sem噴頭

1、劉勇的教育科研

1. 熔體靜電紡絲中的震盪拔河效應, 國家自然科學基金, 21374008, 負責人, 201401~201712
2. 可生物降解吸水樹脂在荒漠草原快速恢復方面的應用技術開發, 企業合作, H2013225 負責人201303~201309。
3. 低能耗高機械強度高性能離子膜技術開發, 企業合作, H2013089 負責人201303~201309。
4. 新型高性能工程塑料聚醚酮酮的應用技術開發, 企業合作, H2013289 負責人201303~201309。
5. 納米科技與微納製造, 2013年度外國專家校級重點項目（ZD133002）, 負責人。
6. 高分子基體中一維/二維無機納米粒子可控取向問題的研究, 國家自然基金, 主要研究者, 201201-201512
7. 過渡金屬復合催化劑催化甲醛降解機理研究, 企業合作, 負責人。20090916~20100915
8. 新型橡塑共混板材的研發, 企業合作, 負責人。20090512 - 20090731
9. 高性能耐沖囊的研製, 企業合作, 負責人。2008.3-2009.8
10. 汽車新型油封的研發, 企業合作, 負責人。2008.5-2008.12
11. 新型海軍補給軟管材料和工藝技術的研究, 企業合作, 主要研究者。2008.1-2008.12
12. 復合固體推進劑介觀結構及動力學行為的耗散粒子動力學模擬, 中國博士後科學基金（20060390431）, 負責人。2006-2007
13. 復合固體推進劑結構與安全性能的關系, 國防973項目課題三子專題, 主要研究者。2005-2009
14. 固體沖壓發動機絕熱層用室溫硫化硅橡膠的研製, 軍品配套項目, 參加者。2007-2008
15. 平流層飛艇囊體復合材料研究, CAST創新基金項目, 主要研究者。2007
16. 分子鏈在流場下形態結構變化的理論模型與軟體化, 863 項目 (2002AA336120), 主要研究者。2002-2005
17. 中國數字圖書館條目編寫, 合作項目, 參加者。2003-2004
18. 聚合物凝聚態微觀、介觀、宏觀的多尺度貫通的理論及模擬, 國家自然科學基金重大項目(20490220), 參加者。2004-2007
19. 「Understanding the performance of anionic polymers fordetergents」, Cooperation project with P&G, participator. 2003-2005
20. 轎車子午線輪胎復合材料與結構對輪胎動態性能影響的模擬研究, 北京市科技新星計劃項目 (954811600), 主要研究者。1999-2002 1. Z. Liu, Y. Liu, Y.Ding, etc., Tug of war effect in melt electrospinning, Journal of Non-NewtonianFluid Mechanics, 202 (2013) 131–136
2. X. Wang, Y. Liu*, C.Zhang, etc., Simulation on electrical field distribution and fiber falls inmelt electrospinning, Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 13(7), 2013 ,4680-4685
3. Y. Liu, F. Zhao, C.Zhang, etc., Solvent-free preparation of polylactic acid fibers by meltelectrospinning using umbrella-like spray head and alleviation of problematicthermal degradation, J. Serb. Chem. Soc., 77(8), 1071-1082(2012)
F.Zhao, Y. Liu*, H. Yuan, etc., Orthogonal design study on factorsaffecting the degradation of polylactic acid fibers of melt electrospinning, Journalof Applied Polymer Science, Vol. 125(4), 2652–2658 (2012). Y. Liu, X.Wang, H. Yan, etc., Dissipative Particle Dynamics Simulationon the Fiber Dropping Process of Melt Electrospinning, JMater Sci (2011) 46(24):7877–7882 Y. Liu, Y. An, H. Yan, etc., Influences of threekinds of spring on the retraction of a polymer ellipsoid in dissipativeparticle dynamics simulation, Journal of Polymer Science Part B: PolymerPhysics, 2010, 48(23), 2484-2489. Y. Liu, R. Deng, M. Hao, etc., Orthogonal design studyon factors effecting on fibers diameter of melt electrospinning, PolymerEngineering and Science, 2010,50 (10), 2074 -2078. Y. Liu, L. Wang, X. Tuo, etc., A study onthe microstructure of a nitrate ester plasticized polyetherpropellant dissolved in HCl andKOH solutions, J. Serb. Chem. Soc., 2010,75 (7) 987–996 Y. Liu, L. Wang, X. Tuo, etc., SEM and EDS studyon microstructure of NEPE propellants, J. Serb. Chem. Soc. 2010,75 (3):369–376. R.jianDeng, Y. Liu, Y. Ding, etc., Melt electrospinning of low density polyethylene having a low meltflow index, Journal of Applied Polymer Science, 2009, 114(1): 166-175. S. Li, L. Wang,Y. Liu, etc., Homolytic C—H bond dissociation energies ofHTPB binder network. Journal of Theoretical and Computational Chemistry,2009, 8: 519-528. S. Li, Y. Liu*,X. Tuo, etc., 「Mesoscale Simulation on Phase Separation ofPlasticizer and Binder in Solid Propellants」, Polymer 2008, 49(11), 2775-2780. 部分專利
1.劉勇, 夏令濤, 等, 一種具有可收縮澆道和電動澆口剪切裝置的注射模具
2.劉勇, 趙鳳雯,等, 甲醛催化凈化纖維及其制備方法
3.劉勇, 王欣,等, 一種喇叭狀高效靜電紡絲噴頭
1.劉勇, 郝明鳳, 等, 一種多排型靜電紡絲噴頭
2.劉勇, 郝明鳳, 等, 一種新型一字架噴頭裝置
3.劉勇, 郝明鳳,等, 一種平行電場靜電紡絲裝置
4.劉勇, 楊衛民, 一種改進型轎車子午線輪胎
5.劉勇, 楊衛民, 一種轎車子午線輪胎
6.劉勇, 鄧榮堅, 等, 一種熔體靜電紡絲生產復合纖維的裝置,
7.劉勇, 郝明鳳, 等, 一種新型高效率的靜電紡絲噴頭
8.劉勇, 郝鳴鳳, 等, 一種高粘度液體的靜電紡絲噴頭
9.劉勇, 郝鳴鳳, 等, 一種新型的聚合物熔體靜電紡絲裝置
10.劉勇, 周龍, 等, 一種強電場測量儀 獲國家科技進步二等獎一項，省部級技術發明二等獎一項。

2、高性能纖維概述的論文

高性能纖維性能分析【摘要】分析了碳纖維、超高強聚乙烯纖維、芳香族聚醯胺纖維、聚對苯撐苯並雙惡唑 (POB)纖維和 M5 纖維等高性能纖維的重要特性以及它們的應用狀況。 【關鍵詞】高性能纖維;先進復合材料;分子結構;重要特性;應用 [中圖分類號]TS102，528 [文獻標識碼]A [文章編號]1002-3348（2005）01-0054-04 高性能纖維 (High-Performance Fibers)是從 20 世紀 60 年代開始研發並推廣的纖維材 料， 它的出現使傳統紡織工業產生了巨大變革。 所謂高性能纖維是指有高的拉伸強度和壓縮 3 強度、耐磨擦、高的耐破壞力、低比重(g/m )等優良物性的纖維材料，它是近年來纖維高分 子材料領域中發展迅速的一類特種纖維。 高性能纖維可用於防彈服、 蹦床布等特種織物的加 工及纖維復合材料中的加固材料，其發展涉及許多不同的領域。本文分析和比較了碳纖維、 超高強聚乙烯纖維、芳香族聚醯胺纖維、聚對苯撐苯並雙惡唑(PBO)纖維、M5 纖維等高性能 纖維的特性以及它們的應用狀況。 1 高性能纖維 1·1 高性能纖維分類 無機纖維:碳纖維、硼纖維、陶瓷纖維等。 有機纖維:超高強聚乙烯纖維(HPPE)、芳香族聚醯胺纖維、聚對苯撐苯並雙惡唑(PBO) 纖維、M5 纖維等。 1·2 碳纖維 碳纖維的生產始於 20 世紀 60 年代末 70 年代初， 由有機纖維如腈綸(PAN)纖維、 粘膠纖 維或瀝青纖維經預氧化、 炭化和石墨化加工而成。 碳纖維的石墨六方晶體結構決定了其強度 大、模量高等優良性能，如日本東麗公司生產的 T-400 碳纖維，拉伸強度可達 4.2GPa，斷 裂伸長率為 1.5%。碳纖維不燃燒，化學性能穩定，不受酸、鹽等溶媒侵蝕。 1·3 超高強聚乙烯纖維 高強高模聚乙烯在 20 世紀 70 年代出現， 具有超高分子量， 高取向度， 且分子間距很近， 3 使纖維具備高強高模的特徵， 其密度具有 0.97g/cm ， 是唯--能浮在水面上的高強高模纖維。 除此之外，其他機械性能亦比較突出，如良好的韌性和耐疲勞性能，耐高速沖擊性等。 1·4 芳香族聚醯胺纖維 20 世紀 70 年代，人們開始從事液晶態紡絲技術的研究，用於紡制高性能纖維，與普通 紡絲的分子結構截然不同，液晶態紡絲時形成的分子鏈只有剛棒狀高取向的有序結構。 圖 1 液態高聚物分子的構型示意圖 (a)為典型普通大分子，為無規則線團;(b)為剛性大分子， 在沒有良好側向作用和導向情況下的狀態;(c)為無規的棒狀 液晶;(d)為向列型液晶 芳香族聚醯胺是最為人所熟知的，通過液晶紡絲紡制的高性能纖維，如 Kevlar(聚對苯 二甲醯對苯二胺纖維)、 Twaron(聚對苯二甲醯間苯二胺纖維)、 Technora(聚對苯二甲醯對苯 二胺纖維)等，如圖 3 所示，為芳香族聚醯胺高結晶和高取向分子結構。這類纖維性能比較 均衡，具有高強伸性能， 高韌性、耐腐蝕、耐沖擊、較好的熱穩定性，不導電，除了強酸和強鹼外，具有較強的抗化 學性能。 圖 3 芳香族聚醯胺晶體結構圖 聚對苯撐苯並雙惡唑(PBO)纖維 1998 年國際產業纖維展覽會上，日本東洋紡展出了商品名為 Zylon 的 PBO 纖維，其化 學名為聚對苯撐苯並雙惡唑，化學結構為: 1·5 PBO 纖維採用液晶紡絲法紡絲，由苯環和苯雜環組成的剛棒狀分子結構以及分子鏈的高 取向度， 決定了它的優良性能。 PBO 初紡普通絲(AS 絲-標准型)就具有 3.5N/tex 以上的強度 和 10.84N/tex 以上彈性模量， 經熱處理後可得到強度不變、 模量達 176.4N/tex 的高模量絲 (HM 絲-高模量型)。PBO 作為一種新型高性能纖維，具有高強度、高模量、耐熱性、阻燃性 4 大特點，其強度與模量相當於 Kevlar (凱夫拉)的 2 倍，限氧指數(L01)為 68，熱分解溫 度高達 650℃，在有機纖維中為最高，被認為是目前具有最高耐熱性能的有機材料之一。 表 1 PBO 纖維的性能 性能 PBO 一 AS PBO—HM 密度(g/cm3) 1.54 1.56 抗拉強度(GPa) 5.8 5.8 拉伸模量(GPa) 180 280 斷裂延伸率(%) 3.5 2.5 熱分解溫度(℃) 650 650 L01(%) 68 68 表 2 PBO 纖維與其他纖維的主要性能比較 性能 PBO-HM Kevlar-49 宇航級碳纖維 密度(g/cm ) 纖維直徑(?m) 抗拉強度(Gpa) 拉伸模量(CPa) 斷裂延伸率(%) 3 1.56 24 5.8 280 2.5 1.45 12 3.2 115 2.0 1.80 6 3.58 230 0.5 熱分解溫度(℃) 650 550 一 1·6 M5 纖維 PBO 纖維推出的幾年後，阿克卓·諾貝爾(Akzo Nobel)公司開發了一種新型液晶芳族雜 環聚合物:聚[2,5-二烴基-1,4-苯撐吡啶並二咪唑]，簡稱 "M5"或 PlPD，化學結構為: M5 纖維的結構與 PBO 分子相似——剛棒結構。 M5 分子鏈的方向上存在大量的-OH 和-NH 在 基團，容易形成強的氫鍵。如圖 4 所示，與芳香族聚醯胺晶體結構不同，M5 在分子內與分 子間都有氫鍵存在，形成了氫鍵結合網路。 圖 4 為 M5 纖維沿分子鏈軸方向的晶體結構，虛線為氫鍵。 圖 4 M5 晶體結構 比較圖 3 與圖 4 可以清楚地看出，M5 大分子所形成的雙向氫鍵結合的網路，類似一個 蜂窩。這種結構加固了分子鏈間的橫向作用，使 M5 纖維具有良好的壓縮與剪切特性，壓縮 和扭曲性能為目前所有聚合物纖維之最。 2 高性能纖維特性分析比較 碳纖維石墨層面上碳-碳共價交鍵的存在，使作用於碳纖維上的應力，從一個石墨層轉 移到相鄰層面， 這些共價交鍵保證了碳纖維具有高的拉伸模量和壓縮強度。 但這些共價鍵為 純彈性鍵，一旦被打破，不可復原，即不顯示任何屈服行為。所以碳纖維受力時，應力-應 變曲線是線性關系，纖維斷裂是突然發生的。 有機纖維的性能取決於分子結構、分子鏈內鍵及分子鏈間結合鍵。如前所述，超高強聚 乙烯纖維、PBO 纖維都具有優良的性能，但由於超高強聚乙烯纖維大分子鏈間的結合鍵為弱 的范德華鍵，使其纖維易產生蠕變，壓縮強力較低，另外超高強聚乙烯纖維耐熱性和表面粘 合性有限，因而不適合用作加固纖維。而 PBO 纖維也因大分子鏈間沒有形成氫鍵結合、作用 力較弱，使得其壓縮和扭曲性能較低，加之纖維表面惰性強，與樹脂的結合能力較差，在復 合材料成型過程中，有明顯的界面層，從而影響也限制了 PBO 的應用。 芳香族聚醯胺纖維高結晶度、高取向度的分子結構，使其具有高強伸性能，也是由於大 分子鏈間弱的作用力 (范德華鍵)，造成大分子鏈間剪切模量及壓縮強度低。芳香族聚醯胺 纖維由氫鍵結合成的薄片狀結構在受壓縮載荷作用時易塑性變形， 薄片相對容易斷開， 在嚴 重過載時會出現原纖化，最終導致壓縮失效。 分子鏈間結合鍵以 M5 比較理想， M5 大分子間和大分子內的 N-H-O 和 O-H-N 的雙向氫 在 鍵結構，是其具有高抗壓性能的原因所在，熱處理後的 M5 纖維，拉伸模量可達 360GPa，拉 伸強度超過 4GPa，剪切模量和抗壓強度可達 7GPa 和 1.7GPa。此外 M5 而大分子鏈上含有羥 基，使它與樹脂基體的粘結性能優良，採用 M5 纖維加工復合材料產品時，無需添加任何特 殊的粘合促進劑，且具有優良的耐沖擊和耐破壞性。有資料顯示，以 M5 為加固纖維的復合 材料，在壓縮過載的情況下，測試樣品仍能繼續承受顯著的(壓縮)載荷，與之相比，碳纖復 合材料會粉碎，而芳香族聚醯胺復合材料則會被擠成纖絲狀薄片(原纖化)。如圖 5、圖 6 分 別為一個碳纖維和一個 MS 纖維復合材料的失效測試條，顯示了脆性與韌性失效之間的明顯 差異。此外，M5 纖維的剛棒結構又決定了它有高的耐熱性和高的熱穩定性，空氣中熱分解 溫度達到了 530℃，超過了芳香族聚醯胺纖維，與 PBO 接近，極限氧指數（LOI）為 59，在 阻燃性方面也優於芳綸。 圖 5 碳纖維復合材料測試條的失敗 圖 6 M5 纖維料測試條的失敗 表 1 為幾種高性能纖維力學及物理特性。 表 1 高性能纖維的力學和物理特性 特性 高 強 度 超高強聚 高 模 量 芳 香 族 高 模 量 高模量 M5 纖 碳纖維 乙烯纖維 聚醯胺纖維 PBO 纖維 維（實驗值） 抗拉強度(GPa) 伸長率(%) 拉伸模量(GPa) 壓縮強度(GPa) 壓縮應變(%) 密度(克/cm ) 標准回潮率(%) 限氧指數（LOI） 3 3.58 1.5 230 2.10 0.90 1.80 0.0 一 3.43 4.0 98.0 一 一 0.97 一 一 3.2 2.0 115 0.58 0.50 1.45 3.5 29 5.8 2.5 280 0.40 0.15 1.56 0.6 68 5.0 1.5 330 1.70 0.50 1.70 2.0 59 空氣中熱老化起 800 150 450 550 530 始溫度(℃) 從表 1 看，M5 纖維的各種性能指標都接近或超過其它高性能纖維，為綜合性能優良的 高性能纖維。 3 應用與前景 目前超高強聚乙烯纖維的應用主要是加工防彈用特種織物、防彈板、漁業用繩網、極低 溫絕緣材料、混凝土補強加固用試驗片材、光纜補強材料、降落傘繩帶、汽車保險杠等。芳 香族聚醯胺纖維常見的品種 Kevlar、Twaron、Technora 纖維等，主要應用有作為復合材料 的增強體、漁業工業等用繩網、防彈服、防彈板、頭盔、混凝土補強材料等。碳纖維的優良 特性使其廣泛用於航空、航天、軍工、體育休閑等結構材料，應用於宇宙機械、電波望遠鏡 和各種成型品，還有直升飛機的葉片、飛機剎車片和絕熱材料、密封填料和濾材、電磁波屏 蔽材料、防靜電材料、醫學材料等。PBO 纖維從問世以來就受到人們的關注，其應用主要有 防沖擊方面的加固補強材料、復合材料中的加固材料，用於防護的防彈服、防彈頭盔、消防 服、高性能及耐高溫傳動帶、輪胎簾子線、光纖電纜承載部分、架橋用纜繩、耐熱墊材等。 與各種高性能纖維相比，M5 纖維的綜合性能更優越，這使得它的應用領域更廣泛。尤 其是 M5 纖維的抗沖擊力和耐破壞性，使它在製造經濟、高效的結構材料方面有廣闊的應用 前景，如應用於航空航天等高科技領域，在高性能纖維增強復合材料中 M5 也具有很強的競 爭力。當前 M5 纖維的研究比較活躍，隨著研究的深人，其性能和應用將得到不斷的提高和 拓展。 高性能纖維的不斷創新是高性能產業用紡織品及復合材料用纖維領域的重要進步， 隨著 世界高新技術、纖維合成與紡絲工藝的發展，以及軍事、航空航天、海洋開發、產業應用的 迫切需要，高性能纖維的開發與應用前景將更為廣闊。

新型高性能纖維M5的研究與應用
摘要:本文介紹了一種新型液晶芳族雜環聚合物,聚(2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶並二咪唑){poly[2,6-diimidazo(4,5-b:4',5'-e)pyridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylen],PIPD}纖維(簡稱M5).簡述了M5纖維的製作方法,M5纖維特殊的分子結構特徵,並通過與其它高性能纖維的比較,闡述了M5纖維優良的性能,特別是其良好的壓縮與剪切特性.除此之外,M5纖維的高極性還使其更容易與各種樹脂基體粘接,這使M5纖維的綜合機械性能比目前其它高性能纖維都好.文中還展望了M5纖維的應用前景.
前言
近年來,隨著對有機高性能纖維的不斷深入研究,在剛性高性能纖維領域已經取得了很大的進展.但大多數高性能纖維,因分子間結合力的薄弱而導致某些力學性能上的不足,如PBO纖維大分子鏈間較弱的結合力,使其壓縮和扭曲性能較差.纖維材料的壓縮性能,主要取決於纖維大分子之間的相互作用程度[1,2].通常纖維扭轉模量可作維表徵大分子之間相互作用程度的一個量度.因此,如何增強大分子鏈之間的相互作用,已成為進一步強化剛性聚合物纖維力學性能的一個重要問題.
作為Akzo-Nobel實驗室的研究成果,一種新型的高性能纖維,即著稱的M5已經被研究出來.聚合物是聚(2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶並二咪唑){poly[2,6-diimidazo(4,5-b:4',5'-e)pyridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylen],PIPD}纖維(簡稱M5)[3].由於M5纖維沿纖維徑向即大分子之間存在特殊的氫鍵網路結構,所以M5纖維不僅具有類似PBO纖維的優異抗張性能,而且還顯示出優於PBO纖維的抗壓縮性能.
1高性能纖維M5
1.1 單體的選擇及M5的合成[4]
在M5聚合物的制備過程中,其關鍵步驟是單體2,3,5,6-四氨基吡啶(2,3,5,6-tertraaminopyridine,TAP))的合成.TAP可由2,6-二氨基吡啶(2,6diaminopyridine,DAP)經硝化還原後製成,反應方程式如下所示:
在M5的合成過程中,TAP需經鹽酸化處理並以鹽酸鹽形式參與聚合反應.若TAP直接以磷酸鹽的形式參與反應,不但可以避免鹽酸腐蝕作用,還可以加快聚合反應速度,但卻易發生氧化作用.
另一單體2,5-二羥基對苯二甲酸(2,5-Dihydroxyterephthalicacid,DHTA)的合成也是制備M5聚合物的重要環節,可由2,5-二羥基對苯二甲酸二甲酯(2,5-dihydroxy-1,4-dimethylterephthalate,DDTA)水解後製得,反應方程式如下所示:
M5纖維的聚合過程與聚對苯撐苯並二惡唑(poly(p-phenylenebenzobisoxazole),PBO)相似,可將TAP和DHTA兩種單體按一定的等當比同時加入到聚合介質多聚磷酸(polyphosphoric acid,PPA)中,脫除HCI後逐漸升溫至180℃,反應24h,得到M5聚合物,反應方程式如下所示:
2 M5的分子結構特徵及聚合物的聚集態結構
2.1 M5的分子結構特徵
M5纖維在分子鏈的方向上存在著大量的-OH和-NH基團,容易在分子間和分子內形成強烈的氫鍵.因此,其壓縮和扭曲性能為目前所有聚合物纖維之最.M5纖維的剛棒狀分子結構特點決定了M5纖維具有較高的耐熱性.由於M5大分子鏈上含有羥基,M5纖維的高極性使其能更容易與各種樹脂基體粘接.圖1熱處理後PIPD-HT單斜晶胞的雙向氫鍵網路晶體結構示意圖[5].圖2熱處理後PIPD單斜晶胞沿C軸的分子結構示意圖[5].圖1和圖2都顯示了熱處理後PIPD纖維的微觀二維結構,即在大分子間和大分子內分別形成了N-H-O和O-H-N的氫鍵結構,這種雙向氫鍵的網路結構正是M5纖維具有高抗壓縮性能的原因在.
圖1 熱處理後PIPD-HT單斜晶胞的雙向氫鍵網路晶體結構示意圖
圖2 熱處理後PIPD單斜晶胞沿C軸的分子結構示意圖
2.2 M5的聚集態結構
圖3 PIPD-AS沿C軸方向的分子結構示意圖
如圖3所示,為含有21%左右水分子的PIPD-AS纖維的結晶結構.由於PIPD-AS纖維中存在著大量的水,因而使得PIPD-AS纖維有很大的質量熱容,而且具有良好的耐燃性能.表2和表3所列出的實驗結果也證實了這一結論[16,19].
如圖4所示,為不同熱處理溫度的PIPD-AS纖維WAXD圖[16].從圖4可以看出,PIPD-AS纖維在熱處理過程中晶體中的水分被脫出,變成無水聚合物晶體,從而在垂直於纖維方向的平面內形成二維氫鍵網狀結構.有實驗表明,經過熱處理後PIPD纖維的結晶度和取向度都有很大的提高.
圖4 不同熱處理溫度的PIPD-AS纖維WAXD圖
Klop EA等[22]通過PIPD晶體結構的X射線衍射實驗研究發現,因PIPD試樣的處理溫度不同,在PIPD的分子內部可出現不同形式的結晶結構—單斜結晶晶胞和三斜結晶晶胞(如圖5和圖6所示).單斜和三斜的晶胞參數分別為:
單斜結晶: a=12.49 ,b=3.48 ,c=12.01 ,=90°,=107°,=90°
三斜結晶:a=6.68 ,b=3.48 ,c=12.02 ,=84,=110°,=107°
Takahashi等[20,21]採用中子方法測得的PIPD-HT晶胞參數為:
a=13.33 ,b=3.462 ,c=12.16 ,=84°,=105.4°,空間結構為P21/,
單斜晶胞區別於三斜晶胞的不同之處在於,三斜晶胞的氫鍵網路結構僅僅是靠沿對角線平面的大分子連接的,而單斜晶胞可在垂直於纖維方向的平面內形成了二維氫鍵網路結構,顯然這種二維氫鍵網路結構,使得M5具有其它高性能纖維所無法比擬的高剪切強度,剪切模量和壓縮強度.

圖5 PIPD單斜晶胞在ab面和ac面上的投影 圖6 PIPD三斜晶胞在ab面上的投影
3 M5纖維的紡絲工藝[9,16]
3.1 M5纖維的成形
M5纖維的紡絲是將質量分數為18~20%左右的PIPD/PPA紡絲漿液(聚合物的MW為6.0×104~1.5×105)進行干噴濕紡,空氣層的高度為5-15cm,紡絲溫度為180℃,以水或多聚磷酸水溶液為凝固劑,可製成PIPD的初生纖維.其中,實驗用噴絲孔直徑范圍為65-200 m,噴頭拉伸比取決於噴絲空的直徑,可達70倍,所得纖維直徑為8-14 m.所得M5的初生纖維需在熱水中進行水洗,以除去附著在纖維表面的溶劑PPA,並進行乾燥.
圖7 M5纖維的熱處理示意圖
3.2 M5纖維的熱處理
為了進一步提高初生纖維取向度和模量,對初生纖維在一定的預張力下進行熱處理,如圖7所示.在這一過程中,M5纖維取向度將伴隨著由其分子結構的改變引起的剪切模量的增加而增大.對M5初生纖維進行熱處理能夠改善纖維的微觀結構,從而提高纖維的綜合性能.M5初生纖維再進一步用熱水洗滌除去殘留的多聚磷酸水溶液(PPA)和乾燥後,在氮氣環境下於400℃以上進行大約20s的定張力熱處理,最終可得到高強度,高模量的M5纖維.在此需要特別指出的是,如果熱處理溫度過低或處理時間過短,則PIPD-AS和PIPD-HT的轉變是可逆的.因此,熱處理溫度與熱處理時間對M5纖維的模量影響很大.
4 M5纖維的性能
4.1 力學性能
圖8 PIPD-AS和PIPD-HT纖維的應力-應變曲線圖
如圖8所示,熱處理後的PIPD纖維同PIPD的初生纖維相比較,二者的力學性能截然不同,PIPD-AS纖維存在屈服,而PIPD-HT纖維不存在這種現象.Lammwers M[18]等研究發現,經過200℃熱處理的初生纖維壓縮強度由原來的0.7Gpa提高到1.7Gpa,而經過400℃熱處理的初生纖維壓縮強度由原來的0.7Gpa提高到1.1Gpa.顯然對於PIPD的初生纖維來講,並非熱處理溫度越高越好.通過用偏光顯微鏡觀察發現:在400℃熱處理的纖維中存在裂紋,這可能是導致壓縮強度下降的原因,因此,熱處理溫度不宜太高.
表1[9-14]給出了幾種高性能纖維的力學性能和其它性能的對比數據,其中的力學性能包括拉伸強度,斷裂伸長,模量以及抗壓縮強度等.與其它3種纖維相比,M5的抗斷裂強度稍低於PBO,遠遠高於芳綸(PPTA)和碳纖維,其斷後延伸率為1.4%;與其它高性能纖維相比,M5纖維的模量是最高的,達到了350GPa;M5的壓縮強度低於碳纖維,但卻遠遠高於Twaron-HM纖維和PBO纖維,這歸因於M5的二維分子結構[17].
表1 M5纖維與其它高性能纖維的比較
纖維
拉伸強獨/Gpa
斷裂伸長/%
初始模量
/ Gpa
壓縮強度
/ Gpa
壓縮應變
/ %
密度/(g.cm-3)
回潮率
/%
Twaron-HM
3.2
2.9
115
0.48
0.42
1.45
3.5
C-HS
3.5
1.4
230
2.10
0.90
1.80
0.0
PBO
5.5
2.5
280
0.42
0.15
1.56
0.6
M5
5.3
1.4
350
1.60
0.50
1.70
2.0
纖維
空氣中的熱穩定性
/℃
LOI
/%
電導性
抗沖擊性
抗破壞性
編制性能
耐紫外性
Twaron-HM
450
29
-
++
+
+
-
C-HS
800
N/A
++
--
--
--
++
PBO
550
68
-
++
N/A
+/-
--
M5
530
>50
-
++
++
+
++
M5纖維特殊的分子結構,使其除具有高強和高模外,還具有良好的壓縮與剪切特性,剪切模量和壓縮強度分別可達7GPa和1.6GPa,優於PBO纖維和芳香族聚醯胺纖維,在目前所有聚合物纖維中最高.
圖9 M5纖維的軸向壓縮SEM圖
一般來講,當高性能纖維受到來自外界的軸向壓縮力時,其纖維內部的分子鏈取向會因軸向壓縮力的存在而發生改變,即沿著纖維軸向出現變形帶結構.而對M5纖維來講只有當這種軸向壓縮力很大時才會出現這種結構[11].如圖9所示,當M5纖維受到外界的軸向壓縮力時,壓縮變形後的M5纖維中也會出現一條變形帶結構,但與其它高性能纖維(如PBO)相比較,M5纖維的變形程度要小很多.
4.2 阻燃性能
表2 PIPD-AS和PIPD-HT纖維耐燃性能的重要參數[5]
試樣
PHRR①
(kWm-2)
TTI②
(s)
SEA③
FPI④
(sm2kW-1)
殘留量
(%)
PIPD-AS
43.7
77
224
1.760
61
PIPD-HT
53.7
48
844
0.890
62
PBO-HM
47.7
56
2144
1.170
72
Twaron
204.4
20
70816
0.098
11
Nomex
160.4
14
38670
0.087
24
PVC
253.0
14
113937
0.055
15
注:①熱量釋放最大速率(PHRR);②引燃時間(TTI);③比消光面積(SEA);④耐燃性能指數(FPI)
表2所列數據是熱量計熱流為75kW/m2時測得的,也就是在試樣表面溫度為890℃左右時測得的值.纖維試樣放在一塊1cm2的線網上.試樣原始重量在10.3g-11.5g之間.
從表2可以看出,PIPD-AS纖維熱量釋放最大速率(PHRR)為43.7kWm-2,也就是說單位時間內PIPD-AS釋放出最小的熱量,與其它高聚物相比是一種較好的阻燃劑用材料.PIPD-AS纖維的點燃時間最長為77s,遠高於Nomex纖維.SEA是用來衡量單位物質燃燒時產生的煙霧量,PIPD-AS纖維達到了224m3/kg,而Nomex纖維為38670m3/kg,二者相比PIPD-AS纖維的SEA值遠低於Nomex纖維,說明PIPD-AS纖維燃燒時產生的煙霧量要遠少於Nomex纖維.同表2中的其它高聚物相比,PIPD-AS纖維的耐燃性能指數(FPI)最高為1.76sm2kW-1.從表2中各項耐燃性能參數可以看出PIPD纖維在耐燃性方面,要好於其它高性能纖維,即PIPD纖維在耐燃性方面將具有較好多應用前景.
M5纖維的剛棒狀分子結構決定了它具有較高的耐熱性和熱穩定性.從表2中可以看出,PIPD-HT纖維具有與聚對苯亞基苯並雙嗯哇(PBO)纖維相似的FPI值,但它在燃燒過程中更不容易產生煙.M5在空氣中的熱分解溫度為530℃,超過了芳香族聚醯胺纖維,與PBO纖維接近.M5纖維的極限氧指數(LOI)值超過50,不熔融,不燃燒,具有良好的耐熱性和穩定性[7].
4.3 界面粘合性能
與PBO,聚乙烯或芳香族聚醯胺纖維相比,由於M5大分子鏈上含有羥基,M5纖維的高極性使其能更容易與各種樹脂基體粘接.採用M5纖維加工復合材料產品時,無需添加任何特殊的粘合促進劑.M5纖維在與各種環氧樹脂,不飽和聚酯和乙烯基樹脂復合成形過程中,不會出現界面層,且具有優良的耐沖擊和耐破壞性[6,8].
4.4 熱力學性能
圖10 四種不同含水量M5纖維的DSC掃描圖
圖10為M.G.NoRTHoLIT[19]等用SetaramC80D熱量計測得的四種不同含水量M5纖維的DSC譜圖.研究發現將1g試樣材料放在一個開放的測試槽內,以0.2℃/min的速度,在30℃-200℃范圍內得到一張掃描圖,如圖5所示.從DSC譜圖可以看出,四種不同含水量M5纖維的吸熱峰面積及位置與開放測試槽內水分的蒸發有關.從表3可以看出,含有結晶水的M5初生纖維的熱吸收值與不含結晶水的M5纖維的熱吸收值之間存在著較大的差別,而PIPD初生纖維和PIPD HT試樣的熱吸收值之間幾乎沒有什麼差別.通過以上研究發現完全乾燥的PIPD初生纖維的晶體結構與PIPD-HT試樣結構類似.
表3 不同含水量的PIPD纖維的熱吸收值
試樣
熱吸收值(J/g)
PIPD初生纖維(含水量20%)
637
PIPD初生纖維(乾燥)
163
PIPD HT(含水量7%)
378
PIPD HT(乾燥)
185
5 應用及展望
作為一種先進復合材料的增強材料,M5纖維具有許多其它有機高性能纖維不具備的特性,這使得M5纖維在許多尖端科研領域具有更加廣闊的應用前景;M5纖維可用於航空航天等高科技領域;用於國防領域如製造防彈材料;用於製造運動器材如網球拍,賽艇等.
M5纖維特殊的分子結構決定了其具有許多高性能纖維所無法比擬的優良的力學性能和粘合性能,使它在高性能纖維增強復合材料領域中具有很強的競爭力.與碳纖維相比,M5纖維不僅具有與其相似的力學性能,而且M5纖維還具有碳纖維所不具有的高電阻特性,這使得M5纖維可在碳纖維不太適用的領域發揮作用,如電子行業.由於M5大分子鏈上含有羥基,M5纖維的高極性使其能更容易與各種樹脂基體粘接.
正是由於M5纖維具有許多其他高性能纖維所無法比擬的性能和更加廣闊的應用前景,這使得眾多的科研工作者都積極地致力於M5纖維的研究.相信在不久的將來,隨著對M5纖維研究的進一步深入,作為新一代的有機高性能纖維—M5纖維必將得更加廣泛的應用.

3、SEM與TEM帶的EDAX的解析度是多少

1.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少 ?
TEM的樣品厚度最好小於100nm，太厚了電子束不易透過，分析效果不好。

2.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什麼明顯的特徵？
在SEM圖片中，沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開，且晶粒晶界明顯；穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開，晶粒晶界都較模糊。

3.做TEM測試時樣品有什麼要求？
很簡單，只要不含水分就行。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然後乾燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導電就無需噴碳。

4.水溶液中的納米粒子如何做TEM？
透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測，水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網，把樣品撈起來，然後放在樣品預抽器中，烘乾即可放入電鏡裡面測試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個納米，選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

5.粉末狀樣品怎麼做TEM？
掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多採用雙面膠干法制樣，和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果並不明顯，有時會帶來相反的作用，如乾燥時析晶等。

6.EDS與XPS測試時采樣深度的差別？
XPS采樣深度為2-5nm，我想知道EDS采樣深度大約1um.

7.能譜，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪個更合適一些？
能譜的全稱是：Energy-dispersiveX-ray spectroscopy
國際標准化術語:
EDS-能譜儀
EDX-能譜學

8.TEM用銅網的孔洞尺寸多大？
撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵，小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的，試樣的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直徑小於20nm的粉體才直接撈，顆粒再大的話最好是包埋後離子減薄。

9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態的區域,我想對非晶態的區域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發生變化, 原位觀察起變化情況？
用原子力顯微鏡應該可以解決這個問題。

10.Mg-Al合金怎麼做SEM，二次電子的？
這種樣品的正確測法應該是先拋光，再腐蝕。若有蒸發現象，可以在樣品表面渡上一層金。

11.陶瓷的TEM試樣要怎麼製作？
切片、打磨、離子減薄、FIB(強烈推薦）

12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用方面的資料？
殷敬華 莫志深 主編 《現代高分子物理學》（下冊） 北京：科學出版社，2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結構研究中的應用]

13.透射電鏡中的微衍射和選區衍射有何區別？
區別就是電子束斑的大小。選區衍射束斑大約有50微米以上，束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用於鑒定一些小的相

14.SEM如何看氧化層的厚度？通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，直接掰開看斷面，這樣准確嗎？
通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的；如果是金屬材料可能在切割時，樣品結構發生變化就不行了，所以要看是什麼材料的氧化層。

15.TEM對微晶玻璃的制樣要求
先磨薄片厚度小於500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄，然後離子減薄。

16.電子能量損失譜由哪幾部分組成？
EELS和HREELS是不同的系統。前者一般配合高分辨透射電鏡使用，而且最好是場發射槍和能量過濾器。一般解析度能達到0.1eV－1eV，主要用於得到元素的含量，尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備，可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態。

17.研究表面活性劑形成的囊泡，很多文獻都用cryoTEM做，形態的確很清晰，但所里只能作負染，能很好的看出囊泡的壁嗎？
高分子樣品在電子束下結構容易破壞，用冷凍台是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓，但是如果要細致觀察，沒有冷凍台大概不行吧？我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經很滿意了，從來沒有提到過更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什麼？
（hkl）表示晶面指數 {hkl} 表示晶面族指數
[hkl] 表示晶向指數 表示晶向族指數
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標表示法林海無邊

19.電鏡測試中調高放大倍數後，光斑亮度及大小會怎樣變化？
變暗，因為物鏡強了，焦距小了，所以一部分電流被遮擋住了，而亮度是和電流成正比的。由於總光束的強度是一定的，取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少，反則電子束大。調節brightness就是把有限的光聚在一起，

20.氧化鋁TEM選取什麼模式？
氧化鋁最好用lowdose模式，這樣才會盡量不破壞晶體結構，

21.ZSM-5的TEM如何制樣？
在瑪瑙研缽中加上酒精研磨，在超聲波中分散，滴到微柵上就可以了。輻照的敏感程度與SiAl比有關，SiAl比越大越穩定。

22.對於衍射強度比較弱,壽命比較短的高分子樣品，曝光時間是長一些還是短一些?
因為衍射比較弱，雖然長時間曝光是增加襯度的一種方法，但是透射斑的加強幅度更大，反而容易遮掩了本來就弱的多得點，而且樣品容易損壞，還是短時間比較合適。我曾經拍介孔分子篩的衍射，比較弱，放6-8s，效果比長時間的好。

23.請教EDXS的縱坐標怎麼書寫？
做了EDXS譜，發現各種刊物上的圖譜中，縱坐標不一致。可能是因為絕對強度值並不太重要，所以x射線能譜圖縱坐標的標注並沒有一個統一的標准。除了有I/CPS、CPS、Counts等書寫方法外，還有不標的，還有標成Intensity或Relative Intensity的，等等。具體標成什麼形式，要看你所投雜志的要求。一般標成CPS的比較多，它表示counts per second，即能譜儀計數器的每秒計數。

24.EDAX和ED 相同嗎？
EDAX有兩個意思，一指X射線能量色散分析法，也稱EDS法或EDX法，少用ED表示；二是指最早生產波譜儀的公司---美國EDAX公司。當然生產能譜儀的不只EDAX公司，還有英國的Oxford等。
EDAX指的是掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡（TEM）上用的一種附屬分析設備---能譜儀，或指的是最早生產能譜儀的公司---美國伊達克斯有限公司，或這種分析技術。當我們在電鏡上觀察電子顯微圖像的同時，可以用這種附屬設備分析顯微圖像上的一個點，或一個線或一個面上各個點所發射的X射線的能量和強度，以確定顯微圖像上我們感興趣的哪些點的元素信息（種類和含量）。

25.二次衍射
由於電子在物質內發生多次散射，在一次散射不應當出現的的地方常常出現發射，這種現象稱為二次衍射。在確定晶體對稱性引起的小光反射指數的規律性時，必須注意這種二次衍射現象。二次衍射點是一次衍射的衍射波再次發生衍射的結果。二次衍射點可以出現在運動學近似的兩個衍射點的倒易矢量之和所在的位置。特別是，在通過原點的軸上二次衍射點出現的可能性很大。另外也要充分注意 其強度也變強。

26.什麼是超晶格？
1970年美國IBM實驗室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念．他們設想如果用兩種晶格匹配很好的半導體材料交替地生長周期性結構，每層材料的厚度在100nm以下，如圖所示，則電子沿生長方向的運動將會產生振盪，可用於製造微波器件．他們的這個設想兩年以後在一種分子束外延設備上得以實現．可見，超晶格材料是兩種不同組元以幾個納米到幾十個納米的薄層交替生長並保持嚴格周期性的多層膜，事實上就是特定形式的層狀精細復合材料。

27.明場像的晶格中白點是金屬原子嗎？
由於受電子束相乾性、透鏡的各種像差、離焦量以及樣品厚度等因素的影響得到的高分辨像一般不能直接解釋，必須進行圖像模擬，所以圖中白點是不是金屬原子不好說，要算一下才知道。

28.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微柵，由於碳膜與碳管反差太弱，用碳膜觀察會很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進去撈，（這樣會兩面沾上樣品，聚不好焦）樣品可以滴、塗、抹、沾在有碳膜的面上，表面張力過大容易使碳膜撐破。

29.不同極靴的解析度
極靴分為：超高分辨極靴、高分辨極靴、高傾斜極靴。超高分辨極靴點解析度在0.19nm，高分辨極靴點分辨在0.24nm，但是實際情況是達不到的。場發射與LaB6的解析度是一樣的，就是速流更加穩定，亮度高是LaB6亮度的100倍。

30.如果機器放電了——電子槍內充足氟里昂到規定指標。
在電壓正常，燈絲電流也正常的情況下，把所有的光闌都撤出，但是還是看不到光線——電子槍閥未打開。
撤出所有光闌，有光束，但是有一半被遮擋住，不知是什麼原因——shut 閥擋著部分光線。

31.標尺大小怎麼寫？
標尺只能用1、2、5這幾個數比如1、2、5、10、20、50、100、200、500，沒有用其他的。

32.TEM和STEM圖像的差別？
TEM成像：照明平行束、成像相乾性、結果同時性、襯度隨樣品厚度和欠焦量發生反轉。由於所收集到散射界面上更多的透過電子，像的襯度更好！
STEM成像：照明會聚束、成像非相干、結果累加性，在完全非相干接收情況下像的襯度不隨樣品厚度和欠焦量反轉，可對更厚一點的樣品成像。

33.納米環樣品品（nanorings）怎麼制樣？
土辦法，把銅網放到你的樣品里，手動搖一會即可。這樣做樣品可以不用乙醇分散的，觀察前用洗耳球吹掉大顆粒即可，一般的納米級樣品這樣都能掛樣。只是刮樣的均勻度比較差些。
還有取一點樣品放到研缽里，用銅網像工地篩沙一樣多抄幾次也是可以的。

34.關於醋酸雙氧鈾的放射性
醋酸雙氧鈾中鈾236的半衰期長達2400萬年，沒多大問題，可以放心用！

35.內標法
採用已知晶格樣品（金顆粒），在相同電鏡狀態下（高壓），對應一些列相機長度，相機長度L就是你說的0.4、0.8和1米，通過電鏡基本公式H=Rd=Ls，（H相機常數s為波長），可以得到一組相機常數，保留好。以後就可以很方便的用了

36.什麼軟體可以模擬菊池圖？
JEMS可以，畫電子衍射花樣的時候選上菊池線就行了。

37.透射電鏡的金屬樣品怎麼做？
包括金屬切片、砂紙打磨、沖圓片、凹坑研磨、雙噴電解和離子減薄、FIB制樣（塊體樣品的制樣神器）。

38.透射電鏡薄膜樣品制備的幾種方法（真空蒸發法，溶液凝固法，離子轟擊減薄法，超薄切片法，金屬薄膜樣品的植被）的介紹
可以參考《電子顯微分析》章曉中老師、《材料評價的分析電子顯微學方法》劉安生老師

39.四氧化鋨的問題
樣品用四氧化鋨溶液浸泡,一方面可以對彈性體進行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化鋨揮發性果真強,把安醅瓶刻痕,放進厚玻璃瓶,用橡皮塞塞緊,晃破安醅瓶,用針筒注蒸餾水,使其溶解,當把橡皮塞拿開換成玻璃塞時,發現橡皮塞口部已經完全被熏黑!使用時一定要加防護,戴防護面具,手套,在毒氣櫃中操作,毒氣櫃上排氣一定要好.這樣對自己和他人都好!

40.製作高分子薄膜（polymer film）電鏡樣品
一般都是在玻璃或者ITO襯底上甩膜後，泡在水中，然後將膜揭下來。不過對於厚度小於100nm的薄膜，是很難用這種方法揭下來的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面（玻璃要用plazmaor uv ozon處理過）， 成膜後立即放在水裡面，（不要加熱和烘乾，否則取不下來）利用水的張力，然後用塑料鑷子從邊緣將薄膜與玻璃分開，可以處理大約70nm的膜。然後將膜放在grid上面就可以了！
41.如何將三個晶面指數轉化成四個的晶面指數
三軸晶面指數（hkl）轉換為四軸面指數為（hkil），其中i=-(h+k)
六方晶系需要用四軸指數來標定，一般的晶系如立方、正交等用三軸指數就可以了。

42.能譜的最低探測極限
在最佳的實驗條件下，能譜的最低探測極限在0.01-0.1%上下，離ppm還有些距離。如果可以製成TEM樣品，也許可以試試電子全息。半導體里幾個ppm的參雜可以用這個方法觀察到。

43.CCD比film的優勢
當前的TEM CCD已經可以完全替代底片，在像素點尺寸（小於20um）、靈敏度、線性度、動態范圍、探測效率和灰度等級均優於film。由於CCD極高的動態范圍，特別適合同時記錄圖像和電子衍射譜中強度較大的特徵和強度較弱的精細結構。

44.小角度雙噴,請教雙噴液如何選擇？
吳杏芳老師的書上有一個配方：
Cu化學拋光：50%硝酸＋25％醋酸＋25％磷酸 20攝氏度
CuNi合金：電解拋光 30mL硝酸＋50mL醋酸＋10mL磷酸
－－電子顯微分析實用方法，吳杏芳 柳得櫓編

45.非金屬材料在噴金時，材料垂直於噴金機的那個垂直側面是否會有金顆粒噴上去？
噴金時正對噴頭的平面金顆粒最多，也是電鏡觀察的區域，側面應該少甚至沒有，所以噴金時一般周圍側面用鋁箔來包裹起來增加導電性。

46.Z襯度像是利用STEM的高角度暗場探測器成像，即HAADF。能否利用普通ADF得到Z襯度像？
原子解析度STEM並不是HAADF的專利，ADF或明場探頭也可以做到，只是可直接解釋性太差，失去了Z襯度的優勢。HAADF的特點除了收集角高以外，其採集靈敏度也大大高於普通的ADF探頭。高散射角的電子數不多，更需要靈敏度。ADF的位置通常很低，採集角不高（即使是很短的相機長度），此外它的低靈敏度也不適合弱訊號的收集。

47.透射電鏡簡單分類？
透射電鏡根據產生電子的方式不同可以分為熱電子發射型和場發射型。熱電子發射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲；場發射型有熱場發射和冷場發射之分。
根據物鏡極靴的不同可以分為高傾轉、高襯度、高分辨和超高分辨型。

48.TEM要液氮才能正常操作嗎？
不同於能譜探頭，TEM液氮冷卻並不是必須的，但它有助於樣品周圍的真空度，也有助於樣品更換後較快地恢復操作狀態。

49.磁性粒子做電鏡注意事項？
1.磁性粒子做電鏡需要很謹慎，建議看看相關的帖子
2.分散劑可以用表面活性劑，但是觀察的時候會有局部表面活性劑在電子束輻照下分解形成污染環，妨礙觀察。

50.電壓中心和電流中心的調整？
HT wobbler調整的是電壓中心，OBJ wobbler調整的是電流中心，也有幫助聚焦的wobbler－image x和imagey。

51.水熱法制備的材料如何做電鏡？
水熱法制備的材料容易含結晶水，在電子束的輻照下結構容易被破壞，試樣在電鏡的高真空中過夜，有利於去掉部分結晶水。估計你跟操作的老師說了，他就不讓你提前放樣品了。

52.TEM磁偏轉角是怎麼一會事，而又怎樣去校正磁偏轉角？
一般老電鏡需要校正磁偏轉角，新電鏡就不用做了。現在的電鏡介紹中都為自動校正磁偏轉角。

53.分子篩為什麼到導電？
分子篩的情況應該跟硅差不多吧。純硅基本不導電，單硅原子中的電子不像絕緣體中的電子束縛的那麼緊，極少量的電子也會因電子束的作用而脫離硅原子，形成少量的自由電子。留下電子的空穴，空穴帶有正電，起著導電作用。

54.電子衍射圖譜中都會發現有一個黑色的影子，是指示桿的影子，影子的一端指向衍射中心。為什麼要標記出這個影子在衍射圖譜中呢？
beam stopper主要為了擋住過於明亮的中心透射斑，讓周圍比較弱的衍射斑也能清晰的顯現。

55.HAADF-STEM掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像
高分辨或原子分辨原子序數（Z）襯度像（high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging）也可以叫做掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像（HAADF-STEM）這種成像技術產生的非相干高分辨像不同於相干相位襯度高分辨像，相位襯度不會隨樣品的厚度及電鏡的焦距有很大的變化。像中的亮點總是反映真實的原子。並且點的強度與原子序數平方成正比，由此我們能夠得到原子解析度的化學成分信息。

56.TEM里的潘寧規
測量真空度的潘寧規不測量了，工程師讓拆下清洗，因為沒有＂內卡鉗＂，無法完全拆卸，只好用N2吹了一會兒，重新裝上後也恢復正常了，但是工程說這樣治標不治本，最好是拆卸後用砂紙打磨，酒精清洗．

57.電子衍射時可否用自動曝光時間,若手動曝光.多少時間為宜？
電子衍射不能用自動曝光，要憑經驗。一般11或16秒，如果斑點比較弱，要延長曝光時間。

58.CCD相機中的CCD是什麼意思？
電荷耦合器件：charge-coupled device
具體可以參見《材料評價的分析電子顯微方法》中Page35－42頁。

59.有公度調制和無公度調制
有許多材料在一定條件下，其長程關聯作用使得晶體內局域原子的結構受到周期性調制波的調制。若調制周期是基本結構的晶格平移矢量的整數倍，則稱為有公度調制；若調制周期與基本結構的晶格平移矢量之比是個無理數，稱為無公度調制。涉及的調制結構可以是結構上的調制，成分上的調制，以及磁結構上的調制。調制可以是一維的、二維的，和三維的。

60.高分辨的粉末樣品需要多細？
做高分辨的粉末樣品，就是研磨得很細、肉眼分辨不了的顆粒。幾十個納米已經不算小了。顆粒越小，越有可能找到邊緣薄區做高分辨，越有利於能損譜分析；顆粒越大，晶體越容易傾轉到晶帶軸（比如做衍射分析），X-光的計數也越高。

61.電鏡燈絲的工作模式？
鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時，其發射電流亦為零。增加加熱電流才會有發射電流產生，並在飽和點後再增加加熱電流不會過多地增加發射電流。沒有加熱電流而有發射電流，實際上就是冷場場發射的工作模式。但這也需要很強的引出電壓（extraction voltage）作用在燈絲的尖端。

62.晶體生長方向？
晶體生長方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數的一個面，然後簡化為互質的指數即可。比如如果是沿著晶體的生長方向上是(222)，那麼應該(111)就是生長方向。

63.N－A機制
小單晶慢慢張大，最後重結晶成單晶，叫做N－A機制，nucleation-aggregation mechanism.

64.透射電鏡能否獲得三維圖象?
可以做三維重構，但需要特殊的樣品桿和軟體。

65.納米纖維TEM
做PAN基碳纖維，感覺漂移現象可能是兩個原因造成的：一是樣品沒有固定好，二是導電性太差。我們在對纖維樣品做電鏡分析時一般採用把纖維包埋然後做超薄切片的方法，如果切的很薄（30～50nm），可以不噴金，直接撈到銅網中觀察即可。

66.離子減薄過程
在離子減薄之前，應該用砂紙和釘薄機對樣品進行機械預減薄，機械預減薄後樣品的厚度為大約10微米，再進行離子減薄。
離子減薄時，先用大角度15-20度快速減薄，然後再用小角度8-10度減至穿孔。

67.四級-八級球差矯正器的工作原理？
如果想要了解一下原理，看看相關的文章就可以了。
比如
Max Haider et al,Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60
Max Haider et al,Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175

68.明場象和暗場象
明場象由投射和衍射電子束成像，
暗場象由某一衍射電子束（110）成像，看的是干涉條紋。

69.在拍照片時需要在不同的放大倍數之間切換，原先調好的聚光鏡光闌往往會在放大倍數改變後也改變位置，也就是光斑不再嚴格同心擴散，為什麼？
這很正常，一般做聚光鏡光闌對中都是在低倍（40K）做，到了高倍（500K）肯定會偏，因為低倍下對中不會對的很准。
一般來說，聚光鏡光闌我都是最先校正的，動了它後面那幾項都要重新調的。准備做高分辨的時候，一般直接開始就都在准備拍高分辨的倍數下都合好了，這樣比較方便。

70.能量過濾的工作原理是什麼？
能量過濾像的工作原理簡單的可以用棱鏡的分光現象來理解，然後選擇不能能量的光來成像。
能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場中偏轉半徑不一樣（中學時經常做的那種計算在羅倫茨力作用電子偏轉半徑的題),那麼在不同位置上加上一個slit,就這樣就過濾出能量了。

71.真空破壞的後果
影響電鏡壽命倒不會，影響燈絲壽命是肯定的。

72.EDX成分分析結果每次都變化
EDX成分分析結果每次都變化的情況其實很簡單，在能譜結果分析軟體中，View菜單下有個Periodic table， 在其ROI情況下選擇你要作定量的元素，滑鼠右鍵選出每個元素所要定量的峰，重新作定量就不會出現你所說的問題。

73.使用2010透射電子顯微鏡時，發現：當brightness聚到一起時，按下imag x 呈現出兩個非同心的圓，調整foucs就會使DV 只不等於零。請問各位，如果想保持dv=0，需要進行怎樣的調整？
把dv調節到＋0，然後用z軸調節樣品高度，使imagex的呈最小抖動即可。

74.圖象襯度問題
樂凱的膠片襯度比柯達的要差一些，但性價比總是不錯的。建議使用高反差顯影液來試試。
可以用暗場提高襯度，我一直在用暗場拍有機物形貌！wangmonk(2009-6-06 07:33:02)

75.高分子染色的問題
磷鎢酸是做負染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會出現很多黑點或結晶狀團塊.另外樣品本身濃度很關鍵,可多試幾個濃度.樣品中如果有成分易與染液結合的也會出現黑點或黑聚集團.磷鎢酸用來染色如尼龍即聚醯胺可使其顯黑色，以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。
根據自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關鍵！

76.什麼是亞晶？
亞晶簡單的說就是在晶粒內部由小角晶界分隔開的，小角晶界主要由位錯構成，相鄰的亞晶的晶體取向差很小。

77.FFT圖與衍射圖有什麼對應的關系呢？
它們都是頻率空間的二維矢量投影， 都是和結構因子有關的量，都可以用於物相標定，但在衍射物理中含義不同，運算公式不同，不可混為一談。
FFT是針對TEM圖像的像素灰度值進行的數學計算，衍射是電子本身經過樣品衍射後產生的特殊排列。

78.調幅結構的衍射圖什麼樣的?
衍射斑點之間有很明顯的拉長的條紋。

80.什麼是明場、暗場、高分辨像？
在衍射模式下，加入一個小尺寸的物鏡光闌，只讓透射束通過得到的就是明場像；只讓一個衍射束通過得到的就是暗場像；加一個大的物鏡光闌或不加，切換的高倍（50萬倍以上）成像模式，得到高分辨像。當然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。