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sem為何應工作在真空中

發布時間:2021-01-28 14:08:26

1、掃描電鏡為什麼要抽真空

樓上錯誤。

掃描電鏡是靠電子束掃描物體表面來成像的。空氣的存在會使的電子束變型,影響掃描效果,因此要抽真空。

2、請問SEM掃描電鏡中鎢燈絲與場發射的同與異,及各自的優點和缺點。謝謝,在線等。。。

相同:都是電子槍即發射電子的裝置,都有陰極和陽極, 陰極都是點源發射,陰極和陽極之間有直流高壓電場存在,高壓一般可調,用於控制電子的發射速度(能量),電子槍發射的電流強度很小,微安級別和納安級別,為防止氣體電離造成的大電流擊穿高壓電源,都需要高真空環境。電子槍陰極都屬於耗材系列。
差異和優劣:
1、點源直徑不同及優劣:
鎢燈絲電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲製成V形(發叉式鎢絲陰極),使用V形的尖端作為點發射源,曲率半徑大約為0.1mm;場發射電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲,經過腐蝕製成針狀的尖陰極,一般曲率半徑在100nm~1μm之間。由於製作工藝上的差異,造價不同,發叉式鎢絲陰極便宜,場發射陰極很貴。
2、發射機制不同和優劣
鎢燈絲屬於熱發射,在燈絲電極加直流電壓,鎢絲發熱,使用溫度一般在2600K~2800K之間,鎢絲有很高的電子發射效率,溫度越高電流密度越大,理想情況下的的電子槍亮度越高。由於材料的蒸發速度隨溫度升高而急劇上升,因此鎢燈絲的壽命比較短,一般在50~200小時之間,這個和設定的燈絲溫度有關。由於電子發射溫度高,發射的電子能量分散度大,一般2ev, 電子槍引起的色差會比較大。
場發射電子槍主要的發射機制不是靠加熱陰極,而是在尖陰極表面增加強電場,從而降低陰極材料的表面勢壘,並且可以使得表面勢壘寬度變窄到納米尺度,從而出現量子隧道效應,在常溫甚至在低溫下,大量低能電子通過隧道發射到真空中,由於陰極材料溫度低,一般材料不會損失,因此壽命很長,可使用上萬小時。
3、電子槍控制方式和電子源直徑不同和優劣性。
鎢燈絲是三極自給偏壓控制,具有偏壓負反饋電路,因此發射電流穩定度高;由於陰極發射點源面積大,因此電子源尺寸也比較大,50~100μm,發射可達幾十~150μA,但電子槍的亮度低,因此當電子束斑聚焦到幾個納米的時候,總的探針電流很小, 信噪比太低是限制圖像解析度的根本因素,當前最佳鎢燈絲掃描電鏡最佳解析度3.0nm.
場發射電子槍沒有偏壓負反饋電路,外界電源的穩定度是決定因素,發射電流穩定度相比要低一些;由於尖陰極發射電源面積很小100nm左右,沒有明顯的電子源,因此使用虛電子源作為電子光學系統設計的初始物而存在,電子虛源直徑一般在2~20nm,電子槍亮度相比鎢燈絲提高上千倍。當束斑尺寸縮小到1nm以下時依然具有足夠強的探針電流來獲得足夠的成像信號,因此解析度高,當前最佳的場發射掃描電鏡解析度實現了亞納米級別。
4、系統真空度不同及優劣
鎢燈絲掃描電鏡使用一般的高真空,兩級真空泵系統獲得0.001pa的真空度即可滿足,因此造價低。
場發射掃描電鏡使用超高真空,需要三級真空泵必須獲得0.0000001Pa以上的真空度才可以穩定工作。原因在於電子槍尖陰極不耐較低的真空中被電離的離子轟擊,否則槍尖很容易被掃平而失效,這時候的性能還不如鎢燈絲,其次電子槍陰極尖端在較低的真空下,吸附的氣體分子會急劇加大陰極材料的表面勢壘,造成電子槍發射不穩,亮度降低,所以必須使用超高真空一般是10的-8次方。 超高真空系統的造價明顯比鎢燈絲高很多。超高真空的潔凈度要好於鎢燈絲的一般高真空,因此很長時間,也就是在燈絲壽命內,系統可以免清洗和維護。鎢燈絲掃描電鏡相對維護周期要短一些。

5、鎢燈絲和場發射是具有明顯檔次差異的,這也從價格上明確反映。鎢燈絲掃描電鏡十幾萬,場發射幾十萬,都是美元。國內目前只能製造最低檔次的鎢燈絲掃描電鏡。

以上定性表達,具體數據還望查閱有關資料

3、電子顯微鏡 SEM 的指示燈的意思?

可能你還沒有機會接觸更深,也就是說還沒有機會上手操作,否則一定需要培訓,簡單培訓過後,這些都必須知道,否則連開關機都不會。
雖然不同型號標識會略有不同,但通過意思還能判斷的:
Power--電鏡主機的電源開關
Air-- 基本是指泄真空,往真空室放氣,這樣才可以打開樣品倉,或者電子槍室等。
掃描電鏡是高真空系統,一般是由兩級或者三級真空泵串聯組成,通過真空閥門和真空測量器件共同進行自動邏輯控制。
START UP -- 開始抽真空 :第一次開機,更換樣品後都需要重新抽真空,現在一般都是在軟體中控制。軟體中本身有指示燈,過去都在主機上用LED燈顯示。只要保持抽真空狀態,這個等一直亮。按AIR按鈕後,真空泵停止運轉,這個燈會滅。
SHUT DON-- 關機,不泄漏真空,但真空泵停止運轉,可以關閉總電源,保持電鏡真空腔體處於真空狀態。
R.P,Ratary Pump 縮寫,是前級泵,叫做旋片式機械真空泵,最高這空度0.1Pa,一般需要將真空室從大氣壓抽到10pa 以下。一般掃描電鏡抽真空時間設計在3分鍾以內。
M.P ,Molecular Pump縮寫,是二級泵,叫做分子泵,必須在氣體的分子流下工作,啟動真空度在10pa 以下。
也不知道你接觸的設備是哪個年代的,當前新設備基本都不用真空表,直接是數字顯示實際真空度。
總之都是一個意思,估計你的設備比較老。
真空表0-10之間,0代表大氣,10代表高真空,高壓電源允許打開的真空度(高壓電源是有真空保護裝置的,真空達不到,好的電鏡都會自動鎖住高壓電源開關,萬一真空泄露,也會自動關閉高壓電源)。
剛開機的時候,是因為真空室內的腔體處於一定真空狀態,不是從大氣開始抽的,表指示的是初始真空度,如果打開樣品室,更換樣品後再重新抽真空,就是從0開始了。

4、SEM與TEM帶的EDAX的解析度是多少

1.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少 ?
TEM的樣品厚度最好小於100nm,太厚了電子束不易透過,分析效果不好。

2.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什麼明顯的特徵?
在SEM圖片中,沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開,且晶粒晶界明顯;穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開,晶粒晶界都較模糊。

3.做TEM測試時樣品有什麼要求?
很簡單,只要不含水分就行。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然後乾燥,再噴碳就可以了。如果樣品本身導電就無需噴碳。

4.水溶液中的納米粒子如何做TEM?
透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測,水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網,把樣品撈起來,然後放在樣品預抽器中,烘乾即可放入電鏡裡面測試。如果樣品的尺寸很小,只有幾個納米,選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

5.粉末狀樣品怎麼做TEM?
掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多採用雙面膠干法制樣,和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果並不明顯,有時會帶來相反的作用,如乾燥時析晶等。

6.EDS與XPS測試時采樣深度的差別?
XPS采樣深度為2-5nm,我想知道EDS采樣深度大約1um.

7.能譜,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪個更合適一些?
能譜的全稱是:Energy-dispersiveX-ray spectroscopy
國際標准化術語:
EDS-能譜儀
EDX-能譜學

8.TEM用銅網的孔洞尺寸多大?
撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直徑小於20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話最好是包埋後離子減薄。

9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態的區域,我想對非晶態的區域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發生變化, 原位觀察起變化情況?
用原子力顯微鏡應該可以解決這個問題。

10.Mg-Al合金怎麼做SEM,二次電子的?
這種樣品的正確測法應該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發現象,可以在樣品表面渡上一層金。

11.陶瓷的TEM試樣要怎麼製作?
切片、打磨、離子減薄、FIB(強烈推薦)

12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用方面的資料?
殷敬華 莫志深 主編 《現代高分子物理學》(下冊) 北京:科學出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結構研究中的應用]

13.透射電鏡中的微衍射和選區衍射有何區別?
區別就是電子束斑的大小。選區衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用於鑒定一些小的相

14.SEM如何看氧化層的厚度?通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開看斷面,這樣准確嗎?
通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時,樣品結構發生變化就不行了,所以要看是什麼材料的氧化層。

15.TEM對微晶玻璃的制樣要求
先磨薄片厚度小於500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄,然後離子減薄。

16.電子能量損失譜由哪幾部分組成?
EELS和HREELS是不同的系統。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場發射槍和能量過濾器。一般解析度能達到0.1eV-1eV,主要用於得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態。

17.研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻都用cryoTEM做,形態的確很清晰,但所里只能作負染,能很好的看出囊泡的壁嗎?
高分子樣品在電子束下結構容易破壞,用冷凍台是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細致觀察,沒有冷凍台大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經很滿意了,從來沒有提到過更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什麼?
(hkl)表示晶面指數 {hkl} 表示晶面族指數
[hkl] 表示晶向指數 表示晶向族指數
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標表示法林海無邊

19.電鏡測試中調高放大倍數後,光斑亮度及大小會怎樣變化?
變暗,因為物鏡強了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由於總光束的強度是一定的,取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少,反則電子束大。調節brightness就是把有限的光聚在一起,

20.氧化鋁TEM選取什麼模式?
氧化鋁最好用lowdose模式,這樣才會盡量不破壞晶體結構,

21.ZSM-5的TEM如何制樣?
在瑪瑙研缽中加上酒精研磨,在超聲波中分散,滴到微柵上就可以了。輻照的敏感程度與SiAl比有關,SiAl比越大越穩定。

22.對於衍射強度比較弱,壽命比較短的高分子樣品,曝光時間是長一些還是短一些?
因為衍射比較弱,雖然長時間曝光是增加襯度的一種方法,但是透射斑的加強幅度更大,反而容易遮掩了本來就弱的多得點,而且樣品容易損壞,還是短時間比較合適。我曾經拍介孔分子篩的衍射,比較弱,放6-8s,效果比長時間的好。

23.請教EDXS的縱坐標怎麼書寫?
做了EDXS譜,發現各種刊物上的圖譜中,縱坐標不一致。可能是因為絕對強度值並不太重要,所以x射線能譜圖縱坐標的標注並沒有一個統一的標准。除了有I/CPS、CPS、Counts等書寫方法外,還有不標的,還有標成Intensity或Relative Intensity的,等等。具體標成什麼形式,要看你所投雜志的要求。一般標成CPS的比較多,它表示counts per second,即能譜儀計數器的每秒計數。

24.EDAX和ED 相同嗎?
EDAX有兩個意思,一指X射線能量色散分析法,也稱EDS法或EDX法,少用ED表示;二是指最早生產波譜儀的公司---美國EDAX公司。當然生產能譜儀的不只EDAX公司,還有英國的Oxford等。
EDAX指的是掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM)上用的一種附屬分析設備---能譜儀,或指的是最早生產能譜儀的公司---美國伊達克斯有限公司,或這種分析技術。當我們在電鏡上觀察電子顯微圖像的同時,可以用這種附屬設備分析顯微圖像上的一個點,或一個線或一個面上各個點所發射的X射線的能量和強度,以確定顯微圖像上我們感興趣的哪些點的元素信息(種類和含量)。

25.二次衍射
由於電子在物質內發生多次散射,在一次散射不應當出現的的地方常常出現發射,這種現象稱為二次衍射。在確定晶體對稱性引起的小光反射指數的規律性時,必須注意這種二次衍射現象。二次衍射點是一次衍射的衍射波再次發生衍射的結果。二次衍射點可以出現在運動學近似的兩個衍射點的倒易矢量之和所在的位置。特別是,在通過原點的軸上二次衍射點出現的可能性很大。另外也要充分注意 其強度也變強。

26.什麼是超晶格?
1970年美國IBM實驗室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念.他們設想如果用兩種晶格匹配很好的半導體材料交替地生長周期性結構,每層材料的厚度在100nm以下,如圖所示,則電子沿生長方向的運動將會產生振盪,可用於製造微波器件.他們的這個設想兩年以後在一種分子束外延設備上得以實現.可見,超晶格材料是兩種不同組元以幾個納米到幾十個納米的薄層交替生長並保持嚴格周期性的多層膜,事實上就是特定形式的層狀精細復合材料。

27.明場像的晶格中白點是金屬原子嗎?
由於受電子束相乾性、透鏡的各種像差、離焦量以及樣品厚度等因素的影響得到的高分辨像一般不能直接解釋,必須進行圖像模擬,所以圖中白點是不是金屬原子不好說,要算一下才知道。

28.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微柵,由於碳膜與碳管反差太弱,用碳膜觀察會很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進去撈,(這樣會兩面沾上樣品,聚不好焦)樣品可以滴、塗、抹、沾在有碳膜的面上,表面張力過大容易使碳膜撐破。

29.不同極靴的解析度
極靴分為:超高分辨極靴、高分辨極靴、高傾斜極靴。超高分辨極靴點解析度在0.19nm,高分辨極靴點分辨在0.24nm,但是實際情況是達不到的。場發射與LaB6的解析度是一樣的,就是速流更加穩定,亮度高是LaB6亮度的100倍。

30.如果機器放電了——電子槍內充足氟里昂到規定指標。
在電壓正常,燈絲電流也正常的情況下,把所有的光闌都撤出,但是還是看不到光線——電子槍閥未打開。
撤出所有光闌,有光束,但是有一半被遮擋住,不知是什麼原因——shut 閥擋著部分光線。

31.標尺大小怎麼寫?
標尺只能用1、2、5這幾個數比如1、2、5、10、20、50、100、200、500,沒有用其他的。

32.TEM和STEM圖像的差別?
TEM成像:照明平行束、成像相乾性、結果同時性、襯度隨樣品厚度和欠焦量發生反轉。由於所收集到散射界面上更多的透過電子,像的襯度更好!
STEM成像:照明會聚束、成像非相干、結果累加性,在完全非相干接收情況下像的襯度不隨樣品厚度和欠焦量反轉,可對更厚一點的樣品成像。

33.納米環樣品品(nanorings)怎麼制樣?
土辦法,把銅網放到你的樣品里,手動搖一會即可。這樣做樣品可以不用乙醇分散的,觀察前用洗耳球吹掉大顆粒即可,一般的納米級樣品這樣都能掛樣。只是刮樣的均勻度比較差些。
還有取一點樣品放到研缽里,用銅網像工地篩沙一樣多抄幾次也是可以的。

34.關於醋酸雙氧鈾的放射性
醋酸雙氧鈾中鈾236的半衰期長達2400萬年,沒多大問題,可以放心用!

35.內標法
採用已知晶格樣品(金顆粒),在相同電鏡狀態下(高壓),對應一些列相機長度,相機長度L就是你說的0.4、0.8和1米,通過電鏡基本公式H=Rd=Ls,(H相機常數s為波長),可以得到一組相機常數,保留好。以後就可以很方便的用了

36.什麼軟體可以模擬菊池圖?
JEMS可以,畫電子衍射花樣的時候選上菊池線就行了。

37.透射電鏡的金屬樣品怎麼做?
包括金屬切片、砂紙打磨、沖圓片、凹坑研磨、雙噴電解和離子減薄、FIB制樣(塊體樣品的制樣神器)。

38.透射電鏡薄膜樣品制備的幾種方法(真空蒸發法,溶液凝固法,離子轟擊減薄法,超薄切片法,金屬薄膜樣品的植被)的介紹
可以參考《電子顯微分析》章曉中老師、《材料評價的分析電子顯微學方法》劉安生老師

39.四氧化鋨的問題
樣品用四氧化鋨溶液浸泡,一方面可以對彈性體進行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化鋨揮發性果真強,把安醅瓶刻痕,放進厚玻璃瓶,用橡皮塞塞緊,晃破安醅瓶,用針筒注蒸餾水,使其溶解,當把橡皮塞拿開換成玻璃塞時,發現橡皮塞口部已經完全被熏黑!使用時一定要加防護,戴防護面具,手套,在毒氣櫃中操作,毒氣櫃上排氣一定要好.這樣對自己和他人都好!

40.製作高分子薄膜(polymer film)電鏡樣品
一般都是在玻璃或者ITO襯底上甩膜後,泡在水中,然後將膜揭下來。不過對於厚度小於100nm的薄膜,是很難用這種方法揭下來的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazmaor uv ozon處理過), 成膜後立即放在水裡面,(不要加熱和烘乾,否則取不下來)利用水的張力,然後用塑料鑷子從邊緣將薄膜與玻璃分開,可以處理大約70nm的膜。然後將膜放在grid上面就可以了!
41.如何將三個晶面指數轉化成四個的晶面指數
三軸晶面指數(hkl)轉換為四軸面指數為(hkil),其中i=-(h+k)
六方晶系需要用四軸指數來標定,一般的晶系如立方、正交等用三軸指數就可以了。

42.能譜的最低探測極限
在最佳的實驗條件下,能譜的最低探測極限在0.01-0.1%上下,離ppm還有些距離。如果可以製成TEM樣品,也許可以試試電子全息。半導體里幾個ppm的參雜可以用這個方法觀察到。

43.CCD比film的優勢
當前的TEM CCD已經可以完全替代底片,在像素點尺寸(小於20um)、靈敏度、線性度、動態范圍、探測效率和灰度等級均優於film。由於CCD極高的動態范圍,特別適合同時記錄圖像和電子衍射譜中強度較大的特徵和強度較弱的精細結構。

44.小角度雙噴,請教雙噴液如何選擇?
吳杏芳老師的書上有一個配方:
Cu化學拋光:50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸 20攝氏度
CuNi合金:電解拋光 30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸
--電子顯微分析實用方法,吳杏芳 柳得櫓編

45.非金屬材料在噴金時,材料垂直於噴金機的那個垂直側面是否會有金顆粒噴上去?
噴金時正對噴頭的平面金顆粒最多,也是電鏡觀察的區域,側面應該少甚至沒有,所以噴金時一般周圍側面用鋁箔來包裹起來增加導電性。

46.Z襯度像是利用STEM的高角度暗場探測器成像,即HAADF。能否利用普通ADF得到Z襯度像?
原子解析度STEM並不是HAADF的專利,ADF或明場探頭也可以做到,只是可直接解釋性太差,失去了Z襯度的優勢。HAADF的特點除了收集角高以外,其採集靈敏度也大大高於普通的ADF探頭。高散射角的電子數不多,更需要靈敏度。ADF的位置通常很低,採集角不高(即使是很短的相機長度),此外它的低靈敏度也不適合弱訊號的收集。

47.透射電鏡簡單分類?
透射電鏡根據產生電子的方式不同可以分為熱電子發射型和場發射型。熱電子發射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲;場發射型有熱場發射和冷場發射之分。
根據物鏡極靴的不同可以分為高傾轉、高襯度、高分辨和超高分辨型。

48.TEM要液氮才能正常操作嗎?
不同於能譜探頭,TEM液氮冷卻並不是必須的,但它有助於樣品周圍的真空度,也有助於樣品更換後較快地恢復操作狀態。

49.磁性粒子做電鏡注意事項?
1.磁性粒子做電鏡需要很謹慎,建議看看相關的帖子
2.分散劑可以用表面活性劑,但是觀察的時候會有局部表面活性劑在電子束輻照下分解形成污染環,妨礙觀察。

50.電壓中心和電流中心的調整?
HT wobbler調整的是電壓中心,OBJ wobbler調整的是電流中心,也有幫助聚焦的wobbler-image x和imagey。

51.水熱法制備的材料如何做電鏡?
水熱法制備的材料容易含結晶水,在電子束的輻照下結構容易被破壞,試樣在電鏡的高真空中過夜,有利於去掉部分結晶水。估計你跟操作的老師說了,他就不讓你提前放樣品了。

52.TEM磁偏轉角是怎麼一會事,而又怎樣去校正磁偏轉角?
一般老電鏡需要校正磁偏轉角,新電鏡就不用做了。現在的電鏡介紹中都為自動校正磁偏轉角。

53.分子篩為什麼到導電?
分子篩的情況應該跟硅差不多吧。純硅基本不導電,單硅原子中的電子不像絕緣體中的電子束縛的那麼緊,極少量的電子也會因電子束的作用而脫離硅原子,形成少量的自由電子。留下電子的空穴,空穴帶有正電,起著導電作用。

54.電子衍射圖譜中都會發現有一個黑色的影子,是指示桿的影子,影子的一端指向衍射中心。為什麼要標記出這個影子在衍射圖譜中呢?
beam stopper主要為了擋住過於明亮的中心透射斑,讓周圍比較弱的衍射斑也能清晰的顯現。

55.HAADF-STEM掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像
高分辨或原子分辨原子序數(Z)襯度像(high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging)也可以叫做掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像(HAADF-STEM)這種成像技術產生的非相干高分辨像不同於相干相位襯度高分辨像,相位襯度不會隨樣品的厚度及電鏡的焦距有很大的變化。像中的亮點總是反映真實的原子。並且點的強度與原子序數平方成正比,由此我們能夠得到原子解析度的化學成分信息。

56.TEM里的潘寧規
測量真空度的潘寧規不測量了,工程師讓拆下清洗,因為沒有"內卡鉗",無法完全拆卸,只好用N2吹了一會兒,重新裝上後也恢復正常了,但是工程說這樣治標不治本,最好是拆卸後用砂紙打磨,酒精清洗.

57.電子衍射時可否用自動曝光時間,若手動曝光.多少時間為宜?
電子衍射不能用自動曝光,要憑經驗。一般11或16秒,如果斑點比較弱,要延長曝光時間。

58.CCD相機中的CCD是什麼意思?
電荷耦合器件:charge-coupled device
具體可以參見《材料評價的分析電子顯微方法》中Page35-42頁。

59.有公度調制和無公度調制
有許多材料在一定條件下,其長程關聯作用使得晶體內局域原子的結構受到周期性調制波的調制。若調制周期是基本結構的晶格平移矢量的整數倍,則稱為有公度調制;若調制周期與基本結構的晶格平移矢量之比是個無理數,稱為無公度調制。涉及的調制結構可以是結構上的調制,成分上的調制,以及磁結構上的調制。調制可以是一維的、二維的,和三維的。

60.高分辨的粉末樣品需要多細?
做高分辨的粉末樣品,就是研磨得很細、肉眼分辨不了的顆粒。幾十個納米已經不算小了。顆粒越小,越有可能找到邊緣薄區做高分辨,越有利於能損譜分析;顆粒越大,晶體越容易傾轉到晶帶軸(比如做衍射分析),X-光的計數也越高。

61.電鏡燈絲的工作模式?
鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時,其發射電流亦為零。增加加熱電流才會有發射電流產生,並在飽和點後再增加加熱電流不會過多地增加發射電流。沒有加熱電流而有發射電流,實際上就是冷場場發射的工作模式。但這也需要很強的引出電壓(extraction voltage)作用在燈絲的尖端。

62.晶體生長方向?
晶體生長方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數的一個面,然後簡化為互質的指數即可。比如如果是沿著晶體的生長方向上是(222),那麼應該(111)就是生長方向。

63.N-A機制
小單晶慢慢張大,最後重結晶成單晶,叫做N-A機制,nucleation-aggregation mechanism.

64.透射電鏡能否獲得三維圖象?
可以做三維重構,但需要特殊的樣品桿和軟體。

65.納米纖維TEM
做PAN基碳纖維,感覺漂移現象可能是兩個原因造成的:一是樣品沒有固定好,二是導電性太差。我們在對纖維樣品做電鏡分析時一般採用把纖維包埋然後做超薄切片的方法,如果切的很薄(30~50nm),可以不噴金,直接撈到銅網中觀察即可。

66.離子減薄過程
在離子減薄之前,應該用砂紙和釘薄機對樣品進行機械預減薄,機械預減薄後樣品的厚度為大約10微米,再進行離子減薄。
離子減薄時,先用大角度15-20度快速減薄,然後再用小角度8-10度減至穿孔。

67.四級-八級球差矯正器的工作原理?
如果想要了解一下原理,看看相關的文章就可以了。
比如
Max Haider et al,Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60
Max Haider et al,Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175

68.明場象和暗場象
明場象由投射和衍射電子束成像,
暗場象由某一衍射電子束(110)成像,看的是干涉條紋。

69.在拍照片時需要在不同的放大倍數之間切換,原先調好的聚光鏡光闌往往會在放大倍數改變後也改變位置,也就是光斑不再嚴格同心擴散,為什麼?
這很正常,一般做聚光鏡光闌對中都是在低倍(40K)做,到了高倍(500K)肯定會偏,因為低倍下對中不會對的很准。
一般來說,聚光鏡光闌我都是最先校正的,動了它後面那幾項都要重新調的。准備做高分辨的時候,一般直接開始就都在准備拍高分辨的倍數下都合好了,這樣比較方便。

70.能量過濾的工作原理是什麼?
能量過濾像的工作原理簡單的可以用棱鏡的分光現象來理解,然後選擇不能能量的光來成像。
能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場中偏轉半徑不一樣(中學時經常做的那種計算在羅倫茨力作用電子偏轉半徑的題),那麼在不同位置上加上一個slit,就這樣就過濾出能量了。

71.真空破壞的後果
影響電鏡壽命倒不會,影響燈絲壽命是肯定的。

72.EDX成分分析結果每次都變化
EDX成分分析結果每次都變化的情況其實很簡單,在能譜結果分析軟體中,View菜單下有個Periodic table, 在其ROI情況下選擇你要作定量的元素,滑鼠右鍵選出每個元素所要定量的峰,重新作定量就不會出現你所說的問題。

73.使用2010透射電子顯微鏡時,發現:當brightness聚到一起時,按下imag x 呈現出兩個非同心的圓,調整foucs就會使DV 只不等於零。請問各位,如果想保持dv=0,需要進行怎樣的調整?
把dv調節到+0,然後用z軸調節樣品高度,使imagex的呈最小抖動即可。

74.圖象襯度問題
樂凱的膠片襯度比柯達的要差一些,但性價比總是不錯的。建議使用高反差顯影液來試試。
可以用暗場提高襯度,我一直在用暗場拍有機物形貌!wangmonk(2009-6-06 07:33:02)

75.高分子染色的問題
磷鎢酸是做負染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會出現很多黑點或結晶狀團塊.另外樣品本身濃度很關鍵,可多試幾個濃度.樣品中如果有成分易與染液結合的也會出現黑點或黑聚集團.磷鎢酸用來染色如尼龍即聚醯胺可使其顯黑色,以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。
根據自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關鍵!

76.什麼是亞晶?
亞晶簡單的說就是在晶粒內部由小角晶界分隔開的,小角晶界主要由位錯構成,相鄰的亞晶的晶體取向差很小。

77.FFT圖與衍射圖有什麼對應的關系呢?
它們都是頻率空間的二維矢量投影, 都是和結構因子有關的量,都可以用於物相標定,但在衍射物理中含義不同,運算公式不同,不可混為一談。
FFT是針對TEM圖像的像素灰度值進行的數學計算,衍射是電子本身經過樣品衍射後產生的特殊排列。

78.調幅結構的衍射圖什麼樣的?
衍射斑點之間有很明顯的拉長的條紋。

80.什麼是明場、暗場、高分辨像?
在衍射模式下,加入一個小尺寸的物鏡光闌,只讓透射束通過得到的就是明場像;只讓一個衍射束通過得到的就是暗場像;加一個大的物鏡光闌或不加,切換的高倍(50萬倍以上)成像模式,得到高分辨像。當然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。

與sem為何應工作在真空中相關的知識