1、電子掃描顯微鏡(SEM)的工作原理???
掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒,成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發射的能量為 5 ~ 35keV 的電子,以其交 叉斑作為電子源,經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束,在掃描線圈驅動下,於試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產生二次電子發射(以及其它物理信號),二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉換成電訊號,經視頻放大後輸入到顯像管柵極,調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
示意圖:
http://www.science.globalsino.com/1/images/1science9682.jpg
2、聚合物想測SEM,如何製作樣品?
既然是看膜,就需要樓主決定要看自然狀態下的膜,還是製品的膜形貌了,製品自然要按照工藝制膜。如果能夠拿到膜,可以直接用聚合物膜粘在我提到的導電膠帶上,處理方式和之前回答你的一樣,噴金、引導電膠。
3、凝膠在做sem之前為什麼要冷凍乾燥
在真空升華乾燥時把液氮冷凍的凍結物放在用冷浴冷卻
4、SEM650B和SEM652B的區別是什麼?
SEM650B裝載機
·國Ⅱ排放發動機,優化變矩器匹配,大幅度提高牽引力,同時更環保省油
·鏟斗加大,生產效率提高12%
·19MPa工作液壓系統壓力,高效節能;單桿操縱,省力便捷
·加長軸距,配重更大,負載能力更大;燃油箱後移,機器穩定性更好,加油更方便
·全新冷卻系統設計,可滿足-20~43℃環境溫度要求,並可選裝滿足50℃高溫要求的冷卻系統
·提高轉向壓力,轉向更輕鬆快捷
·發動機安裝增加減震裝置,進一步改進駕駛室密封性,降低震動和噪音
·卡特彼勒無錫工廠製造工作泵、SAE/DIN標准高壓油管,國際知名品牌轉向泵、先導閥,並優化管路設計
·制動鉗增加防護罩,延長制動盤使用壽命,提高制動系統可靠性
·全新電器系統,更加安全、可靠、操作方便
·整機設計滿足國家強制性噪音及安全標准要求
SEM652B裝載機
·國Ⅱ排放發動機,經低轉速、低速大扭矩優化設計,更加節能、高效、可靠
·17MPa高壓設計,卡特彼勒無錫工廠生產DIN標准高壓管路,更加可靠
·優化整機布置,提高整機穩定性
·制動鉗增加防護罩,延長制動盤使用壽命,提高制動系統可靠性
·採用雙泵合流、轉向優先、負荷感測全液壓轉向液壓系統,整機操作更加靈活、輕便,作業效率更高
·傳動系統優化設計,主要離合器採用高性能摩擦片,提高傳動系統的可靠性、作業效率及燃油經濟性
·短軸距設計,整機更加適應狹窄場地作業,作業效率更高
·優化工作裝置,提高舉升掘起能力
·電器系統優化升級,採用高等級防水防塵插件保障系統更加安全可靠
·整機設計滿足國家強制性噪音及安全標准要求
5、sem掃描的時候會出現元素分析嗎
如果是即將開始學習儀器操作的管理人員,建議先系統學習理論知識,再找專業的儀器工程師培訓.如果是學生,要使用電鏡,從安全形度考慮,1、2、3幾項通常是值機人員完成的.我可以簡單的向你介紹一下:1、主要是電源,只要能正常開機,一般無問題;2、加高壓前一般要達到額定真空,否則氣體電離度大、損傷電子槍,但是電鏡軟體一般都已經設置好,不到工作真空,根本加不上去高壓,所以只要能夠加高壓,也無其他特別的問題;做完電鏡關閉高壓,等30秒以上,待燈絲冷卻後再放氣為宜,主要也是為了保護電子槍;3、樣品台有它的額定移動距離,包括平面方向和上下方向,平面方向移動到極限時會有報警提示,看到提示往回移動即可.高度方向也如此,但是要注意向上移動時,要緩慢,要防止堅硬的試樣撞擊上方的探測器和極靴,損壞設備;4,電子束與試樣作用,可激發出多種信號,如二次電子信號(用於形貌觀察),背散射電子信號(用於區分微區成分)、俄歇電子信號(用於表面元素分析)、特徵X射線(用於內部元素分析)、陰極熒光(用於發光材料研究),這些信號已經被有效的加以利用,這是一門獨立的學科,若需要詳細了解,你需要系統地學習一下.
6、SEM與TEM帶的EDAX的解析度是多少
1.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少 ?
TEM的樣品厚度最好小於100nm,太厚了電子束不易透過,分析效果不好。
2.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什麼明顯的特徵?
在SEM圖片中,沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開,且晶粒晶界明顯;穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開,晶粒晶界都較模糊。
3.做TEM測試時樣品有什麼要求?
很簡單,只要不含水分就行。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然後乾燥,再噴碳就可以了。如果樣品本身導電就無需噴碳。
4.水溶液中的納米粒子如何做TEM?
透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測,水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網,把樣品撈起來,然後放在樣品預抽器中,烘乾即可放入電鏡裡面測試。如果樣品的尺寸很小,只有幾個納米,選用無孔的碳膜來撈樣品即可。
5.粉末狀樣品怎麼做TEM?
掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多採用雙面膠干法制樣,和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果並不明顯,有時會帶來相反的作用,如乾燥時析晶等。
6.EDS與XPS測試時采樣深度的差別?
XPS采樣深度為2-5nm,我想知道EDS采樣深度大約1um.
7.能譜,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪個更合適一些?
能譜的全稱是:Energy-dispersiveX-ray spectroscopy
國際標准化術語:
EDS-能譜儀
EDX-能譜學
8.TEM用銅網的孔洞尺寸多大?
撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直徑小於20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話最好是包埋後離子減薄。
9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態的區域,我想對非晶態的區域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發生變化, 原位觀察起變化情況?
用原子力顯微鏡應該可以解決這個問題。
10.Mg-Al合金怎麼做SEM,二次電子的?
這種樣品的正確測法應該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發現象,可以在樣品表面渡上一層金。
11.陶瓷的TEM試樣要怎麼製作?
切片、打磨、離子減薄、FIB(強烈推薦)
12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用方面的資料?
殷敬華 莫志深 主編 《現代高分子物理學》(下冊) 北京:科學出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結構研究中的應用]
13.透射電鏡中的微衍射和選區衍射有何區別?
區別就是電子束斑的大小。選區衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用於鑒定一些小的相
14.SEM如何看氧化層的厚度?通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開看斷面,這樣准確嗎?
通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時,樣品結構發生變化就不行了,所以要看是什麼材料的氧化層。
15.TEM對微晶玻璃的制樣要求
先磨薄片厚度小於500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄,然後離子減薄。
16.電子能量損失譜由哪幾部分組成?
EELS和HREELS是不同的系統。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場發射槍和能量過濾器。一般解析度能達到0.1eV-1eV,主要用於得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態。
17.研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻都用cryoTEM做,形態的確很清晰,但所里只能作負染,能很好的看出囊泡的壁嗎?
高分子樣品在電子束下結構容易破壞,用冷凍台是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細致觀察,沒有冷凍台大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經很滿意了,從來沒有提到過更高要求的。
18.hkl、hkl指的是什麼?
(hkl)表示晶面指數 {hkl} 表示晶面族指數
[hkl] 表示晶向指數 表示晶向族指數
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標表示法林海無邊
19.電鏡測試中調高放大倍數後,光斑亮度及大小會怎樣變化?
變暗,因為物鏡強了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由於總光束的強度是一定的,取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少,反則電子束大。調節brightness就是把有限的光聚在一起,
20.氧化鋁TEM選取什麼模式?
氧化鋁最好用lowdose模式,這樣才會盡量不破壞晶體結構,
21.ZSM-5的TEM如何制樣?
在瑪瑙研缽中加上酒精研磨,在超聲波中分散,滴到微柵上就可以了。輻照的敏感程度與SiAl比有關,SiAl比越大越穩定。
22.對於衍射強度比較弱,壽命比較短的高分子樣品,曝光時間是長一些還是短一些?
因為衍射比較弱,雖然長時間曝光是增加襯度的一種方法,但是透射斑的加強幅度更大,反而容易遮掩了本來就弱的多得點,而且樣品容易損壞,還是短時間比較合適。我曾經拍介孔分子篩的衍射,比較弱,放6-8s,效果比長時間的好。
23.請教EDXS的縱坐標怎麼書寫?
做了EDXS譜,發現各種刊物上的圖譜中,縱坐標不一致。可能是因為絕對強度值並不太重要,所以x射線能譜圖縱坐標的標注並沒有一個統一的標准。除了有I/CPS、CPS、Counts等書寫方法外,還有不標的,還有標成Intensity或Relative Intensity的,等等。具體標成什麼形式,要看你所投雜志的要求。一般標成CPS的比較多,它表示counts per second,即能譜儀計數器的每秒計數。
24.EDAX和ED 相同嗎?
EDAX有兩個意思,一指X射線能量色散分析法,也稱EDS法或EDX法,少用ED表示;二是指最早生產波譜儀的公司---美國EDAX公司。當然生產能譜儀的不只EDAX公司,還有英國的Oxford等。
EDAX指的是掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM)上用的一種附屬分析設備---能譜儀,或指的是最早生產能譜儀的公司---美國伊達克斯有限公司,或這種分析技術。當我們在電鏡上觀察電子顯微圖像的同時,可以用這種附屬設備分析顯微圖像上的一個點,或一個線或一個面上各個點所發射的X射線的能量和強度,以確定顯微圖像上我們感興趣的哪些點的元素信息(種類和含量)。
25.二次衍射
由於電子在物質內發生多次散射,在一次散射不應當出現的的地方常常出現發射,這種現象稱為二次衍射。在確定晶體對稱性引起的小光反射指數的規律性時,必須注意這種二次衍射現象。二次衍射點是一次衍射的衍射波再次發生衍射的結果。二次衍射點可以出現在運動學近似的兩個衍射點的倒易矢量之和所在的位置。特別是,在通過原點的軸上二次衍射點出現的可能性很大。另外也要充分注意 其強度也變強。
26.什麼是超晶格?
1970年美國IBM實驗室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念.他們設想如果用兩種晶格匹配很好的半導體材料交替地生長周期性結構,每層材料的厚度在100nm以下,如圖所示,則電子沿生長方向的運動將會產生振盪,可用於製造微波器件.他們的這個設想兩年以後在一種分子束外延設備上得以實現.可見,超晶格材料是兩種不同組元以幾個納米到幾十個納米的薄層交替生長並保持嚴格周期性的多層膜,事實上就是特定形式的層狀精細復合材料。
27.明場像的晶格中白點是金屬原子嗎?
由於受電子束相乾性、透鏡的各種像差、離焦量以及樣品厚度等因素的影響得到的高分辨像一般不能直接解釋,必須進行圖像模擬,所以圖中白點是不是金屬原子不好說,要算一下才知道。
28.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微柵,由於碳膜與碳管反差太弱,用碳膜觀察會很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進去撈,(這樣會兩面沾上樣品,聚不好焦)樣品可以滴、塗、抹、沾在有碳膜的面上,表面張力過大容易使碳膜撐破。
29.不同極靴的解析度
極靴分為:超高分辨極靴、高分辨極靴、高傾斜極靴。超高分辨極靴點解析度在0.19nm,高分辨極靴點分辨在0.24nm,但是實際情況是達不到的。場發射與LaB6的解析度是一樣的,就是速流更加穩定,亮度高是LaB6亮度的100倍。
30.如果機器放電了——電子槍內充足氟里昂到規定指標。
在電壓正常,燈絲電流也正常的情況下,把所有的光闌都撤出,但是還是看不到光線——電子槍閥未打開。
撤出所有光闌,有光束,但是有一半被遮擋住,不知是什麼原因——shut 閥擋著部分光線。
31.標尺大小怎麼寫?
標尺只能用1、2、5這幾個數比如1、2、5、10、20、50、100、200、500,沒有用其他的。
32.TEM和STEM圖像的差別?
TEM成像:照明平行束、成像相乾性、結果同時性、襯度隨樣品厚度和欠焦量發生反轉。由於所收集到散射界面上更多的透過電子,像的襯度更好!
STEM成像:照明會聚束、成像非相干、結果累加性,在完全非相干接收情況下像的襯度不隨樣品厚度和欠焦量反轉,可對更厚一點的樣品成像。
33.納米環樣品品(nanorings)怎麼制樣?
土辦法,把銅網放到你的樣品里,手動搖一會即可。這樣做樣品可以不用乙醇分散的,觀察前用洗耳球吹掉大顆粒即可,一般的納米級樣品這樣都能掛樣。只是刮樣的均勻度比較差些。
還有取一點樣品放到研缽里,用銅網像工地篩沙一樣多抄幾次也是可以的。
34.關於醋酸雙氧鈾的放射性
醋酸雙氧鈾中鈾236的半衰期長達2400萬年,沒多大問題,可以放心用!
35.內標法
採用已知晶格樣品(金顆粒),在相同電鏡狀態下(高壓),對應一些列相機長度,相機長度L就是你說的0.4、0.8和1米,通過電鏡基本公式H=Rd=Ls,(H相機常數s為波長),可以得到一組相機常數,保留好。以後就可以很方便的用了
36.什麼軟體可以模擬菊池圖?
JEMS可以,畫電子衍射花樣的時候選上菊池線就行了。
37.透射電鏡的金屬樣品怎麼做?
包括金屬切片、砂紙打磨、沖圓片、凹坑研磨、雙噴電解和離子減薄、FIB制樣(塊體樣品的制樣神器)。
38.透射電鏡薄膜樣品制備的幾種方法(真空蒸發法,溶液凝固法,離子轟擊減薄法,超薄切片法,金屬薄膜樣品的植被)的介紹
可以參考《電子顯微分析》章曉中老師、《材料評價的分析電子顯微學方法》劉安生老師
39.四氧化鋨的問題
樣品用四氧化鋨溶液浸泡,一方面可以對彈性體進行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化鋨揮發性果真強,把安醅瓶刻痕,放進厚玻璃瓶,用橡皮塞塞緊,晃破安醅瓶,用針筒注蒸餾水,使其溶解,當把橡皮塞拿開換成玻璃塞時,發現橡皮塞口部已經完全被熏黑!使用時一定要加防護,戴防護面具,手套,在毒氣櫃中操作,毒氣櫃上排氣一定要好.這樣對自己和他人都好!
40.製作高分子薄膜(polymer film)電鏡樣品
一般都是在玻璃或者ITO襯底上甩膜後,泡在水中,然後將膜揭下來。不過對於厚度小於100nm的薄膜,是很難用這種方法揭下來的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazmaor uv ozon處理過), 成膜後立即放在水裡面,(不要加熱和烘乾,否則取不下來)利用水的張力,然後用塑料鑷子從邊緣將薄膜與玻璃分開,可以處理大約70nm的膜。然後將膜放在grid上面就可以了!
41.如何將三個晶面指數轉化成四個的晶面指數
三軸晶面指數(hkl)轉換為四軸面指數為(hkil),其中i=-(h+k)
六方晶系需要用四軸指數來標定,一般的晶系如立方、正交等用三軸指數就可以了。
42.能譜的最低探測極限
在最佳的實驗條件下,能譜的最低探測極限在0.01-0.1%上下,離ppm還有些距離。如果可以製成TEM樣品,也許可以試試電子全息。半導體里幾個ppm的參雜可以用這個方法觀察到。
43.CCD比film的優勢
當前的TEM CCD已經可以完全替代底片,在像素點尺寸(小於20um)、靈敏度、線性度、動態范圍、探測效率和灰度等級均優於film。由於CCD極高的動態范圍,特別適合同時記錄圖像和電子衍射譜中強度較大的特徵和強度較弱的精細結構。
44.小角度雙噴,請教雙噴液如何選擇?
吳杏芳老師的書上有一個配方:
Cu化學拋光:50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸 20攝氏度
CuNi合金:電解拋光 30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸
--電子顯微分析實用方法,吳杏芳 柳得櫓編
45.非金屬材料在噴金時,材料垂直於噴金機的那個垂直側面是否會有金顆粒噴上去?
噴金時正對噴頭的平面金顆粒最多,也是電鏡觀察的區域,側面應該少甚至沒有,所以噴金時一般周圍側面用鋁箔來包裹起來增加導電性。
46.Z襯度像是利用STEM的高角度暗場探測器成像,即HAADF。能否利用普通ADF得到Z襯度像?
原子解析度STEM並不是HAADF的專利,ADF或明場探頭也可以做到,只是可直接解釋性太差,失去了Z襯度的優勢。HAADF的特點除了收集角高以外,其採集靈敏度也大大高於普通的ADF探頭。高散射角的電子數不多,更需要靈敏度。ADF的位置通常很低,採集角不高(即使是很短的相機長度),此外它的低靈敏度也不適合弱訊號的收集。
47.透射電鏡簡單分類?
透射電鏡根據產生電子的方式不同可以分為熱電子發射型和場發射型。熱電子發射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲;場發射型有熱場發射和冷場發射之分。
根據物鏡極靴的不同可以分為高傾轉、高襯度、高分辨和超高分辨型。
48.TEM要液氮才能正常操作嗎?
不同於能譜探頭,TEM液氮冷卻並不是必須的,但它有助於樣品周圍的真空度,也有助於樣品更換後較快地恢復操作狀態。
49.磁性粒子做電鏡注意事項?
1.磁性粒子做電鏡需要很謹慎,建議看看相關的帖子
2.分散劑可以用表面活性劑,但是觀察的時候會有局部表面活性劑在電子束輻照下分解形成污染環,妨礙觀察。
50.電壓中心和電流中心的調整?
HT wobbler調整的是電壓中心,OBJ wobbler調整的是電流中心,也有幫助聚焦的wobbler-image x和imagey。
51.水熱法制備的材料如何做電鏡?
水熱法制備的材料容易含結晶水,在電子束的輻照下結構容易被破壞,試樣在電鏡的高真空中過夜,有利於去掉部分結晶水。估計你跟操作的老師說了,他就不讓你提前放樣品了。
52.TEM磁偏轉角是怎麼一會事,而又怎樣去校正磁偏轉角?
一般老電鏡需要校正磁偏轉角,新電鏡就不用做了。現在的電鏡介紹中都為自動校正磁偏轉角。
53.分子篩為什麼到導電?
分子篩的情況應該跟硅差不多吧。純硅基本不導電,單硅原子中的電子不像絕緣體中的電子束縛的那麼緊,極少量的電子也會因電子束的作用而脫離硅原子,形成少量的自由電子。留下電子的空穴,空穴帶有正電,起著導電作用。
54.電子衍射圖譜中都會發現有一個黑色的影子,是指示桿的影子,影子的一端指向衍射中心。為什麼要標記出這個影子在衍射圖譜中呢?
beam stopper主要為了擋住過於明亮的中心透射斑,讓周圍比較弱的衍射斑也能清晰的顯現。
55.HAADF-STEM掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像
高分辨或原子分辨原子序數(Z)襯度像(high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging)也可以叫做掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像(HAADF-STEM)這種成像技術產生的非相干高分辨像不同於相干相位襯度高分辨像,相位襯度不會隨樣品的厚度及電鏡的焦距有很大的變化。像中的亮點總是反映真實的原子。並且點的強度與原子序數平方成正比,由此我們能夠得到原子解析度的化學成分信息。
56.TEM里的潘寧規
測量真空度的潘寧規不測量了,工程師讓拆下清洗,因為沒有"內卡鉗",無法完全拆卸,只好用N2吹了一會兒,重新裝上後也恢復正常了,但是工程說這樣治標不治本,最好是拆卸後用砂紙打磨,酒精清洗.
57.電子衍射時可否用自動曝光時間,若手動曝光.多少時間為宜?
電子衍射不能用自動曝光,要憑經驗。一般11或16秒,如果斑點比較弱,要延長曝光時間。
58.CCD相機中的CCD是什麼意思?
電荷耦合器件:charge-coupled device
具體可以參見《材料評價的分析電子顯微方法》中Page35-42頁。
59.有公度調制和無公度調制
有許多材料在一定條件下,其長程關聯作用使得晶體內局域原子的結構受到周期性調制波的調制。若調制周期是基本結構的晶格平移矢量的整數倍,則稱為有公度調制;若調制周期與基本結構的晶格平移矢量之比是個無理數,稱為無公度調制。涉及的調制結構可以是結構上的調制,成分上的調制,以及磁結構上的調制。調制可以是一維的、二維的,和三維的。
60.高分辨的粉末樣品需要多細?
做高分辨的粉末樣品,就是研磨得很細、肉眼分辨不了的顆粒。幾十個納米已經不算小了。顆粒越小,越有可能找到邊緣薄區做高分辨,越有利於能損譜分析;顆粒越大,晶體越容易傾轉到晶帶軸(比如做衍射分析),X-光的計數也越高。
61.電鏡燈絲的工作模式?
鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時,其發射電流亦為零。增加加熱電流才會有發射電流產生,並在飽和點後再增加加熱電流不會過多地增加發射電流。沒有加熱電流而有發射電流,實際上就是冷場場發射的工作模式。但這也需要很強的引出電壓(extraction voltage)作用在燈絲的尖端。
62.晶體生長方向?
晶體生長方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數的一個面,然後簡化為互質的指數即可。比如如果是沿著晶體的生長方向上是(222),那麼應該(111)就是生長方向。
63.N-A機制
小單晶慢慢張大,最後重結晶成單晶,叫做N-A機制,nucleation-aggregation mechanism.
64.透射電鏡能否獲得三維圖象?
可以做三維重構,但需要特殊的樣品桿和軟體。
65.納米纖維TEM
做PAN基碳纖維,感覺漂移現象可能是兩個原因造成的:一是樣品沒有固定好,二是導電性太差。我們在對纖維樣品做電鏡分析時一般採用把纖維包埋然後做超薄切片的方法,如果切的很薄(30~50nm),可以不噴金,直接撈到銅網中觀察即可。
66.離子減薄過程
在離子減薄之前,應該用砂紙和釘薄機對樣品進行機械預減薄,機械預減薄後樣品的厚度為大約10微米,再進行離子減薄。
離子減薄時,先用大角度15-20度快速減薄,然後再用小角度8-10度減至穿孔。
67.四級-八級球差矯正器的工作原理?
如果想要了解一下原理,看看相關的文章就可以了。
比如
Max Haider et al,Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60
Max Haider et al,Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175
68.明場象和暗場象
明場象由投射和衍射電子束成像,
暗場象由某一衍射電子束(110)成像,看的是干涉條紋。
69.在拍照片時需要在不同的放大倍數之間切換,原先調好的聚光鏡光闌往往會在放大倍數改變後也改變位置,也就是光斑不再嚴格同心擴散,為什麼?
這很正常,一般做聚光鏡光闌對中都是在低倍(40K)做,到了高倍(500K)肯定會偏,因為低倍下對中不會對的很准。
一般來說,聚光鏡光闌我都是最先校正的,動了它後面那幾項都要重新調的。准備做高分辨的時候,一般直接開始就都在准備拍高分辨的倍數下都合好了,這樣比較方便。
70.能量過濾的工作原理是什麼?
能量過濾像的工作原理簡單的可以用棱鏡的分光現象來理解,然後選擇不能能量的光來成像。
能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場中偏轉半徑不一樣(中學時經常做的那種計算在羅倫茨力作用電子偏轉半徑的題),那麼在不同位置上加上一個slit,就這樣就過濾出能量了。
71.真空破壞的後果
影響電鏡壽命倒不會,影響燈絲壽命是肯定的。
72.EDX成分分析結果每次都變化
EDX成分分析結果每次都變化的情況其實很簡單,在能譜結果分析軟體中,View菜單下有個Periodic table, 在其ROI情況下選擇你要作定量的元素,滑鼠右鍵選出每個元素所要定量的峰,重新作定量就不會出現你所說的問題。
73.使用2010透射電子顯微鏡時,發現:當brightness聚到一起時,按下imag x 呈現出兩個非同心的圓,調整foucs就會使DV 只不等於零。請問各位,如果想保持dv=0,需要進行怎樣的調整?
把dv調節到+0,然後用z軸調節樣品高度,使imagex的呈最小抖動即可。
74.圖象襯度問題
樂凱的膠片襯度比柯達的要差一些,但性價比總是不錯的。建議使用高反差顯影液來試試。
可以用暗場提高襯度,我一直在用暗場拍有機物形貌!wangmonk(2009-6-06 07:33:02)
75.高分子染色的問題
磷鎢酸是做負染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會出現很多黑點或結晶狀團塊.另外樣品本身濃度很關鍵,可多試幾個濃度.樣品中如果有成分易與染液結合的也會出現黑點或黑聚集團.磷鎢酸用來染色如尼龍即聚醯胺可使其顯黑色,以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。
根據自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關鍵!
76.什麼是亞晶?
亞晶簡單的說就是在晶粒內部由小角晶界分隔開的,小角晶界主要由位錯構成,相鄰的亞晶的晶體取向差很小。
77.FFT圖與衍射圖有什麼對應的關系呢?
它們都是頻率空間的二維矢量投影, 都是和結構因子有關的量,都可以用於物相標定,但在衍射物理中含義不同,運算公式不同,不可混為一談。
FFT是針對TEM圖像的像素灰度值進行的數學計算,衍射是電子本身經過樣品衍射後產生的特殊排列。
78.調幅結構的衍射圖什麼樣的?
衍射斑點之間有很明顯的拉長的條紋。
80.什麼是明場、暗場、高分辨像?
在衍射模式下,加入一個小尺寸的物鏡光闌,只讓透射束通過得到的就是明場像;只讓一個衍射束通過得到的就是暗場像;加一個大的物鏡光闌或不加,切換的高倍(50萬倍以上)成像模式,得到高分辨像。當然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。
7、關於SEM掃描電鏡的幾個問題,求大神出現...
如果是即將開始學習儀器操作的管理人員,建議先系統學習理論知識,再找專業的儀器工程師培訓。如果是學生,要使用電鏡,從安全形度考慮,1、2、3幾項通常是值機人員完成的。我可以簡單的向你介紹一下:1、主要是電源,只要能正常開機,一般無問題;2、加高壓前一般要達到額定真空,否則氣體電離度大、損傷電子槍,但是電鏡軟體一般都已經設置好,不到工作真空,根本加不上去高壓,所以只要能夠加高壓,也無其他特別的問題;做完電鏡關閉高壓,等30秒以上,待燈絲冷卻後再放氣為宜,主要也是為了保護電子槍;3、樣品台有它的額定移動距離,包括平面方向和上下方向,平面方向移動到極限時會有報警提示,看到提示往回移動即可。高度方向也如此,但是要注意向上移動時,要緩慢,要防止堅硬的試樣撞擊上方的探測器和極靴,損壞設備;4,電子束與試樣作用,可激發出多種信號,如二次電子信號(用於形貌觀察),背散射電子信號(用於區分微區成分)、俄歇電子信號(用於表面元素分析)、特徵X射線(用於內部元素分析)、陰極熒光(用於發光材料研究),這些信號已經被有效的加以利用,這是一門獨立的學科,若需要詳細了解,你需要系統地學習一下。
8、場發射掃描電鏡的定性及定量原理是什麼?
電子顯微鏡(簡稱電鏡,EM)經過五十多年的發展已成為現代科學技術中不可缺少的重要工具。我國的電子顯微學也有了長足的進展。電子顯微鏡的創制者魯斯卡(E.Ruska)教授因而獲得了1986年諾貝爾獎的物理獎。
電子與物質相互作用會產生透射電子,彈性散射電子,能量損失電子,二次電子,背反射電子,吸收電子,X射線,俄歇電子,陰極發光和電動力等等。電子顯微鏡就是利用這些信息來對試樣進行形貌觀察、成分分析和結構測定的。電子顯微鏡有很多類型,主要有透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡,TEM)和掃描電子顯微鏡(簡稱掃描電鏡,SEM)兩大類。掃描透射電子顯微鏡(簡稱掃描透射電鏡,STEM)則兼有兩者的性能。為了進一步表徵儀器的特點,有以加速電壓區分的,如:超高壓(1MV)和中等電壓(200—500kV)透射電鏡、低電壓(~1kV)掃描電鏡;有以電子槍類型區分的,如場發射槍電鏡;有以用途區分的,如高分辨電鏡,分析電鏡、能量選擇電鏡、生物電鏡、環境電鏡、原位電鏡、測長CD-掃描電鏡;有以激發的信息命名的,如電子探針X射線微區分析儀(簡稱電子探針,EPMA)等。
半個多世紀以來電子顯微學的奮斗目標主要是力求觀察更微小的物體結構、更細小的實體、甚至單個原子,並獲得有關試樣的更多的信息,如標征非晶和微晶,成分分布,晶粒形狀和尺寸,晶體的相、晶體的取向、晶界和晶體缺陷等特徵,以便對材料的顯微結構進行綜合分析及標征研究〔3〕。近來,電子顯微鏡(電子顯微學),包括掃描隧道顯微鏡等,又有了長足的發展。本文僅討論使用廣泛的透射電鏡和掃描電鏡,並就上列幾個方面作一簡要介紹。部分透射電鏡和掃描電鏡的主要性能可參閱文獻。
透射電子顯微鏡
1、高分辨電子顯微學及原子像的觀察
材料的宏觀性能往往與其本身的成分、結構以及晶體缺陷中原子的位置等密切相關。觀察試樣中單個原子像是科學界長期追求的目標。一個原子的直徑約為1千萬分之2—3mm。因此,要分辨出每個原子的位置需要0.1nm左右的分辨本領,並把它放大約1千萬倍。70年代初形成的高分辨電子顯微學(HREM)是在原子尺度上直接觀察分析物質微觀結構的學科。計算機圖像處理的引入使其進一步向超高解析度和定量化方向發展,同時也開辟了一些嶄新的應用領域。例如,英國醫學研究委員會分子生物實驗室的A.Klug博士等發展了一套重構物體三維結構的高分辨圖像處理技術,為分子生物學開拓了一個嶄新的領域。因而獲得了1982年諾貝爾獎的化學獎,以表彰他在發展晶體電子顯微學及核酸—蛋白質復合體的晶體學結構方面的卓越貢獻。
用HREM使單個原子成像的一個嚴重困難是信號/雜訊比太小。電子經過試樣後,對成像有貢獻的彈性散射電子(不損失能量、只改變運動方向)所佔的百分比太低,而非彈性散射電子(既損失能量又改變運動方向)不相干,對成像無貢獻且形成亮的背底(亮場),因而非周期結構試樣中的單個原子像的反差極小。在檔去了未散射的直透電子的暗場像中,由於提高了反差,才能觀察到其中的重原子,例如鈾和釷—BTCA中的鈾(Z=92)和釷(Z=90)原子。對於晶體試樣,原子陣列會加強成像信息。採用超高壓電子顯微鏡和中等加速電壓的高亮度、高相干度的場發射電子槍透射電鏡在特定的離焦條件(Scherzer欠焦)下拍攝的薄晶體高分辨像可以獲得直接與晶體原子結構相對應的結構像。再用圖像處理技術,例如電子晶體學處理方法,已能從一張200kV的JEM-2010F場發射電鏡(點分辨本領0.194nm)拍攝的解析度約0.2nm的照片上獲取超高解析度結構信息,成功地測定出解析度約0.1nm的晶體結構。
2.像差校正電子顯微鏡
電子顯微鏡的分辨本領由於受到電子透鏡球差的限制,人們力圖像光學透鏡那樣來減少或消除球差。但是,早在1936年Scherzer就指出,對於常用的無空間電荷且不隨時間變化的旋轉對稱電子透鏡,球差恆為正值。在40年代由於兼顧電子物鏡的衍射和球差,電子顯微鏡的理論分辨本領約為0.5nm。校正電子透鏡的主要像差是人們長期追求的目標。經過50多年的努力,1990年Rose提出用六極校正器校正透鏡像差得到無像差電子光學系統的方法。最近在CM200ST場發射槍200kV透射電鏡上增加了這種六極校正器,研製成世界上第一台像差校正電子顯微鏡。電鏡的高度僅提高了24cm,而並不影響其它性能。分辨本領由0.24nm提高到0.14nm。在這台像差校正電子顯微鏡上球差系數減少至0.05mm(50μm)時拍攝到了GaAs〈110〉取向的啞鈴狀結構像,點間距為0.14nm。
3、原子尺度電子全息學
Gabor在1948年當時難以校正電子透鏡球差的情況下提出了電子全息的基本原理和方法。論證了如果用電子束製作全息圖,記錄電子波的振幅和位相,然後用光波進行重現,只要光線光學的像差精確地與電子光學的像差相匹配,就能得到無像差的、解析度更高的像。由於那時沒有相乾性很好的電子源,電子全息術的發展相當緩慢。後來,這種光波全息思想應用到激光領域,獲得了極大的成功。Gabor也因此而獲得了諾貝爾物理獎。隨著Mollenstedt靜電雙棱鏡的發明以及點狀燈絲,特別是場發射電子槍的發展,電子全息的理論和實驗研究也有了很大的進展,在電磁場測量和高分辨電子顯微像的重構等方面取得了豐碩的成果〔9〕。Lichte等用電子全息術在CM30
FEG/ST型電子顯微鏡(球差系數Cs=1.2mm)上以1k×1k的慢掃描CCD相機,獲得了0.13nm的分辨本領。目前,使用剛剛安裝好的CM30
FEG/UT型電子顯微鏡(球差系數Cs=0.65mm)和2k×2k的CCD相機,已達到0.1nm的信息極限分辨本領。
4、表面的高分辨電子顯微正面成像
如何區分表面和體點陣周期從而得到試樣的表面信息是電子顯微學界一個長期關心的問題。目前表面的高分辨電子顯微正面成像及其圖像處理已得到了長足的進展,成功地揭示了Si〔111〕表面(7×7)重構的細節,不僅看到了掃描隧道顯微鏡STM能夠看到的處於表面第一層的吸附原子(adatoms),而且看到了頂部三層的所有原子,包括STM目前還難以看到的處於第三層的二聚物(dimers),說明正面成像法與目前認為最強有力的,在原子水平上直接觀察表面結構的STM相比,也有其獨到之處。李日升等以Cu〔110〕晶膜表面上觀察到了由Cu-O原子鏈的吸附產生的(2×1)重構為例,採用表面的高分辨電子顯微正面成像法,表明對於所有的強周期體系,均存在襯度隨厚度呈周期性變化的現象,對一般厚膜也可進行高分辨表面正面像的觀測。
5、超高壓電子顯微鏡
近年來,超高壓透射電鏡的分辨本領有了進一步的提高。JEOL公司製成1250kV的JEM-ARM
1250/1000型超高壓原子解析度電鏡,點分辨本領已達0.1nm,可以在原子水平上直接觀察厚試樣的三維結構。日立公司於1995年製成一台新的3MV超高壓透射電鏡,分辨本領為0.14nm。超高壓電鏡分辨本領高、對試樣的穿透能力強(1MV時約為100kV的3倍),但價格昂貴,需要專門建造高大的實驗室,很難推廣。
6、中等電壓電子顯微鏡
中等電壓200kV\,300kV電鏡的穿透能力分別為100kV的1.6和2.2倍,成本較低、效益/投入比高,因而得到了很大的發展。場發射透射電鏡已日益成熟。TEM上常配有鋰漂移硅Si(Li)X射線能譜儀(EDS),有的還配有電子能量選擇成像譜儀,可以分析試樣的化學成分和結構。原來的高分辨和分析型兩類電鏡也有合並的趨勢:用計算機控制甚至完全通過計算機軟體操作,採用球差系數更小的物鏡和場發射電子槍,既可以獲得高分辨像又可進行納米尺度的微區化學成分和結構分析,發展成多功能高分辨分析電鏡。JEOL的200kV
JEM-2010F和300kV JEM-3000F,日立公司的200kV HF-2000以及荷蘭飛利浦公司的200kV CM200 FEG和300kV CM300 FEG型都屬於這種產品。目前,國際上常規200kVTEM的點分辨本領為0.2nm左右,放大倍數約為50倍—150萬倍。
7、120kV\,100kV分析電子顯微鏡
生物、醫學以及農業、葯物和食品工業等領域往往要求把電鏡和光學顯微鏡得到的信息聯系起來。因此,一種在獲得高分辨像的同時還可以得到大視場高反差的低倍顯微像、操作方便、結構緊湊,裝有EDS的計算機控制分析電鏡也就應運而生。例如,飛利浦公司的CM120
Biotwin電鏡配有冷凍試樣台和EDS,可以觀察分析反差低以及對電子束敏感的生物試樣。日本的JEM-1200電鏡在中、低放大倍數時都具有良好的反差,適用於材料科學和生命科學研究。目前,這種多用途120kV透射電鏡的點分辨本領達0.35nm左右。
8、場發射槍掃描透射電子顯微鏡
場發射掃描透射電鏡STEM是由美國芝加哥大學的A.V.Crewe教授在70年代初期發展起來的。試樣後方的兩個探測器分別逐點接收未散射的透射電子和全部散射電子。彈性和非彈性散射電子信息都隨原子序數而變。環狀探測器接收散射角大的彈性散射電子。重原子的彈性散射電子多,如果入射電子束直徑小於0.5nm,且試樣足夠薄,便可得到單個原子像。實際上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的單個Pt和Rh原子。透射電子通過環狀探測器中心的小孔,由中心探測器接收,再用能量分析器測出其損失的特徵能量,便可進行成分分析。為此,Crewe發展了亮度比一般電子槍高約5個量級的場發射電子槍FEG:曲率半徑僅為100nm左右的鎢單晶針尖在電場強度高達100MV/cm的作用下,在室溫時即可產生場發射電子,把電子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足夠大的亮度。英國VG公司在80年代開始生產這種STEM。最近在VGHB5 FEGSTEM上增加了一個電磁四極—八極球差校正器,球差系數由原來的3.5mm減少到0.1mm以下。進一步排除各種不穩定因素後,可望把100kV STEM的暗場像的分辨本領提高到0.1nm。利用加速電壓為300kV的VG-HB603U型獲得了Cu〈112〉的電子顯微像:0.208nm的基本間距和0.127nm的晶格像。期望物鏡球差系數減少到0.7mm的400kV儀器能達到更高的分辨本領。這種UHV-STEM儀器相當復雜,難以推廣。
9、能量選擇電子顯微鏡
能量選擇電鏡EF-TEM是一個新的發展方向。在一般透射電鏡中,彈性散射電子形成顯微像或衍射花樣;非彈性散射電子則往往被忽略,而近來已用作電子能量損失譜分析。德國Zeiss-Opton公司在80年代末生產的EM902A型生物電鏡,在成像系統中配有電子能量譜儀,選取損失了一定特徵能量的電子來成像。其主要優點是:可觀察0.5μm的厚試樣,對未經染色的生物試樣也能看到高反差的顯微像,還能獲得元素分布像等。目前Leica與Zeiss合並後的LEO公司的EM912 Omega電鏡裝有Ω-電子能量過濾器,可以濾去形成背底的非彈性散射電子和不需要的其它電子,得到具有一定能量的電子信息,進行能量過濾會聚束衍射和成像,清晰地顯示出原來被掩蓋的微弱顯微和衍射電子花樣。該公司在此基礎上又發展了200kV的全自動能量選擇TEM。JEOL公司也發展了帶Ω-電子能量過濾器的JEM2010FEF型電子顯微鏡,點分辨本領為0.19nm,能量解析度在100kV和200kV時分別為2.1μm/eV和1.1μm/eV。日立公司也報道了用EF-1000型γ形電子能量譜成像系統,在TEM中觀察到了半導體動態隨機存取存儲器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面顯微像。
美國GATAN公司的電子能量選擇成像系統裝在投影鏡後方,可對電子能量損失譜EELS選擇成像。可在幾秒鍾內實現在線的數據讀出、處理、輸出、及時了解圖像的質量,據此自動調節有關參數,完成自動合軸、自動校正像散和自動聚焦等工作。例如,在400kV的JEM-4000EX電鏡上用PEELS得到能量選擇原子像,並同時完成EELS化學分析。
透射電鏡經過了半個多世紀的發展已接近或達到了由透鏡球差和衍射差所決定的0.1—0.2nm的理論分辨本領。人們正在探索進一步消除透鏡的各種像差〔20〕,在電子槍後方再增加一個電子單色器,研究新的像差校正法,進一步提高電磁透鏡和整個儀器的穩定性;採用並進一步發展高亮度電子源場發射電子槍,X射線譜儀和電子能量選擇成像譜儀,慢掃描電荷耦合器件CCD,冷凍低溫和環境試樣室,納米量級的會聚束微衍射,原位實時分析,錐狀掃描晶體學成像(Conical Scan Crystallography),全數字控制,圖像處理與現代信息傳送技術實現遠距離操作觀察,以及克服試樣本身帶來的各種限制,透射電鏡正面臨著一個新的重大突破。
掃描電子顯微鏡
1、分析掃描電鏡和X射線能譜儀
目前,使用最廣的常規鎢絲陰極掃描電鏡的分辨本領已達3.5nm左右,加速電壓范圍為0.2—30kV。掃描電鏡配備X射線能譜儀EDS後發展成分析掃描電鏡,不僅比X射線波譜儀WDS分析速度快、靈敏度高、也可進行定性和無標樣定量分析。EDS發展十分迅速,已成為儀器的一個重要組成部分,甚至與其融為一體。但是,EDS也存在不足之處,如能量解析度低,一般為129—155eV,以及Si(Li)晶體需在低溫下使用(液氮冷卻)等。X射線波譜儀解析度則高得多,通常為5—10eV,且可在室溫下工作。1972年起EDAX公司發展了一種ECON系列無窗口探測器,可滿足分析超輕元素時的一些特殊需求,但Si(Li)晶體易受污染。1987年Kevex公司開發了能承受一個大氣壓力差的ATW超薄窗,避免了上述缺點,可以探測到B,C,N,O等超輕元素,為大量應用創造了條件。目前,美國Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探測器都屬於這種單窗口超輕元素探測器,解析度為129eV,133eV等,探測范圍擴展到了5B—92U。為克服傳統Si(Li)探測器需使用液氮冷卻帶來的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探測器,Noran公司也生產了用溫差電製冷的Freedom探測器(配有小型冷卻循環水機),和壓縮機製冷的Cryocooled探測器。這兩種探測器必須晝夜24小時通電,適合於無液氮供應的單位。現在使用的大多還是改進的液氮冷卻Si(Li)探測器,只需在實際工作時加入液氮冷卻,平時不必維持液氮的供給。最近發展起來的高純鍺Ge探測器,不僅提高了解析度,而且擴大了探測的能量范圍(從25keV擴展到100keV),特別適用於透射電鏡:如Link的GEM型的解析度已優於115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的Explorer
Ge探測器,探測范圍可達100keV等。1995年中國科學院上海原子核研究所研製成了Si(Li)探測器,能量解析度為152eV。中國科學院北京科學儀器研製中心也生產了X射線能譜分析系統Finder-1000,硬體借鑒Noran公司的功能電路,配以該公司的探測器,採用Windows操作系統,開發了自己的圖形化能譜分析系統程序。
2、X射線波譜儀和電子探針儀
現代SEM大多配置了EDS探測器以進行成分分析。當需低含量、精確定量以及超輕元素分析時,則可再增加1到4道X射線波譜儀WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400,WDX-600型分別配有4塊和6塊不同的衍射晶體,能檢測到5B(4Be)以上的各種元素。該譜儀可以傾斜方式裝在掃描電鏡試樣室上,以便對水平放置的試樣進行分析,而不必如垂直譜儀那樣需用光學顯微鏡來精確調整試樣離物鏡的工作距離。
為滿足大量多元素試樣的超輕元素,低含量,高速定性、定量常規分析的需求,法國Cameca公司長期生產電子探針儀,SX50和SXmacro型配備4道WDS及1道EDS,物鏡內裝有同軸光學顯微鏡可以隨時觀察分析區域。島津公司最近生產的計算機控制EPMA-1600型電子探針,可配置2—5道WDS和1道EDS,試樣最大尺寸為100mm×100mm×50mm(厚),二次電子圖像解析度為6nm。JEOL公司也生產了計算機控制的JXA-8800電子探針和JXA-8900系列WD/ED綜合顯微分析系統—超電子探針,可裝5道X射線光譜儀和1道X射線能譜儀,元素分析范圍為5B—92U,二次電子圖像解析度為6nm。
Noran公司下屬的Peak公司最近發展了一種嶄新的APeX全參數X射線光譜儀,與傳統的機械聯動機構完全不同,由計算機控制6個獨立的伺服馬達分別調節分光晶體的位置和傾角以及X射線探測器的X、Y坐標和狹縫寬度。配有4塊標準的分光晶體可分析5B(4Be)以上的元素。羅蘭圓半徑隨分析元素而變,可分別為170,180,190和200mm,以獲得最高的計數率,提高了分析精度和靈活性。Noran公司還推出了稱為MAXray的X射線平行束光譜儀,將最新的X光學研究成果——准平行束整體X光透鏡置於試樣上的X射線發射點和分析晶體之間,提高了接收X射線的立體角,比一般WDS的強度提高了50倍左右。可分析100eV—1.8keV能量范圍內的K、L、M線,特別有利於低電壓、低束流分析,對Be、B、C、N、O和F的解析度可高達5—15eV,兼有WDS的高解析度和EDS的高收集效率。這兩種新型X射線光譜儀可望得到廣泛的應用。
3、場發射槍掃描電鏡和低壓掃描電鏡
場發射掃描電鏡得到了很大的發展〔24〕。日立公司推出了冷場發射槍掃描電鏡,Amray公司則生產熱場發射槍掃描電鏡,不僅提高了常規加速電壓時的分辨本領,還顯著改善了低壓性能。低壓掃描電鏡LVSEM由於可以提高成像的反差,減少甚至消除試樣的充放電現象並減少輻照損傷,因此受到了人們的囑目。JEOL公司的JSM-6000F型場發射超高分辨SEM的分辨本領在加速電壓30kV時達0.6nm,已接近TEM的水平,但試樣必須浸沒入物鏡的強磁場中以減少球差的影響,所以尺寸受到限制,最大為23mm×6mm×3mm(厚)。試樣半浸沒在物鏡磁場中的場發射JSM-6340F型可以觀察大試樣,加速電壓15kV時分辨本領為1.2nm,低壓1kV時為2.5nm。這兩種SEM由於試樣要處在磁場中所以不能觀察磁性材料。使用CF校正場小型物鏡可觀察大試樣的場發射JSM-6600F型分辨本領為2.5nm(1kV時為8nm)。日立公司也供應這幾類產品如S-5000,S-4500和S-4700型。
4、超大試樣室掃描電鏡
德國Visitec捷高公司的超大試樣室Mira型掃描電鏡。被檢物的最大尺寸可為直徑700mm,高600mm,長1400mm,最大重量可達300公斤,真空室長1400,寬1100和高1200mm。分辨本領4nm,加速電壓0.3kV—20kV。是一種新的計算機控制、非破壞性的檢查分析測試裝置,可用於工業產品的生產,質量管理,微機加工和工藝品的檢查研究等。
5、環境掃描電鏡
80年代出現的環境掃描電鏡ESEM,根據需要試樣可處於壓力為1—2600Pa不同氣氛的高氣壓低真空環境中,開辟了新的應用領域。與試樣室內為10-3Pa的常規高真空SEM不同,所以也可稱為低真空掃描電鏡LV-SEM。在這種低真空環境中,絕緣試樣即使在高加速電壓下也不會因出現充、放電現象而無法觀察;潮濕的試樣則可保持其原來的含水自然狀態而不產生形變。因此,ESEM可直接觀察塑料、陶瓷、紙張、岩石、泥土,以及疏鬆而會排放氣體的材料和含水的生物試樣,無需先噴塗導電層或冷凍乾燥處理。1990年美國Electro
Scan公司首先推出了商品ESEM。為了保證試樣室內的高氣壓低真空環境,LV-SEM的真空系統須予以特殊考慮。目前,Amray,Hitachi,JEOL和LEO等公司都有這種產品。試樣室為6—270Pa時,JSM—5600LV—SEM的分辨本領已達5.0nm,自動切換到高真空狀態後便如常規掃描電鏡一樣,分辨本領達3.5nm。中國科學院北京科學儀器研製中心與化工冶金研究所合作,發展KYKY-1500高溫環境掃描電子顯微鏡,試樣最高溫度可達1200℃,最高氣壓為2600Pa;800℃時解析度為60nm,觀察了室溫下的濕玉米澱粉顆粒斷面、食鹽的結晶粒子,以及在50Pa,900℃時鐵礦中的針形Fe\-2O\-3等試樣。
6、掃描電聲顯微鏡
80年代初問世的掃描電聲顯微鏡SEAM,採用了一種新的成像方式:其強度受頻閃調制的電子束在試樣表面掃描,用壓電感測器接收試樣熱、彈性微觀性質變化的電聲信號,經視頻放大後成像。能對試樣的亞表面實現非破壞性的剖面成像。可應用於半導體、金屬和陶瓷材料,電子器件及生物學等領域。中國科學院北京科學儀器研製中心也發展了這種掃描電聲顯微鏡,空間分辨本領為0.2—0.3μm。最近,中國科學院上海硅酸鹽研究所採用數字掃描發生器控制電子束掃描等技術,提高了信噪比,使SEAM的圖像質量得到了很大的改進。
7、測長/缺陷檢測掃描電鏡
SEM不但在科學研究而且在工農業生產中得到了廣泛的應用,特別是電子計算機產業的興起使其得到了很大的發展。目前半導體超大規模集成電路每條線的製造寬度正由0.25μm向0.18μm邁進。作為半導體集成電路生產線上Si片的常規檢測工具,美國Amray公司推出了一種缺陷檢測3800型DRT掃描電鏡,採用了加熱到1800K的ZrO/W陰極肖脫基熱場發射電子槍,具有良好的低加速電壓性能:1kV時分辨本領達4nm,而且電子束流的穩定度優於1%/h、可長期連續工作,對直徑為100,125,150,200mm的Si片,每小時可檢測100個缺陷。日立公司為了克服以往在室溫下工作的冷場發射槍測長掃描電鏡(CD-SEM)因需要進行閃爍處理以去除發射尖上所吸附的氣體分子而經常中斷工作、影響在生產線上應用的缺點,最近也推出了這種ZrO/W陰極熱場發射電子槍的S-8000系列CD-SEM。為了克服熱場發射比冷場發射槍電子能量分散大的缺點,設計了阻滯場電磁物鏡,並改進了二次電子探測器,在加速電壓為800V時分辨本領為5nm,可以每小時20片,每片5個檢測點的速度連續檢測125—200mm直徑的Si〔1,28〕。
8、晶體學取向成像掃描電子顯微術
SEM的另一個新發展方向是以背散射電子衍射圖樣(EBSP)為基礎的晶體學取向成像電子顯微術(OIM)。在SEM上增加一個可將試樣傾動約70度的裝置,CCD探測器和數據處理計算機系統,掃描並接收記錄塊狀試樣表面的背散射電子衍射花樣(背散射菊池花樣),按試樣各部分不同的晶體取向分類成像來獲得有關晶體結構的信息,可顯示晶粒組織、晶界和裂紋等,也可用於測定織構和晶體取向。可望發展成SEM的一個標准附件。1996年美國TSL(TexSemLaboratories,Inc.)公司推出了TSL
OIM系統,空間分辨本領已優於0.2μm,比原理相似的電子通道圖樣(ECP)提高了一個量級,在0.4秒鍾內即能完成一張衍射圖樣的自動定標工作。英國牛津集團顯微分析儀器Link-OPAL公司的EBSD結晶學分析系統,目前已用於Si片上Al連線的取向分析,以判斷其質量的優劣及可行性。
9、計算機控制掃描電鏡
90年代初,飛利浦公司推出了XL系列掃描電鏡。在保持重要功能的同時,減少了操作的復雜性。儀器完全由計算機軟體控制操作。許多參量(焦距、像散校正和試樣台移動速度等)和調節靈敏度都會根據顯微鏡的工作狀態作自適應變化和耦合,可迅速而准確地改變電鏡的主要參數。EDS完全與XL系統實現了一體化。該公司1995年生產了XL40
FEG等場發射掃描電鏡。日立,JEOL等也先後推出了計算機控制的掃描電鏡。
場發射掃描電鏡的分辨本領最高已達到0.6nm,接近了透射電鏡的水平,並得到了廣泛的應用,但尚不能分辨原子。如何進一步提高掃描電鏡的圖像質量和分辨本領是人們十分關注的問題。Joy DC指出:由於分辨本領受到試樣表面二次電子SE擴散區大小的基本限制,採取適當措施如噴鍍一超薄金屬層或布洛赫波隧穿效應(Bloch Wave Channeling)等來限制SE擴散區的尺寸,二次電子分辨本領可望達到0.2—0.3nm,並進而觀察原子像。現代SEM電子束探針的半高寬FWHM已達0.3nm,場發射電子槍也已具有足夠高的亮度。因此在電子光學方面目前並不構成對SE分辨本領的基本限制。然而,對SEM的機械設計如試樣台的漂移和震動等尚未給予足夠的、如對掃描隧道顯微鏡那樣的重視、二次電子探測器的信噪比和反差還不夠理想,也影響了分辨本領。此外,SE分辨本領的定義和測定方法,SEM圖像處理等也不如透射電子顯微鏡那麼嚴格和完善。這些問題的解決必將進一步提高SEM的圖像質量和分辨本領。
參考文獻
〔1〕 金鶴鳴,姜新力,姚駿恩.中國電子顯微分析儀器市場.見:分析儀器市場調查與分析.北京:海洋出版社,1998.第四章.p113—152.(待出版).
〔2〕 姚駿恩.創造探索微觀世界的有力工具(今年諾貝爾獎物理學獎獲得者的貢獻).中國科技報,1986-12-08(3).
〔3〕 姚駿恩.電子顯微鏡的最近進展.電子顯微學報,1982,1(1)∶1—9.
〔4〕 郭可信.晶體電子顯微學與諾貝爾獎.電子顯微學報,1983,2(2)∶1—5