semfesem

1、求助：冷場掃描電鏡和熱場掃描電鏡的區別

冷場：做完測試關燈絲，需要做Cleaning，燈絲束流亮度較低，成像質量較好，不適合做EDS。
熱場：燈絲常亮，不需要清潔維護，燈絲亮度高，成像效果較好（相同等級的熱場FESEM成像效果略遜色於冷場FESEM），EDS效果遠優於冷場。

2、粉煤灰的預處理效果

利用粉煤灰合成莫來石一般都要對粉煤灰進行預處理，包括除碳、除雜質、研磨等，以減少雜質含量對合成莫來石質量的影響，而研磨可以增加物料的反應活性以降低合成莫來石的燒結溫度。

( 1) 除雜質效果

將粉煤灰手工除鐵前後所做的化學成分分析進行對比不難看出，手工除鐵效果並不明顯，Fe2O3含量僅從 1. 95%降至 1. 84% ( 表 5. 4) 。但在除鐵過程中我們發現明顯有磁性顆粒吸附於磁鐵之上，顏色為灰黑色，說明粉煤灰中磁性顆粒 ( Fe3O4) 是存在的，FESEM-EDX 的分析也證實了粉煤灰中確實含有磁鐵礦。這方面的分析說明: 一是粉煤灰中的鐵含量本身就不高，而且多數以赤鐵礦存在; 二是靠手工除鐵效果不理想，磁場強度過低。工業化分選粉煤灰中的氧化鐵通常都採用磁選機進行，用高梯度強磁場 ( 107Gs / cm 數量級) 磁選機不僅可以從粉煤灰中分選出強磁性礦物，而且還可以分選出弱磁性礦物。如果在除碳加熱過程中營造還原性氣氛，還可以將部分非磁性礦物如赤鐵礦 ( Fe2O3) 轉化為磁性礦物如磁鐵礦 ( Fe3O4) ，然後再用磁選機分選。

表 5. 4 粉煤灰除雜質前、後化學成分之對比 ( %)

粉煤灰在 800℃高溫下恆溫 2 h 可以達到良好的除碳效果，這一點可以從除碳前、後粉煤灰的燒失量 ( LOI) 加以判斷，實驗中粉煤灰的燒失量已經從原來的 2. 10% 降至1. 02% ( 表 5. 4) 。如果粉煤灰中的碳含量較高，可以相應延長恆溫時間以確保大部分殘余炭粒被清除。否則炭粒的存在會在加熱過程中與氧氣結合產生二氧化碳，降低製品的物理性能。除碳前、後粉煤灰的粒度並沒有發生明顯變化 ( 圖 5. 7 ( a) 和 5. 7 ( b) ) ，說明粉煤灰中的炭粒與無機顆粒大小相近，分布一致。但這一情況與底灰明顯不同，底灰中的炭粒數量較多、粒度較大。

用 20%濃度的鹽酸處理除碳研磨後的粉煤灰，去除雜質效果比較理想 ( 表 5. 4) ，CaO 含量從 4. 22% 降至 1% 以下，說明粉煤灰中的活性 CaO 含量較高，容易與鹽酸反應形成可溶鹽而被清除。對 Fe2O3的去除效果一般。但值得注意的是，用酸清洗後，其他雜質K2O、Na2O、MgO 的含量也有所降低，其中 K2O、Na2O 的存在會導致合成過程中已經形成的莫來石產生分解，形成霞石質液相。整體來看，准格爾電廠粉煤灰中的雜質含量並不高 ( 9. 73%) ，經 20%鹽酸處理後大部分有所降低 ( 5. 65%) ，只有 TiO2含量基本保持不變。在合成莫來石過程中有少量的雜質存在也是允許的，它可以降低燒成溫度，其中的鈦、鐵離子還可以部分進入莫來石晶格中去 ( Johnson 等，1982) 。由雜質產生的少量液相還能夠進入製品的孔隙空間，增加密度，減少體積膨脹。然而，從高純莫來石的質量要求來看，雜質含量越少越好。

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

圖 5. 7 粉煤灰、工業氧化鋁及不同配料的粒度分布

( 2) 研磨效果

由於粉煤灰手工除鐵效果不理想，而且粉煤灰中的 Fe2O3含量在燒結合成莫來石的允許范圍內 ( 1% ～3%) ，所以在後面的實驗過程中不再對粉煤灰進行除鐵處理。直接將除碳粉煤灰和除碳並經酸洗的粉煤灰用於實驗。經過除碳研磨的粉煤灰以 A 表示，除碳研磨後又經酸洗的粉煤灰以 B 表示，A50、A60、A70 和 B50、B60、B70 表示這兩類粉煤灰中的 Al2O3含量分別為原始含量 ( 52. 72%) 以及配比後達到 60%和 70%的含量。

用 ZJM-20 型周期式攪拌球磨機，以球∶灰∶水 =5∶1∶1 配比研磨 5 h 後，粉煤灰的粒度從原來的 1 ～100 μm 降至 0. 3 ～30 μm，且 10 μm 以下的顆粒已經達到 95%以上，說明研磨效果相當理想 ( 圖 5. 7 ( c) 。研磨 5 h 並經 20%鹽酸清洗後的粉煤灰粒度有所下降，從0. 3 ～ 30 μm 變為 0. 2 ～ 20 μm，而且主峰位置明顯轉向細顆粒方向一側，從 4. 89 μm 轉至1. 27 μm ( 圖 5. 7 ( d) ) ，說明粉煤灰經酸洗後粒度減小，這是因為鹽酸會侵蝕粉煤灰顆粒的外表面。

工業氧化鋁的原始粒度較粗，在 20 ～ 400 μm 之間 ( 圖 5. 7 ( e) ) ，並且以聚合體形式存在，經 5 h 研磨後粒度變為 0. 3 ～20 μm，10 μm 以下的顆粒已經達到 98% 以上 ( 圖5. 7 ( f) ) ，優於粉煤灰研磨效果。其原因是工業氧化鋁的脆性比粉煤灰大，研磨時剛玉質小球的快速運動與旋轉使得工業氧化鋁聚合體首先分離，在撞擊力與剪切力的雙重作用下，氧化鋁比粉煤灰更容易遭到破壞。不管是粉煤灰還是工業氧化鋁，經 5 h 研磨後的粒度均從原來的單峰分布轉變為雙峰分布，工業氧化鋁的雙峰分布特徵更加明顯。

將研磨後的粉煤灰 ( A 系列) 和研磨並經酸洗後的粉煤灰 ( B 系列) 與研磨後的工業氧化鋁按 Al2O3含量分別為 60%和 70%進行配料，然後混磨 1 h ( 讓粉煤灰與氧化鋁充分混合) ，混磨後的粒度分布見圖 5. 7 ( g) 至 ( j) ，從圖中可以看出: 混合後 A60 與 A70粒度分布基本一致，並且與未加氧化鋁的粉煤灰 A50 相差也不大; B60 與未加氧化鋁的B50 粒度分布基本一致，但 B70 的粒度分布不同於 B60，而與工業氧化鋁研磨 5 h 後的粒度分布接近，說明 B70 的粒度受加入的工業氧化鋁研磨粒度影響較大。總之，粉煤灰經5 h研磨後 10 μm 以下顆粒占 95% 以上，混磨 1 h 對配料粒度影響不大 ( 圖 5. 8) 。

( 3) 配料及試樣成型

研磨5 h 和混磨1 h 後不同 Al2O3含量配比的粉煤灰化學成分見表5. 5。然後按照前面設計的 3 因素 3 水平正交實驗設計方案壓製成型，共需成型54 個試樣用於合成莫來石實驗。成型時，將配置好的 A、B 系列粉煤灰分別稱取相同質量的物料用塑料漏斗裝入模具中，在 WE-30B 型液壓式萬能實驗機上加壓成型。成型試樣在壓力為 100、150 和200 MPa下的平均密度分別為 1. 36、1. 40 和 1. 42 g/cm3。密度上的差異有兩方面因素引起: 一是成型壓力不同; 二是配料中 Al2O3的含量不同，隨成型壓力增大和 Al2O3含量的增高，試樣的密度增大，但增加的幅度並不明顯。試樣的整體成型情況良好，僅有 3 個試樣在出膜時出現輕微的破底現象，但這並不影響後面的合成莫來石實驗。粉煤灰中 Fe2O3的存在使得成型試樣呈現微弱的淺紅色 ( 圖 5. 9) 。

圖 5. 8 工業氧化鋁與粉煤灰粒度

表 5. 5 工業氧化鋁成分及合成 M50、M60、M70 莫來石樣品配料

3、電子衍射的方法

1、如表面科學中的低能電子衍射（LEED），主要應用於高取向晶體表面晶格的研究，比如畸變，吸附。
LEED結構也應用在透射電子顯微鏡（TEM）中，利用聚焦到很小光斑的電子束對納米結構中的局域有序做結構探測。
LEED只能夠作晶格類型分析，不能進行元素分析。
2、反射式高能電子衍射（RHEED），主要應用於分子束外延等設備的原位監測，能夠很好的反映表面晶格的平整度，觀測材料生長中的衍射強度及位置的振盪。
3、電子顯微鏡附件，主要是場發射掃描電子顯微鏡（FESEM），一般屬於附件，稱選區電子衍射（SAD），可以利用質能選擇器對反射電子作元素分析，能夠分析很小的區域元素組成，但結果較為粗糙。
電子衍射的原理可以參考XRD，觀測到的衍射花紋都是表面晶格的倒易格點，可能是一套，也可能是幾套。
一般，除了納米材料研究中在電鏡用電子衍射中常將衍射花紋作為晶格類型的佐證外，常規的LEED和RHEED並不作體材料三維晶格研究，而只用於表面晶格的判定，因為電子衍射一般只能反映晶格的二維表面結構，而不同晶體結構的晶體之間，它們的某一表面取向上它的對稱性及衍射斑點可能會完全一致。
電子衍射一般只用於測試二維晶體結構，無法簡單作三維體晶格判定，更無法單獨作元素判定。
所以你所說的ED測定晶格的說法是要注意的，ED很少或幾乎沒有單獨研究三維晶體結構。
電子衍射結構其實很簡單，簡單講就三個部件：
1、燈絲，用於產生電子
2、加速電壓，
⑴ 電子加速電壓 （電壓大小要單獨可控）
⑵ xy平面內的轉向電壓
3、熒光屏，注意導電接地。
此外電子衍射還需要有一個超高真空腔體作為設備的基礎；
還要有一個位置可調的多維樣品架（樣品台）系統；
如果需要做衍射斑點位置亮度分析，還要有CCD圖像採集系統。

4、影響發泡倍率的主要因素

熱塑性彈性體TPE/TPR做成發泡效果往往可以大幅度的降低材料密度，降低成本，而且日常一些減震或者吸水保溫等材料也會用到發泡的性能，發泡劑大家應該都知道分為物理發泡劑和化學發泡劑，今天塗布在線主要說說發泡原理及影響因素等。

決定發泡的主要影響因素如下：

1、發泡劑的發氣量和分解速度

一般分解溫度低的發泡劑分解速度快，同一種發泡劑，粒徑小的、加工溫度高的發泡速度高。一般發氣量大的分解速度快的，形成的泡孔大，容易形成開孔效果。

2、發泡助劑的影響

分解溫度高於TPE/TPR加工溫度的發泡劑正常生產是無法發泡的，需要添加一些助劑來降低分解溫度ZnO及其他鋅鹽效果最好。

3、膠料粘度影響

粘度影響氣體在膠料擴散速度。粘度太低，氣體擴散太快，容易溢出，不容易產生氣泡。如果粘度太高，就限制了氣體膨脹，內壓大孔徑小。要是做開孔效果可以將膠料粘度調小，閉孔效果可以增大膠料粘度。

據塗布在線了解，常見的熱塑性彈性體TPE/TPR發泡如拖鞋鞋底TPE/TPR發泡，酒瓶塞TPE/TPR發泡等等，近年來一些減震墊，防滑墊，密封條TPE/TPR產品也開始朝著發泡方向考慮。根據產品要求，發泡倍率（發泡效果）不同，有高發泡和微發泡之分。TPE/TPR進行發泡處理，主要依據其功能特性之考慮。如拖鞋鞋底TPE/TPR，主要是考慮到輕便，踩上去更有軟綿綿的效果.酒瓶塞發泡，主要考慮到質輕。實際上TPE/TPR往發泡領域發展，主要是考慮到輕量化，很多場合需要產品質輕，另外材料往輕量化發展，也能降低原材料成本。

TPE/TPR的發泡，單單發泡還不夠，還要有交聯劑的作用，才能保證發泡製品的強度，如抗撕裂性，韌性等。由於TPE/TPR的應用領域通常是與人直接或間接接觸的領域，因此對於TPE/TPR發泡材料配混體系有較高的要求，TPE/TPR的所有組分，如發泡劑，交聯劑都需要考慮環保的品種，通常EVA鞋材用的AC發泡劑，DCP交聯劑，應用於TPE/TPR發泡，要慎重考慮，要確認客戶對於環保方面的要求如何。

5、那為高手幫我下,請問FESEM這個單詞是什麼意思?牛津字典也沒有,先謝過了

這是兩個縮略詞：
FESEM （field emission scanning electron microscopy）場發射掃描電子顯微鏡
SEM (scanning electron microscopy) 掃描電子顯微鏡
下面是專業方面的差別，找來的，自己不懂：
FESEM就是用場發射槍的SEM，SEM則是統稱。場發射槍比LaB6（CeB6）的電子束亮度強100倍，比鎢燈絲高10000倍，是一個高性能的電子光源。由於它採用的技術能使電子束的束斑很細（最細甚至在0.5 nm以下），所以能有很高的解析度（目前最高0.4 nm)。
噴金和噴碳是為了增加樣品表面的導電性，但FESEM的樣品最好不要噴金，甚至最好不要噴碳，為的是能看到最接近原始形貌的圖片。由於有高亮度的特點，對於不導電的樣品可以把電壓降低，或者使用電子束減速模式等新技術，同樣能得到質量很高的照片。

6、電子衍射測定晶體結構的方法 （相關儀器，設備簡介）

目前電子衍射的設備很多，但都要依附於超高真空設備中，
簡單介紹幾種如下：

1、如表面科學中的低能電子衍射（LEED)，主要應用於高取向晶體表面晶格的研究，比如畸變，吸附。
LEED結構目前也應用在透射電子顯微鏡（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的電子束對納米結構中的局域有序做結構探測。
LEED只能夠作晶格類型分析，不能進行元素分析。

2、反射式高能電子衍射（RHEED)，主要應用於分子束外延等設備的原位監測，能夠很好的反映表面晶格的平整度，觀測材料生長中的衍射強度及位置的振盪。

3、電子顯微鏡附件，主要是場發射掃描電子顯微鏡（FESEM)，一般屬於附件，稱選區電子衍射（SAD），可以利用質能選擇器對反射電子作元素分析，能夠分析很小的區域元素組成，但結果較為粗糙。

電子衍射的原理可以參考XRD，觀測到的衍射花紋都是表面晶格的倒易格點，可能是一套，也可能是幾套。

一般，除了納米材料研究中在電鏡用電子衍射中常將衍射花紋作為晶格類型的佐證外，常規的LEED和RHEED並不作體材料三維晶格研究，而只用於表面晶格的判定，因為電子衍射一般只能反映晶格的二維表面結構，而不同晶體結構的晶體之間，它們的某一表面取向上它的對稱性及衍射斑點可能會完全一致。

電子衍射一般只用於測試二維晶體結構，無法簡單作三維體晶格判定，更無法單獨作元素判定。

所以你所說的ED測定晶格的說法是要注意的，ED很少或幾乎沒有單獨研究三維晶體結構。

電子衍射結構其實很簡單，簡單講就三個部件：

1、燈絲，用於產生電子

2、加速電壓，
（1) 電子加速電壓 （電壓大小要單獨可控）
（2) xy平面內的轉向電壓

3、熒光屏，注意導電接地。

此外電子衍射還需要有一個超高真空腔體作為設備的基礎；
還要有一個位置可調的多維樣品架（樣品台）系統；
如果需要做衍射斑點位置亮度分析，還要有CCD圖像採集系統。

7、FESEM這個單詞是什麼意思

電場發射掃描電子顯微鏡（Field emission scanning electron microscopy）

8、那為高手幫我下，請問FESEM這個單詞是什麼意思

FESEM
abbr.
field emission scanning electron microscope 場致發射掃描電子顯微鏡;field emission scanning electron microscopy 場致發射掃描電子顯微分析法;Forcible Entry Safeguards Effectiveness Model 強制進入保障監督效用模型

9、求助，微生物，大家做冷場掃描電鏡的樣品都是怎麼做的

冷場：做完測試關燈絲，需要做Cleaning，燈絲束流亮度較低，成像質量較好，不適合做EDS。熱場：燈絲常亮，不需要清潔維護，燈絲亮度高，成像效果較好（相同等級的熱場FESEM成像效果略遜色於冷場FESEM），EDS效果遠優於冷場。