fesem

1、什麼是FIB

血漿纖維蛋白原(FIB)

高濃度FIB可導致冠脈病變發生

FIB作為冠心病的危險因素，近年來受到越來越多的關注。目前認為它是凝血途徑的重要環節，並通過與血小板膜上受體相結合，最終導致急性期冠狀動脈血栓的形成。以往的研究雖已經發現，FIB作用的關鍵環節之一是與活化的血小板相互作用，但缺乏對其機制的詳細研究。

2、微量元素組成

粉煤灰中的微量元素有很多，但這些元素的含量通常都在 10－ 6數量級，與粉煤灰中的常量元素相差 5 ～6 個數量級，因此粉煤灰中微量元素的分析相對比較困難，而且在分析時還極易受到常量元素的干擾。粉煤灰中微量元素的確定對於認識粉煤灰的環境特性非常重要，如粉煤灰中有毒、有害元素的含量是否超過國家或行業的允許指標范圍，特別是粉煤灰中放射性元素的多少更是粉煤灰利用中首先要考慮的問題。表 3. 6 所列數據為世界各國粉煤灰中微量元素的含量和世界煤灰中微量元素含量的范圍值，可以看出，不同地區、不同煤類粉煤灰中微量元素含量的變化范圍相當大。

一般認為煤粉燃燒後 75%以上的微量元素將存在於粉煤灰中，這些元素在煙道氣體的冷卻過程中會在一些顆粒表面凝結或被吸收，顆粒越細，這些微量元素及其化合物的含量越高。而其餘的為易揮發的微量元素，如 Hg、Se 和金屬的鹵化物等，必須採用特殊的裝置才能收集。粉煤灰中 90% 的微量元素來源於煤中的無機物，這些微量元素有 As、Cd、Hg、Pb 和 Zn 等，而來源於煤中有機物的微量元素有 Be、B、Ga、Ge 和 Ti 等 ( 錢覺時，2002) 。

粉煤灰中的放射性元素主要來源於煤中的放射性元素 Th、U 以及它們的衰變產物 Ra和 Rn，盡管它們比粉煤灰中的有毒元素 As、Se、Hg 的危害性要低，但是這種放射性元素已經引起人們的重視。據美國地質調查局 ( USGS，1997) 資料，美國西部大約 2000 個煤樣和伊利諾伊盆地大約 300 個煤樣中，大部分樣品的 U 濃度略小於 ( 1 ～4) ×10－ 6，類似於常見岩石與土壤中的 U 濃度，很少有 U 濃度超過 20 ×10－ 6的煤。煤中 U 存在於煤中礦物和有機組分中，部分 U 在漫長的地質歷史過程中通過有機質吸附溶解地下水中的 U而聚集。煤中 Th 的濃度與 U 類似，也在 ( 1 ～ 4) × 10－ 6，遠低於地殼元素濃度 10 ×10－ 6，極少有超過 20 × 10－ 6者。煤中 Th 存在於常見的磷酸鹽礦物中，如獨居石或磷灰石。煤在燃燒過程中，U 和 Th 從煤中釋放進入氣相和固相燃燒產物中，其數量受揮發分和元素化學性質控制。事實上，存在於煤中的所有 Rn 全部轉入氣相被釋放，而低揮發性元素 U 和 Th 以及它們的衰變產物幾乎全部保留在固體燃燒產物中。由於現代化的火電廠可以回收 99. 5%的固體產物，而煤的灰分產率大約為 10%，所以固體產物中的放射性元素濃度大約是原煤的 10 倍 ( 圖 3. 8) 。圖 3. 8 表明，多數粉煤灰中的 U 濃度 ( ( 10 ～30)× 10－ 6) 處於某些花崗岩、磷酸岩和黑色頁岩的范圍內。在粉煤灰中，U 更多地聚集在細顆粒物中，如果煤燃燒過程中 U 部分冷凝聚集在粉煤灰的表面，那麼這種表面聚集的 U就具有潛在的淋濾性。然而，USGS 的研究人員發現，在數百粉煤灰顆粒中沒有任何 U 表面富集的證據。中國粉煤灰中的放射性元素含量也基本如此。

表 3. 6 粉煤灰中的微量元素含量 ( 10－ 6)

圖 3. 8 煤、粉煤灰和常見岩石中鈾的濃度范圍( 據 USGS，1997)

准格爾電廠粉煤灰中的微量元素根據 FESEM-EDX 的分析結果主要有 Ag、Cr、In、Mn、Mo、W、Y 等，由於能譜分析所得微量元素和精度有限，而且分析位置受人為因素影響較大，難以代表樣品的整體信息，所以對微量元素的分析只是初步的。

值得慶幸的是，趙蕾 ( 2007) 採用電感耦合等離子體質譜 ( ICP-MS) 及原子熒光光度計 ( AFS) 對准格爾電廠粉煤灰中微量元素進行了詳細測定 ( 表 3. 7) 。

3、粉煤灰中的玻璃體

高溫下，許多熔融的液體急劇冷卻所形成的固體，其原子不能達到晶體所需的有序程度，被稱之為非晶態，粉煤灰中的玻璃相就是非晶態之中的一種特殊類型，它的無序結構可以有 3 種因素而產生 ( 錢覺時，2002) : ①熔體的急劇淬火; ②網架的同晶替換; ③陽離子改性。在這3 種情況中，第一種往往缺乏充足的結晶時間，而後兩種則屬於聚合的兩種不同類型。Henry 等 ( 2004) 認為，玻璃體即無定性部分相對於具有同樣化學組成的晶體有更大的能量，因此不管在酸性還是鹼性條件下，玻璃體都是支配反應行為的部分，這是因為玻璃體相對晶體鍵角、鍵距的改變等結構的缺陷，使其化學鍵更容易斷裂。

粉煤灰中的玻璃體主要來源於高溫條件下粉煤中礦物的分解和熔融，不同礦物之間的反應也可以形成玻璃體。礦物在煤粉燃燒過程中對玻璃體的貢獻不盡相同，煤中黏土礦物通常是粉煤灰玻璃體的主要來源。根據 Spears ( 2000) 的研究，粉煤灰中的玻璃相和空心微珠主要得益於煤中的伊利石礦物。錢覺時 ( 2002) 給出了具有比較理想組成的高嶺土質黏土 ( Al2O3·2SiO2·2H2O) 與碳酸鹽之間的化學反應式，所生成的產物有鋁硅玻璃體、莫來石、二氧化碳和水，即:

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

式中所給出的鋁硅玻璃體組成僅是根據鋁含量按照電中性原則來推算玻璃體結構中的陽離子改性劑量，如果硅酸鹽的鏈斷裂而發生解聚，將有更多改性劑離子參與反應，那麼玻璃體的結構更為復雜，這種情況下很難給出類似上述的化學反應式。

粉煤灰中的玻璃體含量通常都在 50% 以上，在 XRD 曲線上明顯可以看出 「鼓包」的存在，對粉煤灰中玻璃體含量的精確測定一般採用強酸 ( 如鹽酸或氫氟酸) 溶解法，通過計算酸溶解前後粉煤灰的質量變化就可以知道粉煤灰中的玻璃體含量。粉煤灰中的活性物質主要來自玻璃體，其含量越高，活性越大。XRD 分析表明，准格爾電廠高鋁粉煤灰的玻璃體含量為 55. 2% ，其成因主要來自爐前煤中高嶺石礦物在高溫下的熔融。

Hemmings 等 ( 1988) 在研究粉煤灰顆粒時發現，粉煤灰中玻璃體的化學組成與改性劑含量 ( K2O + Na2O + CaO + MgO) 有明顯關系，他們將顆粒密度在 0. 8 ～ 2. 0 g / cm3，薄壁狀的有較少改性劑構成的粉煤灰玻璃體稱為Ⅰ型玻璃體; 相應將密度 >2. 5 g/cm3，有相對較多改性劑構成的粉煤灰玻璃體稱為Ⅱ型玻璃體。Berry 等 ( 1988) 採用鹽酸來溶解粉煤灰中的玻璃體 ( 非晶質鋁硅酸鹽) ，然後對其進行分析，更為明確地將粉煤灰中Ⅰ型玻璃體和Ⅱ型玻璃體定義如下:

Ⅰ型玻璃體: 一種鋁硅酸鹽玻璃體，有比較低的改性劑含量 ( CaO + MgO + K2O +Na2O≈8% ) ，通常出現在低密度粉煤灰顆粒中，呈中空狀球體;

Ⅱ型玻璃體: 一種鋁硅酸鈣玻璃體，有較高的改性劑含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O≈27%) ，主要出現在高密度、小尺寸粉煤灰顆粒中，呈實心球體。

Ⅰ型玻璃體和Ⅱ型玻璃體，在 SiO2-Al2O3-CaO 三元系統圖中分別大致屬於 F 類和 C類粉煤灰的范疇。由於這種劃分方法存在概念外延上的不封閉，即密度在小於 0. 8 g/cm3和密度在 2. 0 ～2. 5 g/cm3之間，或者改性劑含量在小於 8%、8% ～27% 和大於 27% 的玻璃體劃分問題，從而造成了實際應用上的困難。為了操作上的方便，我們在對准格爾電廠粉煤灰玻璃體劃分時，將改性劑含量做了如下界定:

Ⅰ型玻璃體: 改性劑含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O) < 15%

Ⅱ型玻璃體: 改性劑含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O) ≥15%

通過統計計算，准格爾電廠粉煤灰以Ⅰ型玻璃體占絕對優勢，為 83. 6%，Ⅱ型玻璃體僅占 16. 4% ( 表 4. 8) 。這是因為准格爾電廠粉煤灰屬低鈣粉煤灰 ( CaO <10%) ，CaO含量僅有4. 22%，而且 MgO、K2O 和 Na2O 的含量均在 1% 以下，CaO、MgO、K2O、Na2O四種成分之和僅為 5. 56%。

表 4. 8 准格爾電廠粉煤灰中玻璃體類型及含量

圖 4. 8 給出准格爾電廠粉煤灰中這兩種玻璃體的部分 FESEM-EDX 分析結果，可以看出，Ⅰ型玻璃體外表比較光滑，Ⅱ型玻璃體外表有的比較光滑，有的粘附有較多的微粒。另外，粉煤灰中的玻璃體並非都呈球狀，也有許多呈現出不規則的粒狀。

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

圖 4. 8 准格爾電廠粉煤灰中的玻璃體類型 ( 附有 EDX 能譜點的顆粒)

4、靜電問題

所有的內置開關、存儲和介面、插頭都是靜電敏感的,由於搬動或插接部件，身體的部位有可能接觸這些靜電敏感器件,為避免損壞任何器件,可先接觸一下接地的物體(如機箱金屬外客),釋放身體攜帶的靜電,在接觸有防靜電包裝的組件時,要先釋放身體攜帶的靜電,另外,機箱應可靠接地.

5、場發射掃描電子顯微鏡的介紹

場發射掃描電子顯微鏡（FESEM）是電子顯微鏡的一種。該儀器具有超高解析度，能做各種固態樣品表面形貌的二次電子象、反射電子象觀察及圖像處理。 具有高性能x射線能譜儀，能同時進行樣品表層的微區點線面元素的定性、半定量及定量分析，具有形貌、化學組分綜合分析能力。

6、電子衍射測定晶體結構的方法 （相關儀器，設備簡介）

目前電子衍射的設備很多，但都要依附於超高真空設備中，
簡單介紹幾種如下：

1、如表面科學中的低能電子衍射（LEED)，主要應用於高取向晶體表面晶格的研究，比如畸變，吸附。
LEED結構目前也應用在透射電子顯微鏡（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的電子束對納米結構中的局域有序做結構探測。
LEED只能夠作晶格類型分析，不能進行元素分析。

2、反射式高能電子衍射（RHEED)，主要應用於分子束外延等設備的原位監測，能夠很好的反映表面晶格的平整度，觀測材料生長中的衍射強度及位置的振盪。

3、電子顯微鏡附件，主要是場發射掃描電子顯微鏡（FESEM)，一般屬於附件，稱選區電子衍射（SAD），可以利用質能選擇器對反射電子作元素分析，能夠分析很小的區域元素組成，但結果較為粗糙。

電子衍射的原理可以參考XRD，觀測到的衍射花紋都是表面晶格的倒易格點，可能是一套，也可能是幾套。

一般，除了納米材料研究中在電鏡用電子衍射中常將衍射花紋作為晶格類型的佐證外，常規的LEED和RHEED並不作體材料三維晶格研究，而只用於表面晶格的判定，因為電子衍射一般只能反映晶格的二維表面結構，而不同晶體結構的晶體之間，它們的某一表面取向上它的對稱性及衍射斑點可能會完全一致。

電子衍射一般只用於測試二維晶體結構，無法簡單作三維體晶格判定，更無法單獨作元素判定。

所以你所說的ED測定晶格的說法是要注意的，ED很少或幾乎沒有單獨研究三維晶體結構。

電子衍射結構其實很簡單，簡單講就三個部件：

1、燈絲，用於產生電子

2、加速電壓，
（1) 電子加速電壓 （電壓大小要單獨可控）
（2) xy平面內的轉向電壓

3、熒光屏，注意導電接地。

此外電子衍射還需要有一個超高真空腔體作為設備的基礎；
還要有一個位置可調的多維樣品架（樣品台）系統；
如果需要做衍射斑點位置亮度分析，還要有CCD圖像採集系統。

7、求助：冷場掃描電鏡和熱場掃描電鏡的區別

冷場：做完測試關燈絲，需要做Cleaning，燈絲束流亮度較低，成像質量較好，不適合做EDS。
熱場：燈絲常亮，不需要清潔維護，燈絲亮度高，成像效果較好（相同等級的熱場FESEM成像效果略遜色於冷場FESEM），EDS效果遠優於冷場。

8、那為高手幫我下，請問FESEM這個單詞是什麼意思

FESEM
abbr.
field emission scanning electron microscope 場致發射掃描電子顯微鏡;field emission scanning electron microscopy 場致發射掃描電子顯微分析法;Forcible Entry Safeguards Effectiveness Model 強制進入保障監督效用模型

9、有誰知道FESEM和SEM的主要區別？

區別就是發射電子的裝置不一樣，一個使用燈絲，一個使用的場發射。。。
場發射能量高，電子束可以更細。

10、那為高手幫我下,請問FESEM這個單詞是什麼意思?牛津字典也沒有,先謝過了

這是兩個縮略詞：
FESEM （field emission scanning electron microscopy）場發射掃描電子顯微鏡
SEM (scanning electron microscopy) 掃描電子顯微鏡
下面是專業方面的差別，找來的，自己不懂：
FESEM就是用場發射槍的SEM，SEM則是統稱。場發射槍比LaB6（CeB6）的電子束亮度強100倍，比鎢燈絲高10000倍，是一個高性能的電子光源。由於它採用的技術能使電子束的束斑很細（最細甚至在0.5 nm以下），所以能有很高的解析度（目前最高0.4 nm)。
噴金和噴碳是為了增加樣品表面的導電性，但FESEM的樣品最好不要噴金，甚至最好不要噴碳，為的是能看到最接近原始形貌的圖片。由於有高亮度的特點，對於不導電的樣品可以把電壓降低，或者使用電子束減速模式等新技術，同樣能得到質量很高的照片。