的是,入射電子束在試樣表面上是逐點掃描的,像是逐點記錄的,因此試樣各點所激發出來的各種信號都可選錄出來,並可同時在相鄰的幾個顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來,這給試樣綜合分析帶來極大的方便。
二、高能電子束與樣品的相互作用
並從樣品中激發出各種信息。對於寶石工作者,最常用的是二次電子、背散射電子和特徵X射線。上述信息產生的機理各異,採用不同的檢測器,選擇性地接收某一信息就能對樣品進行成分分析(特徵X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特徵:
1.二次電子(SE)
從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內激發的低能量電子(一般為0~50 eV左右)發生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應用最廣、解析度最高的一種圖像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10~35 keV)由掃描線圈磁場的控制,在樣品表面上按一定的時間、空間順序作光柵式掃描,而從試樣中激發出二次電子。被激發出的二次電子經二次電子收集極、閃爍體、光導管、光電倍增管以及視頻放大器,放大成足夠強的電信號,用以調制顯像管的亮度。由於入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個掃描發生器調制,這就保證了樣品上任一物點與熒光屏上任一「像點」在時間與空間上一一對應;同時,二次電子激發量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化,所以,顯像管熒光屏上顯現的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由於二次電子具有低的能量,為了收集到足夠強的信息,二次電子檢測器的收集必須處於正電位(一般為+250 V ),在這個正電位的作用下,試樣表面向各個方向發射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a),這就使二次電子像成為無影像,觀察起來更真實、更直觀、更有立體感。
2.背散射電子(BE)
從距樣品表面0.1~1 μm的深度范圍內散射回來的入射電子,其能量近似等於原入射電子的能量發生彈性碰撞。背散射電子像的成像過程幾乎與二次電子像相同,只不過是採用不同的探測器接收不同的信息而已,如圖13-2-2所示。
圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果
(據S.Kimoto,1972)
a:二次電子檢測方法;a′:二次電子圖像的照明效果;b:背散射電子檢測方法;b′:背散射電子圖像的照明效果
3.特徵X射線
樣品中被激發了的元素特徵X射線釋放出來(發射深度在0.5~5μm范圍內)。而要對樣品進行微區的元素的成分分析,則需藉助於被激發的特徵X射線。這就是通常所謂的「電子探針分析」,又通常把測定特徵X射線波長的方法叫波長色散法(WDS);測定特徵X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運用於寶玉石的表面形貌外,它經常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導體探測器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統組成。樣品被激發的特徵X射線,入射至鋰漂移硅半導體探測器中,使之產生電子—空穴對,然後轉換成電流脈沖,放大,經多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離,由這些脈沖所處的能量位置,可知試樣所含的元素的種類,由具有相應能量的脈沖數量可知該元素的相對含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。
掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運用於做寶玉石形貌像,而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3,廖尚儀,2001)。因此它是鑒定和區別相似寶玉石礦物的好方法,如紅色的鎂鋁榴石,紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等,因為它們的成分不同,其能譜(EDS)圖也就有較大的區別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確,但EDS分析速度快。
圖13-2-3 藍色鉀-鈉閃石的能譜圖
三、SEM的微形貌觀察
1.樣品制備
如果選用粉狀樣,需要事先選擇好試樣台。如果是塊狀樣,最大直徑一般不超過15mm。如果單為觀察形貌像,直徑稍大一些(39mm)仍可以使用,但試樣必須導電。如果是非導電體試樣,必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的獲得
圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍色閃石玉(b)的二次電子像
觀察試樣的形貌,常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時由於二次電子像具有較高的解析度和較高的放大倍數,因此,比背散射電子像更為常用。而成分分析則常採用背散射電子像。
2、SEM與TEM的區別
SEM,全稱為掃描電子顯微鏡,又稱掃描電鏡,英文名Scanning Electronic Microscopy. TEM,全稱為透射電子顯微鏡,又稱透射電鏡,英文名Transmission Electron Microscope.
區別:
SEM的樣品中被激發出來的二次電子和背散射電子被收集而成像. TEM可以表徵樣品的質厚襯度,也可以表徵樣品的內部晶格結構。TEM的解析度比SEM要高一些。
SEM樣品要求不算嚴苛,而TEM樣品觀察的部分必須減薄到100nm厚度以下,一般做成直徑3mm的片,然後去做離子減薄,或雙噴(或者有厚度為20~40μm或者更少的薄區要求)。
TEM可以標定晶格常數,從而確定物相結構;SEM主要可以標定某一處的元素含量,但無法准確測定結構。
3、掃描電子顯微鏡的工作原理
掃描電子顯微鏡的工作原理:
掃描電子顯微鏡的製造依據是電子與物質的相互作用。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描,激發出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測試試樣表面形貌的觀察。
當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時,被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時可產生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振盪(等離子體)。
(3)二次電子顯微鏡sem擴展資料:
研發歷程:
1873 Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力與照射光的波長成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎。
1931德國物理學家Knoll 及Ruska 首先發展出穿透式電子顯微鏡原型機。
1938 第一部掃描電子顯微鏡由Von Ardenne 發展成功。
1959年第一台100KV電子顯微鏡 1975年第一台掃描電子顯微鏡DX3 在中國科學院科學儀器廠(現北京中科科儀技術發展有限責任公司)研發成功。
4、SEM和TEM區別
SEM,全稱為掃描電子顯微鏡,又稱掃描電鏡,英文名Scanning
Electronic
Microscopy.
TEM,全稱為透射電子顯微鏡,又稱透射電鏡,英文名Transmission
Electron
Microscope.
區別:
1.
SEM的樣品中被激發出來的二次電子和背散射電子被收集而成像.
TEM可以表徵樣品的質厚襯度,也可以表徵樣品的內部晶格結構。TEM的解析度比SEM要高一些。
2.
SEM樣品要求不算嚴苛,而TEM樣品觀察的部分必須減薄到100nm厚度以下,一般做成直徑3mm的片,然後去做離子減薄,或雙噴(或者有厚度為20~40μm或者更少的薄區要求)。
3.
TEM可以標定晶格常數,從而確定物相結構;SEM主要可以標定某一處的元素含量,但無法准確測定結構。
5、電子掃描顯微鏡(SEM)的工作原理???
掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒,成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發射的能量為 5 ~ 35keV 的電子,以其交 叉斑作為電子源,經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束,在掃描線圈驅動下,於試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產生二次電子發射(以及其它物理信號),二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉換成電訊號,經視頻放大後輸入到顯像管柵極,調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
示意圖:
http://www.science.globalsino.com/1/images/1science9682.jpg
6、利用掃描電鏡分析時二次電子與被散射的區別。
1、解析度不同
二次電子的解析度高,因而可以得到層次清晰,細節清楚的圖像,被散射電子是在一個較大的作用體積內被入射電子激發出來的,成像單元較大,因而解析度較二次電子像低。
2、運動軌跡不同
(1)被散射電子以直線逸出,因而樣品背部的電子無法被檢測到,成一片陰影,襯度較大,無法分析細節,但可以用來顯示原子序數襯度,進行定性成分分析 。二次電子對試樣表面狀態非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。
(2)利用二次電子作形貌分析時,可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子,使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運動軌跡被吸收,因而使圖像層次增加,細節清晰。
3、能量不同
(1)二次電子是指當入射電子和樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用時會損失其部分能量(約 30~50 電子伏特),這部分能量激發核外電子脫離原子,能量大於材料逸出功的價電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子。
(2)被散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。既包括與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子,所以被散射電子能量較高。
(6)二次電子顯微鏡sem擴展資料:
應用范圍
⑴生物:種子、花粉、細菌等
⑵醫學:血球、病毒等
⑶動物:大腸、絨毛、細胞、纖維等
⑷材料:陶瓷、高分子、粉末、金屬、金屬夾雜物、環氧樹脂等
⑸化學、物理、地質、冶金、礦物、污泥(桿菌) 、機械、電機及導電性樣品,如半導體(IC、線寬量測、斷面、結構觀察……)電子材料等。
7、掃描電鏡與透射電鏡的區別?
1、結構差異:
主要體現在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間,電子源在樣品上方發射電子,經過聚光鏡,然後穿透樣品後,有後續的電磁透鏡繼續放大電子光束,最後投影在熒光屏幕上;掃描電鏡的樣品在電子束末端,電子源在樣品上方發射的電子束,經過幾級電磁透鏡縮小,到達樣品。當然後續的信號探側處理系統的結構也會不同,但從基本物理原理上講沒什麼實質性差別。
2、基本工作原理:
透射電鏡:電子束在穿過樣品時,會和樣品中的原子發生散射,樣品上某一點同時穿過的電子方向是不同,這樣品上的這一點在物鏡1-2倍焦距之間,這些電子通過過物鏡放大後重新匯聚,形成該點一個放大的實像,這個和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個反差形成機制理論比較深就不講,但可以這么想像,如果樣品內部是絕對均勻的物質,沒有晶界,沒有原子晶格結構,那麼放大的圖像也不會有任何反差,事實上這種物質不存在,所以才會有這種儀器存在的理由。
掃描電鏡:電子束到達樣品,激發樣品中的二次電子,二次電子被探測器接收,通過信號處理並調制顯示器上一個像素發光,由於電子束斑直徑是納米級別,而顯示器的像素是100微米以上,這個100微米以上像素所發出的光,就代表樣品上被電子束激發的區域所發出的光。實現樣品上這個物點的放大。如果讓電子束在樣品的一定區域做光柵掃描,並且從幾何排列上一一對應調制顯示器的像素的亮度,便實現這個樣品區域的放大成像。
3、對樣品要求
(1)掃描電鏡
SEM制樣對樣品的厚度沒有特殊要求,可以採用切、磨、拋光或解理等方法將特定剖面呈現出來,從而轉化為可以觀察的表面。這樣的表面如果直接觀察,看到的只有表面加工損傷,一般要利用不同的化學溶液進行擇優腐蝕,才能產生有利於觀察的襯度。不過腐蝕會使樣品失去原結構的部分真實情況,同時引入部分人為的干擾,對樣品中厚度極小的薄層來說,造成的誤差更大。
(2)透射電鏡
由於TEM得到的顯微圖像的質量強烈依賴於樣品的厚度,因此樣品觀測部位要非常的薄,例如存儲器器件的TEM樣品一般只能有10~100nm的厚度,這給TEM制樣帶來很大的難度。初學者在制樣過程中用手工或者機械控制磨製的成品率不高,一旦過度削磨則使該樣品報廢。TEM制樣的另一個問題是觀測點的定位,一般的制樣只能獲得10mm量級的薄的觀測范圍,這在需要精確定位分析的時候,目標往往落在觀測范圍之外。目前比較理想的解決方法是通過聚焦離子束刻蝕(FIB)來進行精細加工。
透射電子顯微鏡的成像原理 可分為三種情況:
(1)吸收像:當電子射到質量、密度大的樣品時,主要的成相作用是散射作用。樣品上質量厚度大的地方對電子的散射角大,通過的電子較少,像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基於這種原理。
(2)衍射像:電子束被樣品衍射後,樣品不同位置的衍射波振幅分布對應於樣品中晶體各部分不同的衍射能力,當出現晶體缺陷時,缺陷部分的衍射能力與完整區域不同,從而使衍射波的振幅分布不均勻,反映出晶體缺陷的分布。
(3)相位像:當樣品薄至100Å以下時,電子可以穿過樣品,波的振幅變化可以忽略,成像來自於相位的變化。
8、原子力顯微鏡和掃描電鏡的異同點
原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope ,AFM),一種可用來研究包括絕緣體在內的固體材料表面結構的分析儀器。它通過檢測待測樣品表面和一個微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質的表面結構及性質。將一對微弱力極端敏感的微懸臂一端固定,另一端的微小針尖接近樣品,這時它將與其相互作用,作用力將使得微懸臂發生形變或運動狀態發生變化。掃描樣品時,利用感測器檢測這些變化,就可獲得作用力分布信息,從而以納米級解析度獲得表面形貌結構信息及表面粗糙度信息。
掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年發明的較現代的細胞生物學研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態,即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應,其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像,這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的,即使用逐點成像的方法獲得放大像。