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sem原理及試樣制備

發布時間:2021-02-25 11:40:29

1、電子顯微鏡樣品如何制備?

投射電子顯微鏡的觀察樣品的主要制備方法有:

1、投影法

在真空條件下,用電子散射能力強的重金屬原子來噴鍍樣品表面,這樣在樣品和沒有噴鍍的區域形成了較強的反差,而沒有噴鍍的部分成了樣品的投影,根據投影我們可以了解樣品的立體形狀、高度,通常用這種方法來觀察細菌的鞭毛或病毒的顆粒。

2、負染法

因為這種方法是將樣品的背景染色以突顯樣品,所以稱為負染。一般是用電子密度高,本身不會顯示任何結構,又和樣品不起反應的物質,例如磷鎢酸的鈉鹽將樣品包圍,同時染色劑還會投入觀察對象的內部,這樣,既能顯示外形,又可在一定程度上反應樣品的內部結構。用這種方法可以觀察細菌細胞、病毒等。

3、超薄切片法

這是最常用的方法,因為可以觀察細胞或其它樣品內部的細微結構。通常是要按照一定程序對樣品進行固定,脫水,然後包埋在樹脂中作為支持物,用超薄切片機切成極薄的切片。因為只有在20~100納米厚度的切片用投射電子顯微鏡才能觀察,所以一般細菌樣品,一個細胞要分割成10片到50片。

選擇電子顯微鏡首先看掃描電子顯微鏡廠商是不是有齊全的證書;其次要看看掃描電子顯微鏡廠商的合同;再其次要了解掃描電子顯微鏡廠商的服務;另外則要看掃描電子顯微鏡技術參數。

除了掃描電子顯微鏡廠商的選擇之外,在購買相應的掃描電子顯微鏡的時候還需要考慮到掃描電子顯微鏡的性能和技術指標,是否能夠滿足我們日常分析的需求,在購買的時候還需要考慮到各項技術參數,這樣才會滿足我們的檢測分析使用。

徠卡顯微系統為生物、醫療和工業樣品的制備提供全面的產品組合。專注於工作流程解決方案,提供的產品完全匹配用戶在TEM、SEM和AFM研究對中精確樣品制備的所有需求。


2、比較透射電鏡和掃描電鏡在結構、工作原理、樣品制備等方面的異同

1、結構差異:主要體現在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間,電子源在樣品上方發射電子,經過聚光鏡,然後穿透樣品後,有後續的電磁透鏡繼續放大電子光束,最後投影在熒光屏幕上;掃描電鏡的樣品在電子束末端,電子源在樣品上方發射的電子束,經過幾級電磁透鏡縮小,到達樣品。當然後續的信號探測處理系統的結構也會不同,但從基本物理原理上講沒什麼實質性差別。
相同之處:都是電真空設備,使用絕大部分部件原理相同,例如電子槍,磁透鏡,各種控制原理,消象散,合軸等等。
2、基本工作原理:
透射電鏡:電子束在穿過樣品時,會和樣品中的原子發生散射,樣品上某一點同時穿過的電子方向是不同,這樣品上的這一點在物鏡1-2倍焦距之間,這些電子通過過物鏡放大後重新匯聚,形成該點一個放大的實像,這個和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個反差形成機制理論比較深就不講,但可以這么想像,如果樣品內部是絕對均勻的物質,沒有晶界,沒有原子晶格結構,那麼放大的圖像也不會有任何反差,事實上這種物質不存在,所以才會有這種牛逼儀器存在的理由。經過物鏡放大的像進一步經過幾級中間磁透鏡的放大(具體需要幾級基本上是由電子束亮度決定的,如果亮度無限大,最終由阿貝瑞利的光學儀器解析度公式決定),最後投影在熒光屏上成像。由於透射電鏡物鏡焦距很短,也因此具有很小的像差系數,所以透射電鏡具有非常高的空間解析度,0.1-0.2nm,但景深比較小,對樣品表面形貌不敏感,主要觀察樣品內部結構。
掃描電鏡:電子束到達樣品,激發樣品中的二次電子,二次電子被探測器接收,通過信號處理並調制顯示器上一個像素發光,由於電子束斑直徑是納米級別,而顯示器的像素是100微米以上,這個100微米以上像素所發出的光,就代表樣品上被電子束激發的區域所發出的光。實現樣品上這個物點的放大。如果讓電子束在樣品的一定區域做光柵掃描,並且從幾何排列上一一對應調制顯示器的像素的亮度,便實現這個樣品區域的放大成像。具體圖像反差形成機制不講。由於掃描電鏡所觀察的樣品表面很粗糙,一般要求較大工作距離,這就要求掃描電鏡物鏡的焦距比較長,相應的相差系數較大,造成最小束斑尺寸下的亮度限制,系統的空間解析度一般比透射電鏡低得多1-3納米。但因為物鏡焦距較長,圖像景深比透射電鏡高的多,主要用於樣品表面形貌的觀察,無法從表面揭示內部結構,除非破壞樣品,例如聚焦離子束電子束掃描電鏡FIB-SEM,可以層層觀察內部結構。
透射電鏡和掃描電鏡二者成像原理上根本不同。透射電鏡成像轟擊在熒光屏上的電子是那些穿過樣品的電子束中的電子,而掃描電鏡成像的二次電子信號脈沖只作為傳統CTR顯示器上調制CRT三極電子槍柵極的信號而已。透射電鏡我們可以說是看到了電子光成像,而掃描電鏡根本無法用電子光路成像來想像。
3、樣品制備:
TEM:電子的穿透能力很弱,透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束,但依然需要把樣品磨製或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級厚度,這是最基本要求。透射制樣是學問,制樣好壞很多情況要靠運氣,北京大學物理學院電子顯微鏡實驗室,制樣室都貼著制樣過程規范,結語是祝你好運!
SEM: 幾乎不用制樣,直接觀察。大多數非導體需要製作導電膜,絕大多數幾分鍾的搞定, 含水的生物樣品需要固定脫水乾燥,又要求不變形,比較麻煩,自然乾燥還要曬幾天吧。
二者對樣品共同要求:固體,盡量乾燥,盡量沒有油污染,外形尺寸符合樣品室大小要求。

3、聚合物想測SEM,如何製作樣品?

既然是看膜,就需要樓主決定要看自然狀態下的膜,還是製品的膜形貌了,製品自然要按照工藝制膜。如果能夠拿到膜,可以直接用聚合物膜粘在我提到的導電膠帶上,處理方式和之前回答你的一樣,噴金、引導電膠。

4、陶瓷塊狀SEM試樣怎樣制備

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