石墨礦樣品的sem分析

1、電子顯微鏡分析（TEM and SEM）是指?

?

2、哪位大神可以清楚的告訴我SEM，EDS，XRD的區別以及各自的應用

SEM，EDS，XRD的區別，SEM是掃描電鏡，EDS是掃描電鏡上配搭的一個用於微區分析成分的配件——能譜儀。能譜儀(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用來對材料微區成分元素種類與含量分析，配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用。XRD是X射線衍射儀，是用於物相分析的檢測設備。
掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM，圖2-17、18、19）於20世紀60年 代問世，用來觀察標本的表面結構。其工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關，也就是說與樣 品的表面結構有關，次級電子由探測體收集，並在那裡被閃爍器轉變為光信號，再經光電倍增管和放大器轉變為電信號來控制熒光屏上電子束的強度，顯示出與電子 束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標本的表面結構。為了使標本表面發射出次級電子，標本在固定、脫水後，要噴塗上一層重金屬微粒，重金屬在電子束 的轟擊下發出次級電子信號。 目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm，人眼能夠區別熒光屏上兩個相距0.2mm的光點，則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各種元素具有自己的X射線特徵波長，特徵波長的大小則取決於能級躍遷過程中釋放出的特徵能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特徵能量不同這一特點來進行成分分析的。使用范圍：
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析；
2、金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態成分的鑒定；
3、可對固體材料的表面塗層、鍍層進行分析，如：金屬化膜表面鍍層的檢測；
4、金銀飾品、寶石首飾的鑒別，考古和文物鑒定，以及刑偵鑒定等領域；
5、進行材料表面微區成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、線、點分布分析。
X射線衍射儀是利用衍射原理，精確測定物質的晶體結構,織構及應力,精確的進行物相分析，定性分析，定量分析。廣泛應用於冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產等領域。

3、石墨礦床地質勘查與評價

一、礦床一般工業指標

石墨礦包括以固定碳含量為評價指標的邊界品位、工業品位要求。石墨礦一般工業指標（見表15-1）

表15-1 石墨礦一般工業指標

二、礦床勘查類型的劃分

（一）勘查類型劃分的主要因素

1.礦體規模

大型礦床主礦體的延展長度，一般大於1000m，中型礦床主礦體的延展長度，一般為1000～500m，小型礦床主礦體的延展長度一般小於500m。

2.主礦體形態及內部結構

規則－簡單的，主礦體多呈層狀、似層狀或大的透鏡體，邊界規則，礦石類型（品種、品級）單一或主要礦石類型（品種）分布規則，不含或少含不連續夾層，夾石率一般小於10%。

較規則－中等的，主礦體多呈似層狀、透鏡狀，邊界較規則，主要礦石類型（品種、品級）分布較規則，不連續夾石較多，夾石率一般為10%～30%。

不規則－復雜的，主礦體多呈小透鏡狀或不規則體或礦體群，邊界不規則，主要礦石類型（品種、品級）分布不規則，不連續夾石很多，夾石率一般大於30%。

3.主礦體厚度穩定程度

穩定的，主礦體厚度變化小或變化有規律，厚度變化系數一般小於40%。

較穩定的，主礦體厚度變化不大或變化較有規律，厚度變化系數一般為40%～70%。

不穩定的，主礦體厚度變化大或變化規律不明顯，厚度變化系數一般大於70%。

4.礦石質量穩定程度

穩定的，主礦體礦石品位或其性能的變化小或變化有規律，品位變化系數一般小於40%。

較穩定的，主礦體礦石品位或其性能的變化不大或變化較規律，品位變化系數一般為40%～70%。

不穩定的，主礦體礦石品位或其性能的變化大或變化規律不明顯，品位變化系數一般大於70%。

5.礦床構造、岩漿岩、岩溶對礦體的影響和破壞程度

輕微的，礦體呈單斜或開闊的向、背斜產出，斷裂、岩漿岩、岩溶不發育，礦體未受到影響和破壞，或只受到輕微的影響和破壞。

中等的，礦體有次一級褶曲或局部褶曲較緊密，斷裂、岩漿岩、岩溶較發育，礦體受到影響和破壞。

嚴重的，礦體褶曲緊密復雜，斷裂、岩漿岩、岩溶發育，礦體受到強烈的影響和破壞。

（二）勘查類型的劃分

（1）第Ⅰ勘探類型

礦體形態簡單，呈層狀，似層狀或較大透鏡體，主礦體連續沿走向長幾百米至千米以上，厚一般十幾米至幾十米或更大，穩定，變化系數小於40%；石墨分布均勻；斷裂及岩體（脈）對礦體無破壞或破壞甚微；規模中到大型。如山東平度劉戈庄石墨礦床。

（2）第Ⅱ勘探類型

礦體形態較簡單，呈層狀、似層狀、透鏡狀，主要礦體比較連續，沿走向長一般幾百米至千米以上，礦體內夾石較少，礦體邊部分叉現象較普遍，厚一般為幾米至幾十米，較穩定，變化系數40%～70%；石墨分布均勻；斷裂及岩體（脈）對礦體破壞不大；規模以大、中型為主。如黑龍江雞西柳毛及山東萊西南墅劉家莊石墨礦床。

（3）第Ⅲ勘探類型

礦體形態復雜，呈不規則的層狀、似層狀、透鏡狀，主礦體不連續，沿走向長幾百米，夾層或夾石較多，分叉復合現象普遍，厚一般幾十厘米至幾米，不穩定，變化系數70%～100%；石墨分布均勻；斷裂及岩體（脈）對礦體破壞較大；規模以中型為主。如湖北宜昌三岔埡、吉林磐石煙筒山和新疆奇台蘇吉泉石墨礦床。

上述勘探類型的劃分是根據礦床中主礦體（可以是一個或幾個）規模（其儲量必須占勘探范圍內總儲量的70%以上），形態復雜程度、主要有用組分含量的分布均勻程度、被構造和火成岩體（脈）破壞情況等地質因素確定的（表15-2）。中國已勘探的石墨礦床，屬於第1勘探類型的很少，晶質（鱗片狀）石墨礦床多屬第Ⅱ、Ⅲ勘探類型，隱晶質（土狀）石墨礦床多屬第Ⅲ勘探類型。

表15-2 勘查類型劃分的主要因素和供類比使用的礦床勘查類型表

三、不同勘查類型工程間距

對推斷的礦產資源，可布置數量有限的取樣工程，驗證地質調查和物探成果，大致查明礦體地質特徵。對於勘查工程數量多的礦床，可運用地質統計學或其他方法確定最佳工程間距；也可進行不同勘查手段的工程驗證，確定最佳工程間距（表15-3）。

表15-3 石墨礦床探求控制的礦產資源/儲量勘查工程間距　單位：m

四、采樣、樣品加工及分析、測試

1.取樣

（1）岩礦鑒定取樣

對不同類型的礦石和岩石分別取代表性岩礦鑒定樣品。

（2）基本分析取樣

所有見礦工程和可以利用的礦體露頭均應採取基本分析樣品。樣品應沿礦體厚度方向布置，按工程、礦體、礦石類型、礦石貧富而分層、分段連續採取。近礦圍岩也應採取適當數量的樣品。厚度大於0.5m 的明顯夾石應單獨采樣。若一個樣段是由礦石（單層厚大於10cm）與夾石交互組成，也可將此樣段中的礦石與夾石分別合並成兩個分樣，此樣段的成分為兩個樣成分的加權平均值。

基本分析樣段長度（按礦體真厚度計算）：一般1～2m，如果礦石沿厚度方向品位不大，且不在邊界品位上下波動時，樣長可適當放寬。

基本分析采樣方法：在礦體露頭或坑探工程中通常採用刻槽法，樣槽規格一般可採用（5cm ×3cm）～（10cm ×5cm），鑽孔采樣採用半心法，不同回次岩心直徑或採取率相差很大時要分別採取，採集樣品的半心和保留的另一半岩心其成分應基本相似。采樣操作應符合有關規程規定的要求，注意防止外來雜質混入樣品。

（3）組合分析取樣

一般以單工程為單位，應按礦石類型、品級從連續的若干基本分析樣品的副樣中，按基本分析單樣樣長的比例，計算出每件單樣應稱取的質量，經充分混勻組合而成；當礦石成分變化小、礦體薄、單工程基本分析樣品數量少時，也可用同一礦產資源/儲量估算塊段的相鄰工程的同一礦體、礦石類型、品級的基本分析副樣進行組合。組合分析樣品應在各勘探線剖面上有代表性的工程中採取。組合分析樣長一般為5～10件基本分析樣組合。

（4）多元素分析取樣

應按礦體、礦石類型、品級各采1～2件。樣品可從組合分析或基本分析副樣中選取，也可單獨採集有代表性樣品。

（5）專項取樣

晶質（鱗片狀）石墨礦片度測定詳查或勘探階段應根據石墨的分布特點，採集有代表性的礦石標本，平行片理切制光片，按小於100 目（0.147mm）、100 ～80 目（0.175mm）、80～50目（0.287mm）、大於50目四個目級在鏡下進行測定，計算各目級所佔百分比。大、中型礦床光片數量不少於150 ～200 片（相當於測定面積600 ～800cm2），小型礦床光片數量一般不少於100片。

2.樣品加工

化學分析樣品的制備應按《地質礦產實驗室測試質量管理規范—13岩礦分析試樣制備規程》（DZ0130.13-94）的要求進行。樣品加工一般分為粗碎、中碎、細碎三個階段，每個階段又包括破碎、過篩、拌勻、縮分四個工序，採用切喬特公式編制加工流程，其中縮分系數K值一般採用0.1。

3.分析、測試

基本分析項目為固定碳，石墨精礦分析項目為影響石墨精礦提純、深加工的有害組分SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,S等。

組合分析項目為晶質（鱗片狀）石墨礦除固定碳外，增加有可能綜合利用的組分，隱晶質石墨礦除固定碳，灰分，揮發分，水分，S,Fe2O3外，還可根據礦石多元素分析和光譜分析資料增加其他有用、有害組分。

多元素分析項目一般為SiO2,Al2O3,Fe2O3,FeO,MgO,CaO,Na2O,K2O,TiO2, V2O5,P2O5,S,Cu,CO2,H20＋,H2O－，固定碳，灰分，揮發分等。

礦石體積質量（體重）和濕度測定：一般測定小體積質量（體重），每一礦石類型或品級不少於20～30件，一般規格為60～120cm3。

礦床開采技術條件測試：測定礦石、圍岩及主要夾層的抗壓強度、抗剪強度等物理力學性能，一般按類型各測定2～3組樣品。

五、礦床勘查評價要點

石墨礦床勘探控製程度的要求，除對礦體形態、產狀、空間位置的控製程度，應參照勘探類型和相應的勘探工程間距部署勘探工程，達到各級儲量的相應要求外，對適於露天開採的礦床，應用工程式控制制主礦體的四周邊界和露天采場底界標高面上的礦體界線；對適合坑道開採的礦床，應用工程系統控制勘探范圍內礦體的邊界及延深.對勘探范圍以外礦體仍有延深者，需酌情做稀疏的控制，了解其遠景。勘探深度應根據礦床的具體特點、開采規模和技術經濟條件確定，當前勘探深度以200m 為宜，或根據建設需要確定。對具有綜合回收利用價值的其他礦產和有用組分，如區域變質型晶質（鱗片狀）石墨礦床中可能有金紅石、磷灰石、黃鐵礦、藍晶石、釩（含釩白雲母）、鍶等，接觸變質型產於煤系中的隱晶質（土狀）石墨礦床中可能有瓷土及分散元素等，應進行綜合評價。

石墨礦床勘查手段一般以槽探和鑽探為主，槽探主要用於揭露地表地質情況，追索和圈定礦體。鑽探用於追索和圈定深部石墨礦體，根據礦區和礦體的實際情況，也可使用其他探礦手段。由於石墨屬良導電礦物，根據礦化體與圍岩的電性差異特徵，物探電法測量在石墨礦的找礦和勘探中得到廣泛應用。實踐證明，激發極化法測量的異常，基本可反映石墨礦帶或礦體的位置，甚至形態與產狀。當礦體被後期較大的斷裂或岩體（脈）破壞錯動時，在異常形態上亦有顯示，還可綜合使用自然電場法、電測深法、聯合剖面法及電測井等方法，根據物探資料結合地質特點分析，可以指導勘探工程的部署，提高找礦效果和勘探效益。

石墨礦石的工業要求，考慮到雖然對晶質（鱗片狀）石墨礦石來說，這種礦石由於固定碳含量低，工業上不能直接利用，必須經過選礦才能獲得合乎要求的石墨產品，礦石中所含各種雜質，經選礦後一般可以基本脫除，但脫除程度差則會影響石墨質量；隱晶質（土狀）石墨礦石固定碳含量一般較高，由於石墨粒度太小，選礦效果不好，目前工業上只經手選後磨成粉末即行使用，鑒於這種礦石系石墨的直接產品，因此礦石中含硫、鐵等量高時會降低耐火度與化學穩定性、影響產品質量。但是，由於石墨的用途廣泛，各種產品對石墨的質量要求不一，各種雜質對各種用途的產品質量的影響也不相同，因此，在礦床勘查的工業指標中對礦石中的雜質一般不做限制。

綜合評價：產於煤系中的隱晶質石墨礦床可能伴生有瓷土礦和稀散元素鍺；區域變質型晶質石墨礦床中常伴生有鈾、釩、鈦、金、銀、黃鐵礦、稀土元素、磷灰石、高鋁礦物原料等，應注意綜合評價、綜合回收利用。

4、礦石選（冶）試驗樣品的採集與分析、試驗

6.6.1 礦石加工技術條件試驗研究程度由礦產勘查投資（單位）人決定。樣品採集前回礦產勘查（單位）答人應與試驗單位共同編制采樣設計書，經礦產勘查投資（單位）人批准後實施。實驗室選礦流程試驗樣品和擴大連續試驗的採取與試驗工作，一般由勘查部門負責完成；半工業試驗由地勘單位與工業部門配合進行。

6.6.2 加工選（冶）試驗樣品的採取，要考慮礦石類型、品級、組構特徵和空間分布的代表性，能分採的應分類型採集，否則可采混合樣。實驗室流程試驗、擴大連續試驗及半工業試驗的樣品採集時還要考慮到開采時礦石的貧化。當礦石中有共、伴生有用組分時，采樣時應一並考慮其代表性，以便試驗時了解其賦存狀態及綜合回收的工藝流程。樣品採集和加工選（冶）試驗的各環節質量，必須符合《金屬非金屬礦產地質普查勘探采樣規定及方法》等相關技術規程、規范的要求。

5、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區別

SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區別主要是名稱不同、工作原理不同、作用不同、

一、名稱不同

1、SEM，英文全稱：Scanningelectronmicroscope，中文稱：掃描電子顯微鏡。

2、TEM，英文全稱：，中文稱：透射電子顯微鏡。

3、XRD，英文全稱：Diffractionofx－rays，中文稱：X射線衍射。

4、AES，英文全稱：AugerElectronSpectroscopy，中文稱：俄歇電子能譜。

5、STM，英文全稱：ScanningTunnelingMicroscope，中文稱：掃描隧道顯微鏡。

6、AFM，英文全稱：AtomicForceMicroscope，中文稱：原子力顯微鏡。

二、工作原理不同

1．掃描電子顯微鏡的原理是用高能電子束對樣品進行掃描，產生各種各樣的物理信息。通過接收、放大和顯示這些信息，可以觀察到試樣的表面形貌。

2．透射電子顯微鏡的整體工作原理如下：電子槍發出的電子束經過冷凝器在透鏡的光軸在真空通道，通過冷凝器，它將收斂到一個薄，明亮而均勻的光斑，輻照樣品室的樣品。通過樣品的電子束攜帶著樣品內部的結構信息。通過樣品緻密部分的電子數量較少，而通過稀疏部分的電子數量較多。

物鏡會聚焦點和一次放大後，電子束進入第二中間透鏡和第一、第二投影透鏡進行綜合放大成像。最後，將放大後的電子圖像投影到觀察室的熒光屏上。屏幕將電子圖像轉換成可視圖像供用戶觀察。

3、x射線衍射（XRD）的基本原理：當一束單色X射線入射晶體，因為水晶是由原子規則排列成一個細胞，規則的原子之間的距離和入射X射線波長具有相同的數量級，因此通過不同的原子散射X射線相互干涉，更影響一些特殊方向的X射線衍射，衍射線的位置和強度的空間分布，晶體結構密切相關。

4．入射的電子束和材料的作用可以激發原子內部的電子形成空穴。從填充孔到內殼層的轉變所釋放的能量可能以x射線的形式釋放出來，產生特徵性的x射線，也可能激發原子核外的另一個電子成為自由電子，即俄歇電子。

5．掃描隧道顯微鏡的工作原理非常簡單。一個小電荷被放在探頭上，電流從探頭流出，穿過材料，到達下表面。當探針通過單個原子時，通過探針的電流發生變化，這些變化被記錄下來。

電流在流經一個原子時漲落，從而非常詳細地描繪出它的輪廓。經過多次流動後，人們可以通過繪制電流的波動得到構成網格的單個原子的美麗圖畫。

6．原子力顯微鏡的工作原理：當原子間的距離減小到一定程度時，原子間作用力迅速增大。因此，樣品表面的高度可以直接由微探針的力轉換而來，從而獲得樣品表面形貌的信息。

三、不同的功能

1．掃描電子顯微鏡（SEM）是介於透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法，可以直接利用樣品表面材料的材料性質進行微觀成像。

掃描電子顯微鏡具有高倍放大功能，可連續調節20000～200000倍。它有一個大的景深，一個大的視野，一個立體的形象，它可以直接觀察到各種樣品在不均勻表面上的細微結構。

樣品制備很簡單。目前，所有的掃描電鏡設備都配備了x射線能譜儀，可以同時觀察微觀組織和形貌，分析微區成分。因此，它是當今非常有用的科學研究工具。

2．透射電子顯微鏡在材料科學和生物學中有著廣泛的應用。由於電子容易散射或被物體吸收，穿透率低，樣品的密度和厚度會影響最終成像質量。必須制備超薄的薄片，通常為50～100nm。

所以當你用透射電子顯微鏡觀察樣品時，你必須把它處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對於液體樣品，通常掛在預處理過的銅線上觀察。

3X射線衍射檢測的重要手段的人們意識到自然，探索自然，尤其是在凝聚態物理、材料科學、生活、醫療、化工、地質、礦物學、環境科學、考古學、歷史、和許多其他領域發揮了積極作用，不斷拓展新領域、新方法層出不窮。

特別是隨著同步輻射源和自由電子激光的興起，x射線衍射的研究方法還在不斷擴展，如超高速x射線衍射、軟x射線顯微術、x射線吸收結構、共振非彈性x射線衍射、同步x射線層析顯微術等。這些新的X射線衍射檢測技術必將為各個學科注入新的活力。

4，俄歇電子在固體也經歷了頻繁的非彈性散射，可以逃避只是表面的固體表面原子層的俄歇電子，電子的能量通常是10～500電子伏特，他們的平均自由程很短，約5～20，所以俄歇電子能譜學調查是固體表面。

俄歇電子能譜通常採用電子束作為輻射源，可以進行聚焦和掃描。因此，俄歇電子能譜可用於表面微觀分析，並可直接從屏幕上獲得俄歇元素圖像。它是現代固體表面研究的有力工具，廣泛應用於各種材料的分析，催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。

5．當STM工作時，探頭將足夠接近樣品，以產生具有高度和空間限制的電子束。因此，STM具有很高的空間解析度，可以用於成像工作中的科學觀測。

STM在加工的過程中進行了表面上可以實時成像進行了表面形態，用於查找各種結構性缺陷和表面損傷，表面沉積和蝕刻方法建立或切斷電線，如消除缺陷，達到修復的目的，也可以用STM圖像檢查結果是好還是壞。

6．原子力顯微鏡的出現無疑促進了納米技術的發展。掃描探針顯微鏡，以原子力顯微鏡為代表，是一系列的顯微鏡，使用一個小探針來掃描樣品的表面，以提供高倍放大。Afm掃描可以提供各類樣品的表面狀態信息。

與傳統顯微鏡相比，原子力顯微鏡觀察樣品的表面的優勢高倍鏡下在大氣條件下，並且可以用於幾乎所有樣品（與某些表面光潔度要求）並可以獲得樣品表面的三維形貌圖像沒有任何其他的樣品制備。

掃描後的三維形貌圖像可進行粗糙度計算、厚度、步長、方框圖或粒度分析。

6、氧化石墨烯如何做sem分散在什麼溶劑裡面

通過物理或化學修飾方法能夠抑制石墨烯的團聚已經被證實，使溶劑分子或表面活性劑分子吸附在石墨烯表面，利用經典斥力和分子間的作用力實現單層石墨烯的分散將石墨烯均勻分散在有機溶劑或表面活性劑的水溶液中。還可以採用一些表面改性和其他的方法來提高石墨烯的分散性，但在生成復合材料時引入的雜質是否影響復合材料性能還有待研究

7、樣品和分析方法

本次研究所用礦石樣品采自貴州遵義新土溝剖面和大元鉬礦坑道、湖南張家界大版坪、柑子權坪和後坪等典型下寒武統黑色岩系鉑多金屬礦剖面。將礦石樣品破碎到0.1～0.2mm粒徑，用磁選-重液分選，並經立體顯微鏡下精選分選出黃鐵礦單礦物。經X衍射檢驗，黃鐵礦樣品純度均大於99%。

將黃鐵礦樣品用丙酮在超聲波中清洗20min，烘乾，並在真空中120℃去氣24h，以清除次生包裹體和附著在礦物表面的氣體。然後壓碎樣品，釋放出氣體。釋放出的氣體經海綿鈦泵、鋯鋁泵、活性炭液氮冷阱4級純化，活性氣體均被去除，氬、氙被冷凍，純凈的He、Ne進入分析系統，經加液氮的鈦升華泵再次純化去掉微量H2、Ar，並分析He同位素。最後於-78℃釋放Ar，進行Ar同位素分析。根據壓碎後通過160 目（0.100mm）的樣品重量，計算樣品的氦氬含量。分析儀器為烏克蘭產MI 1201 IG惰性氣體同位素質譜儀，3He電子倍增器接收，4He法拉第杯接收。電子倍增器解析度為1200，法拉第杯解析度為760。測試標准為北京大氣，其3He/4He=1.4×10-6。

8、如何利用激光拉曼光譜有效地分析樣品的石墨化程度，缺陷化程度

同一物質的話拉曼峰位置不變，強度會受到激光器功率，焦點位置，物質強度影響

9、怎樣才能拍出好看的氧化石墨烯的SEM照片

1、首先要看你氧化石墨烯的質量怎麼樣，要是插層不夠充分，石墨烯層數較多，怎麼拍效果都不好，跟石墨一樣。
2、氧化石墨烯導電性一般較差，掃描之前可以鍍金處理。
3、選點很重要，選一些片狀石墨烯邊緣位置，可以看清層狀結構，又能看到薄膜片狀結構。
4、如果你是問掃描電鏡的操作問題，請自動忽略以上問題