1、掃描電鏡實驗測試發現問題了,怎麼辦??
新手的話沒有人帶嗎?yinsh1212(站內聯系TA)日立鎢燈絲掃描電鏡的燈絲為預對中的,在按照燈絲的時候為調節燈絲與維納爾帽的距離往往會墊上銅墊圈,你將銅墊圈去掉,可能發射電流會大的。hcl_imr(站內聯系TA)不懂。。我們這電鏡都有老師維護的。。COXEM(站內聯系TA)你的情況是燈絲尖端太外凸的結果。理論上和你的實驗結果也是類似的。有些情況為了挖掘鎢燈絲SEM的解析度潛能,需要減小燈絲到柵帽的距離。此時發射束流會減小,減小電子束能量分散,降低透鏡色差;燈絲飽和溫度會提高,電子槍亮度會相比正常狀態提高不少。燈絲壽命會相對減少。一般使用:注意調節燈絲高度到相對標準的距離,如果是重焊燈絲,誤差較大,可不比太過計較短長!使用非常熟悉的樣品,在固定的條件下裝載燈絲,通過偏壓調節,來確定基本一致的亮度即可!
2、場發射掃描電鏡和環境掃描電鏡的區別。
掃描式電子顯微鏡,其系統設計由上而下,由電子槍 (Electron Gun) 發射電子束,經過一組磁透鏡聚焦 (Condenser Lens) 聚焦後,用遮蔽孔徑 (Condenser Aperture) 選擇電子束的尺寸(Beam Size)後,通過一組控制電子束的掃描線圈,再透過物鏡 (Objective Lens) 聚焦,打在樣品上,在樣品的上側裝有訊號接收器,用以擇取二次電子 (Secondary Electron) 或背向散射電子 (Backscattered Electron) 成像。
電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的種類計有三種,鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發射 (Field Emission),不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩定度及電子源壽命等均有差異。
熱游離方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種,它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(work function)能障而逃離。對發射電流密度有重大影響的變數是溫度和功函數,但因操作電子槍時均希望能以最低的溫度來操作,以減少材料的揮發,所以在操作溫度不提高的狀況下,就需採用低功函數的材料來提高發射電流密度。
價錢最便宜使用最普遍的是鎢燈絲,以熱游離 (Thermionization) 式來發射電子,電子能量散布為 2 eV,鎢的功函數約為4.5eV,鎢燈絲系一直徑約100μm,彎曲成V形的細線,操作溫度約2700K,電流密度為1.75A/cm2,在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發變小,使用壽命約為40~80小時。
六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數為2.4eV,較鎢絲為低,因此同樣的電流密度,使用LaB6隻要在1500K即可達到,而且亮度更高,因此使用壽命便比鎢絲高出許多,電子能量散布為 1 eV,比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時活性很強,所以必須在較好的真空環境下操作,因此儀器的購置費用較高。
場發射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍,同時電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高解析度掃描式電子顯微鏡都採用場發射式電子槍,其解析度可高達 1nm 以下。
目前常見的場發射電子槍有兩種:冷場發射式(cold field emission , FE),熱場發射式(thermal field emission ,TF)
當在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場時,會有可觀數量的電子發射出來,此過程叫做場發射,其原理是高電場使電子的電位障礙產生Schottky效應,亦即使能障寬度變窄,高度變低,因此電子可直接"穿隧"通過此狹窄能障並離開陰極。場發射電子系從很尖銳的陰極尖端所發射出來,因此可得極細而又具高電流密度的電子束,其亮度可達熱游離電子槍的數百倍,或甚至千倍。
場發射電子槍所選用的陰極材料必需是高強度材料,以能承受高電場所加諸在陰極尖端的高機械應力,鎢即因高強度而成為較佳的陰極材料。場發射槍通常以上下一組陽極來產生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產生的靜電場,能對電子產生聚焦效果,所以不再需要韋氏罩或柵極。第一(上)陽極主要是改變場發射的拔出電壓(extraction voltage),以控制針尖場發射的電流強度,而第二(下)陽極主要是決定加速電壓,以將電子加速至所需要的能量。
要從極細的鎢針尖場發射電子,金屬表面必需完全乾凈,無任何外來材料的原子或分子在其表面,即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發射,所以場發射電子槍必需保持超高真空度,來防止鎢陰極表面累積原子。由於超高真空設備價格極為高昂,所以一般除非需要高解析度SEM,否則較少採用場發射電子槍。
冷場發射式最大的優點為電子束直徑最小,亮度最高,因此影像解析度最優。能量散布最小,故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附,而降低場發射電流,並使發射電流不穩定,冷場發射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作,雖然如此,還是需要定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發射的總電
流最小。
熱場發式電子槍是在1800K溫度下操作,避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面,所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發射電流穩定度,並能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似,但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍,影像解析度較差,通常較不常使用。
3、求助:冷場掃描電鏡和熱場掃描電鏡的區別
冷場:做完測試關燈絲,需要做Cleaning,燈絲束流亮度較低,成像質量較好,不適合做EDS。
熱場:燈絲常亮,不需要清潔維護,燈絲亮度高,成像效果較好(相同等級的熱場FESEM成像效果略遜色於冷場FESEM),EDS效果遠優於冷場。
4、為什麼SEM(SU9000)需要flashing?是由於燈絲噪音嗎,不同的機台做flashing的頻率和間隔時間為什麼不同?
SU9000是冷場發射電子槍,即電子槍陰極溫度在300K的常溫下發射電子, 冷場發射陰極尖的氣體吸附會影響功函數,並引起發射電流波動。提高電子槍室的真空度,10的負8Pa,可以降低氣體的吸附速率,但無法避免,對發射尖端進行瞬間加熱到2000℃以上(flash),將會有效的脫氣。當真空度為10的負7Pa條件下,針尖因為離子轟擊很快損壞。
8-12小時必需進行Flash脫氣恢復,然後需要等待30分鍾,發射束流才會相對穩定。
而熱場發射電子槍陰極發射溫度一般在1500℃以上,氣體分子不會吸附在陰極尖端,所以不需要Flash.
5、請問哪裡有測量變溫的SEM?各位幫幫忙謝謝了,大神幫忙啊
低溫好辦,高溫不好說了,看你多少度,你到底要啥溫度的嗯,還有你要放大多少倍的,一般鎢燈絲能不能滿足要求,說詳細點啊 查看更多答案>>
6、關於SEM掃描電鏡的幾個問題,求大神出現...
如果是即將開始學習儀器操作的管理人員,建議先系統學習理論知識,再找專業的儀器工程師培訓。如果是學生,要使用電鏡,從安全形度考慮,1、2、3幾項通常是值機人員完成的。我可以簡單的向你介紹一下:1、主要是電源,只要能正常開機,一般無問題;2、加高壓前一般要達到額定真空,否則氣體電離度大、損傷電子槍,但是電鏡軟體一般都已經設置好,不到工作真空,根本加不上去高壓,所以只要能夠加高壓,也無其他特別的問題;做完電鏡關閉高壓,等30秒以上,待燈絲冷卻後再放氣為宜,主要也是為了保護電子槍;3、樣品台有它的額定移動距離,包括平面方向和上下方向,平面方向移動到極限時會有報警提示,看到提示往回移動即可。高度方向也如此,但是要注意向上移動時,要緩慢,要防止堅硬的試樣撞擊上方的探測器和極靴,損壞設備;4,電子束與試樣作用,可激發出多種信號,如二次電子信號(用於形貌觀察),背散射電子信號(用於區分微區成分)、俄歇電子信號(用於表面元素分析)、特徵X射線(用於內部元素分析)、陰極熒光(用於發光材料研究),這些信號已經被有效的加以利用,這是一門獨立的學科,若需要詳細了解,你需要系統地學習一下。
7、SEM制樣時樣品為什麼要乾燥
1、高真空環境是分子流,濕的樣品不斷釋放水蒸氣,使高真空情況下,真空度很難上升,往往達不到比較優越的條件。
2、水蒸氣和2000多度高溫的鎢絲反應,會加速電子槍燈絲揮發,極大降低燈絲壽命。
3、對電子束的散射,會造成信號損失
4、污染樣品
8、請問SEM掃描電鏡中鎢燈絲與場發射的同與異,及各自的優點和缺點。謝謝,在線等。。。
相同:都是電子槍即發射電子的裝置,都有陰極和陽極, 陰極都是點源發射,陰極和陽極之間有直流高壓電場存在,高壓一般可調,用於控制電子的發射速度(能量),電子槍發射的電流強度很小,微安級別和納安級別,為防止氣體電離造成的大電流擊穿高壓電源,都需要高真空環境。電子槍陰極都屬於耗材系列。
差異和優劣:
1、點源直徑不同及優劣:
鎢燈絲電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲製成V形(發叉式鎢絲陰極),使用V形的尖端作為點發射源,曲率半徑大約為0.1mm;場發射電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲,經過腐蝕製成針狀的尖陰極,一般曲率半徑在100nm~1μm之間。由於製作工藝上的差異,造價不同,發叉式鎢絲陰極便宜,場發射陰極很貴。
2、發射機制不同和優劣
鎢燈絲屬於熱發射,在燈絲電極加直流電壓,鎢絲發熱,使用溫度一般在2600K~2800K之間,鎢絲有很高的電子發射效率,溫度越高電流密度越大,理想情況下的的電子槍亮度越高。由於材料的蒸發速度隨溫度升高而急劇上升,因此鎢燈絲的壽命比較短,一般在50~200小時之間,這個和設定的燈絲溫度有關。由於電子發射溫度高,發射的電子能量分散度大,一般2ev, 電子槍引起的色差會比較大。
場發射電子槍主要的發射機制不是靠加熱陰極,而是在尖陰極表面增加強電場,從而降低陰極材料的表面勢壘,並且可以使得表面勢壘寬度變窄到納米尺度,從而出現量子隧道效應,在常溫甚至在低溫下,大量低能電子通過隧道發射到真空中,由於陰極材料溫度低,一般材料不會損失,因此壽命很長,可使用上萬小時。
3、電子槍控制方式和電子源直徑不同和優劣性。
鎢燈絲是三極自給偏壓控制,具有偏壓負反饋電路,因此發射電流穩定度高;由於陰極發射點源面積大,因此電子源尺寸也比較大,50~100μm,發射可達幾十~150μA,但電子槍的亮度低,因此當電子束斑聚焦到幾個納米的時候,總的探針電流很小, 信噪比太低是限制圖像解析度的根本因素,當前最佳鎢燈絲掃描電鏡最佳解析度3.0nm.
場發射電子槍沒有偏壓負反饋電路,外界電源的穩定度是決定因素,發射電流穩定度相比要低一些;由於尖陰極發射電源面積很小100nm左右,沒有明顯的電子源,因此使用虛電子源作為電子光學系統設計的初始物而存在,電子虛源直徑一般在2~20nm,電子槍亮度相比鎢燈絲提高上千倍。當束斑尺寸縮小到1nm以下時依然具有足夠強的探針電流來獲得足夠的成像信號,因此解析度高,當前最佳的場發射掃描電鏡解析度實現了亞納米級別。
4、系統真空度不同及優劣
鎢燈絲掃描電鏡使用一般的高真空,兩級真空泵系統獲得0.001pa的真空度即可滿足,因此造價低。
場發射掃描電鏡使用超高真空,需要三級真空泵必須獲得0.0000001Pa以上的真空度才可以穩定工作。原因在於電子槍尖陰極不耐較低的真空中被電離的離子轟擊,否則槍尖很容易被掃平而失效,這時候的性能還不如鎢燈絲,其次電子槍陰極尖端在較低的真空下,吸附的氣體分子會急劇加大陰極材料的表面勢壘,造成電子槍發射不穩,亮度降低,所以必須使用超高真空一般是10的-8次方。 超高真空系統的造價明顯比鎢燈絲高很多。超高真空的潔凈度要好於鎢燈絲的一般高真空,因此很長時間,也就是在燈絲壽命內,系統可以免清洗和維護。鎢燈絲掃描電鏡相對維護周期要短一些。
5、鎢燈絲和場發射是具有明顯檔次差異的,這也從價格上明確反映。鎢燈絲掃描電鏡十幾萬,場發射幾十萬,都是美元。國內目前只能製造最低檔次的鎢燈絲掃描電鏡。
以上定性表達,具體數據還望查閱有關資料