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sem試樣要預處理么

發布時間:2021-01-10 22:33:33

1、怎樣預處理用SEM看粒子大小

關於怎樣預處理用SEM看粒子大小問題,上海獻峰網路指出:
1、葯物與輔料的性質要相近進行粉末直接壓片時,葯物與輔料的堆密度、粒度及粒度分布等物理性質要相近,以利於混合均勻,尤其是規格較小、需測定含量均勻度的葯物,必須慎重選擇各種輔料。

2、不溶性潤滑劑須最後加入用於粉末直接壓片的不溶性潤滑劑一定要最後加入,即先將原料與其它輔料混合均勻後,再加入不溶性潤滑劑,並且要控制好混合時間,否則會嚴重影響崩解或溶出。另外,以預膠化澱粉、微晶纖維素等為輔料時,硬脂酸鎂的用量如果較多且混合時間較長,片劑有軟化現象,所以一般用量應在0.75%以下,而且要對混合時間、轉速及強度進行驗證。

3、混合後要進行含量測定與常規濕法制粒的生產工藝一樣,進行粉末直接壓片的各原輔料混合後要進行含量測定,以確保中間產品和成品的質量符合規定標准。

4、小試後須進行充分的試驗放大一般情況下,用粉末直接壓片工藝壓制的不合格片劑不宜返工。因為返工須將片劑重新粉碎,粉碎後物料的可壓性會顯著降低,以致不適於進行直接壓片。所以,從小試至大生產,必須進行中試,並經過充分的驗證,且中試應採用與以後大生產相同類型的設備,以使確定的參數對大生產有指導作用。

5、微晶纖維素的使用片劑硬度和脆碎度不合格時,可以加入微晶纖維素,其用量可高達65%;還可以採用先壓成大片,然後破碎成顆粒,再行壓片的方法,可得到滿意的結果。

6、及時處理壓片中的異常情況在壓片過程中,應按標准操作程序及時取樣,觀察片劑的外觀及測定片重差異、硬度、脆碎度、崩解時間、片厚等質量指標,並觀察設備運行情況,出現異常情況應及時報告並採取應急措施,詳細記錄異常現象和處理結果,進行詳細的分析,以確保產品質量。

2、求助微弧氧化膜層截面SEM預處理方法

基材相同的情況下,起弧電壓基本相同,但受電解液的配方不同以及電解液溫度的不同,起弧電壓會稍有浮動。
判斷起弧電壓時,可採用微弧氧化電源的恆流模式,通過觀察弧光的情況判斷:當試樣表面開始出現大量、密集、細小、均勻的白色火花時, 表明已發生火花放電, 隨後火花密度逐漸減小, 火花顏色從白色開始變成桔黃色, 但火花仍然密集均勻, 所形成的膜層緻密, 微孔孔徑較小, 此階段稱之為微弧階段,那麼開始此階段時電源控制箱上顯示出來的電壓值大概為鎂合金的起弧電壓(此階段一般發生在通電後50s——60s)

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