隔膜材料多孔性SEM分析

1、求助Image J 處理多孔材料的SEM圖，並求出其孔道直徑分布孔隙率

也可以用Avizo等軟體試試，雖然是做三維處理的，二維的SEM圖也沒問題，孔道直徑分布統計以及面孔率計算都沒問題。

2、多孔材料的結構表徵方法都有哪些，其主用作用是什麼

紅外表徵，可以粗略的看其中的官能團 電鏡，可以看圍觀的聚合狀態專 熱重，可以測試一些屬不可被燃燒的部分含量 表面孔隙率，多孔材料常用的 核磁，看看裡面含有什麼元素 電化學窗口，看電學性能 粘度， 電導， 一褲衩子

3、sem和tem都可以用來分析材料的顯微結構，其原理和應用特性各有什麼迥異

XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金裡面的相成分和含量,可以測定晶格參數,可以測定結構方向、含量，可以測定材料的內應力，材料晶體的大小等等。一般主要是用來分析合金裡面的相成分和含量。
樣品制備：
通常定量分析的樣品細度應在1微米左右，即應過320目篩。
SEM是利用電子和物質的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發射。

4、如何通過法制備聚合物多孔膜，並結合熱 力學和動力學知識分析如何有效控制

聚合物多孔材料的制備及性能研究

一、課題立項依據

近年來，膠體粒子的有序組裝結構是材料學研究的熱點方向，目前，膠體粒子主要由二氧化硅等硬粒子組裝，但其易開裂、強度低的缺點限制了它的應用。而具有良好力學性能的聚合物乳膠粒子進入人們的視線。不過單純的有序聚合物膜由於缺少對外界條件變化的響應性，因此實用性不強。

多孔材料由於具有高的比表面積、強的吸附和催化特性、介電性能等獨特性能，一直是材料科學的重點研究方向 [1][2][3][4]。按照國際純粹和應用化學聯合會（IUPAC）的定義，多孔材料按照孔徑大小分為三類：孔徑小於2nm的微孔、孔徑介於2-50nm之間的介孔和孔徑大於50nm的大孔。其中微孔和介孔材料起步較早，也已經應用於實踐，而大孔材料則起步較晚。有序多孔材料指具有孔徑單分散、孔在基體中形成三維有序排列的多孔材料。不僅具有通常多孔材料的一般特點，且孔結構排列的周期性可調，孔徑分布窄，三維結構長程有序等特點。另外還可對孔壁結構進行調節，在孔壁中引入微球或介孔，結合大孔和微孔、介孔的優點，獲得多級孔結構材料，通過對孔表面修飾和改性，賦予材料特殊的功能和用途，在光子晶體、光學器件、感測器、吸附分離、催化劑及催化劑載體、電容電極材料、輕質結構材料、納米反應器、能量儲存及物負載等方面有廣泛的應用前景[5]。

近十幾年來，科學家們已經研究出了一些可行構築有序多孔結構的技術，如模板技術、納米刻蝕技術、納米印跡技術、溶劑揮發誘導技術、自組裝技術等[6][7]。目前，有關聚合物乳膠/無機粒子共組裝構築有序多孔結構的研究十分熱門，膠體粒子自組裝方法是構築亞微米有序多孔材料的常用方法，科學家們利用高電荷密度單分散膠體球在較弱的離子強度和稀濃度下會自發排列形成緊密堆積的周期性結構的原理，將聚合物膠乳與無機納米粒子共組裝制備有序排列的聚合物/無機粒子復合乳膠球，然後藉助溶解、加熱或化學反應等方法除去聚合物膠體或無機膠體模板，構築有序納米孔結構。通過對模板粒子尺寸大小的選擇，以及前驅體物質的不同，可以控制多孔材料的功能基團和孔徑大小。

聚合物多孔材料由於具有柔性好、易於大面積制備的特點，其應用性還是很強的，但如今的發展狀況卻存在很大的局限。這種材料的制備起步於上世紀90年代末，由Imhof[8]和Vevel研究小組分別用乳液模板法和膠體晶體模板法成功制備出3-DOM材料，受到了物理、化學和生物學界的廣泛關注。如今，模板法依舊是制備聚合物孔材料的主要方法，目前應用最多的是膠體晶體模板法。

此方法就是以膠體晶體為模板制備有序大孔材料，通常包括四個步驟：（1）、單分散微球的制備；（2）、將單分散的微球組裝成具有蛋白石結構的膠體晶體模板；（3）、於膠體晶體模板的孔隙中填充各種前驅體，如納米粒子的分散液、有機單體、聚合物溶液、金屬氧化物的前驅體溶液等；（4）、固化或聚合，將反填在模板孔隙中的液相轉變為固相，再經過刻蝕或煅燒去除模板微球，得到三維有序的多孔材料。

然而這種方法厄存在諸多不足。在制備膠體晶體模板時，如果用自然沉積法則耗時過長，通常需要數天乃至數周的時間，而離心沉積法又會造成大量的結構缺陷，破壞材料的物理化學性能；在填充前驅體時，用普通的浸泡法極易造成填充缺陷，甚至破壞孔結構，而用較精密的化學氣相沉積法或電化學沉積法時則需要苛刻的實驗條件，難以大量推廣。而且總體上，模板法制備聚合物孔材料步驟繁多復雜，也大大降低了其應用於實際生產的能力。

但膠體自組裝法通常需要通過溶解、刻蝕或高溫燒結等後處理手段才能獲得有序納米孔結構，獲得的無機多孔材料易脆、柔性差，而聚合物多孔材料機械強度低。關於如何採用簡單、快速的方法獲得結構有序可控、具有高柔性和高強度的納米有序多孔材料，則少有報道。我們最近的研究表明，以氫鍵作用為驅動力，在加熱輔助條件下，聚合物-無機納米共組裝可構築二維或三維有序孔結構膜，無需去除任何模板。

我所在的實驗室課題組一直關注於有序聚合物孔材料的研究進展，也開展了基於復合乳液制備三維有序多孔聚合物膜的研究，並取得了不錯的進展。總的來說，聚合物多孔材料的研究發展迅速，但其制備和應用還是處於起步階段，目前的各制備方法都存在其局限性，難以實現大面積制備，難以准確控制孔徑的有序性以及孔壁的結構。因此，現今發展聚合物多孔材料的關鍵是開發更簡單易行、適於大面積制備的新合成方法，並實現材料結構以及孔壁結構可調。

二、課題的主要內容和基本思路

1、研究內容：

基於在實驗室將近一年的實驗基礎，我覺得可以用一種較為簡單易行的原位乳液聚合方法制備所需乳液，然後在成膜過程中一步制備出聚合物多孔材料，並通過調節各反應條件實現孔徑可調節。

2、研究方案：

首先將乳化劑和經過親油改性的無機粒子（如二氧化硅等）加入水中分散，與丙烯酸酯單體進行原位乳液聚合，獲得核-殼結構聚合物-無機粒子[圖1]，使生成的聚合物包覆在無機粒子表面，聚合物膜的厚度可以通過乳化劑以及單體的用量進行調控，無機粒子核的粒徑則可通過乳化劑用量以及無機粒子粒徑和用量進行調控。

圖1：核-殼結構乳膠/無機粒子聚合物

控制單體配比得到合適的聚合物玻璃化溫度（Tg）使其能夠在常溫下成膜。在成膜前向乳液中加入親水性好的大分子共混，使其均勻分布在聚合物表面，然後室溫下成膜。成膜過程中聚合物粒子會自組裝成緻密排列的晶體結構，然後通過用HF水溶液刻蝕的方法將二氧化硅核去除掉，即可得到大孔的三維有序聚合物膜材料，同時膜表面的水溶性大分子PEG也被HF水溶液帶走，在聚合物膜表面形成所需的介孔結構[9]。通過調節核粒徑，實現了大孔孔徑可調節；通過調節接在聚合物表面的大分子分子量和數量，可以實現介孔孔徑與數量可調節；通過改變單體組成，調節聚合物膜厚度，或者在聚合物膜上加裝功能基團，即可得到具有不同性能用途的有序聚合物多孔材料。

對製得的多孔聚合物材料，以透射電子顯微鏡（TEM）、掃描電子顯微鏡（SEM）考察多孔材料的表面形貌，以X-射線光電子能譜儀（XPS）和ξ電位儀研究材料表面組成，以熱失重分析儀（TGA）研究材料組成，以粒徑分析儀（DLS）研究聚合物微球的粒徑及粒徑分布，爭取實現粒徑及孔徑可調。

性能研究：初步研究所制備材料的成膜性、各項力學指數及孔材料的吸附特性，嘗試在聚合物表面加裝某些功能基團，測試其能否發揮預想的作用。比如加裝羧基測試其對CO2的吸附作用，或者加裝對pH值響應的基團測試材料對酸鹼性的響應性等。

三、課題的難點與創新點：

1、本方案的難點：

1、成膜過程如何減少晶體缺陷，形成較好的晶體結構，保證材料能夠發揮最好的性能。

2、如何在不破壞晶體整體結構的前提下通過HF溶液一步得到所需的大孔-介孔結構。

3、如何實現對大孔、介孔孔徑及數量的調節。

2、本方案的創新點：

目前制備多孔有序材料的方法大多十分繁瑣，尤其是對多級孔材料的制備，更是方法欠缺。本方案創新點如下：

1、本實驗方案運用一種非常簡潔易行的原位乳液聚合方法，可以直接合成單分散可室溫成膜的聚合物/無機納米復合微球材料，省去了現在普遍在用的模板法中製作模板的過程。

2、通過在聚合物表面引入親水性長鏈大分子，可以實現在刻蝕復合粒子核結構的時候同時將聚合物表面的親水性大分子溶解，一步獲得所需大孔-介孔多級結構，具有創新性。

四、實驗進度設計：

1、2011年5月-2011年7月 ：運用原位乳液聚合方法，調節合適單體配比制備出能夠在常溫下形成三維有序光子晶體膜結構的聚合物/無機納米核-殼結構復合乳液。

2、2011年8月-2011年10月 ：通過調節乳化劑用量以及單體用量達到包覆在無機粒子外的聚合物膜厚度可調。

3、2011年11月-2012年1月 ：運用刻蝕溶解的方法構築三維有序大孔-介孔聚合物膜，並通過調節乳化劑用量、無機納米粒子的粒徑及用量、親水性大分子分子量及用量等，實現大孔、介孔孔徑可調。

4、2011年2月-2011年4月 ：對製得的聚合物多孔材料進行結構、性能研究。撰寫結題報告。

5、有機聚合物多孔材料的SEM制樣.求助

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6、SEM掃描電鏡圖怎麼看，圖上各參數都代表什麼意思

1、放大率：

與普通光學顯微鏡不同，在SEM中，是通過控制掃描區域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由屏幕/照片面積除以掃描面積得到。

所以，SEM中，透鏡與放大率無關。

2、場深：

在SEM中，位於焦平面上下的一小層區域內的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。這一小層的厚度稱為場深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用於納米級樣品的三維成像。

3、作用體積：

電子束不僅僅與樣品表層原子發生作用，它實際上與一定厚度范圍內的樣品原子發生作用，所以存在一個作用「體積」。

4、工作距離：

工作距離指從物鏡到樣品最高點的垂直距離。

如果增加工作距離，可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場深。如果減少工作距離，則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的解析度。通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。

5、成象：

次級電子和背散射電子可以用於成象，但後者不如前者，所以通常使用次級電子。

6、表面分析：

歐革電子、特徵X射線、背散射電子的產生過程均與樣品原子性質有關，所以可以用於成分分析。但由於電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見作用體積），所以只能用於表面分析。

表面分析以特徵X射線分析最常用，所用到的探測器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，後者非常精確，可以檢測到「痕跡元素」的存在但耗時太長。

觀察方法：

如果圖像是規則的（具螺旋對稱的活體高分子物質或結晶），則將電鏡像放在光衍射計上可容易地觀察圖像的平行周期性。

尤其用光過濾法，即只留衍射像上有周期性的衍射斑，將其他部分遮蔽使重新衍射，則會得到背景干擾少的鮮明圖像。

(6)隔膜材料多孔性SEM分析擴展資料：

SEM掃描電鏡圖的分析方法：

從干擾嚴重的電鏡照片中找出真實圖像的方法。在電鏡照片中，有時因為背景干擾嚴重，只用肉眼觀察不能判斷出目的物的圖像。

圖像與其衍射像之間存在著數學的傅立葉變換關系，所以將電鏡像用光度計掃描，使各點的濃淡數值化，將之進行傅立葉變換，便可求出衍射像〔衍射斑的強度（振幅的2乘）和其相位〕。

將其相位與從電子衍射或X射線衍射強度所得的振幅組合起來進行傅立葉變換，則會得到更鮮明的圖像。此法對屬於活體膜之一的紫膜等一些由二維結晶所成的材料特別適用。

掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。

7、軟質多孔非金屬材料看sem怎麼制樣

帆泰檢測回答：
要看你所用的掃描電鏡（SEM）的樣品盒有多大，像我們實驗室所用的冷場發射掃描電鏡的樣品盒只能放2.5*2.5*2cm大小的樣品，如果是材料導電性能不好還需要噴金處理才能比較好的觀察材料的形貌。希望可以幫助到你

8、sem判斷材料沖擊斷裂是韌性還是脆性斷裂

脆性斷裂，裂紋擴展很快，形成的斷裂面比較光滑韌性斷裂，可能由於自身原因，或者改性等等，它形成裂紋時，往往會有其他的過程發生消耗其所受的能量，所以形貌都比較復雜