1、掃描電鏡(SEM)測試是怎麼收費的
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2、掃描電子顯微鏡的工作原理
掃描電子顯微鏡的工作原理:
掃描電子顯微鏡的製造依據是電子與物質的相互作用。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描,激發出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測試試樣表面形貌的觀察。
當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時,被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時可產生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振盪(等離子體)。
(2)做SEM掃描電子顯微鏡要多久擴展資料:
研發歷程:
1873 Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力與照射光的波長成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎。
1931德國物理學家Knoll 及Ruska 首先發展出穿透式電子顯微鏡原型機。
1938 第一部掃描電子顯微鏡由Von Ardenne 發展成功。
1959年第一台100KV電子顯微鏡 1975年第一台掃描電子顯微鏡DX3 在中國科學院科學儀器廠(現北京中科科儀技術發展有限責任公司)研發成功。
3、掃描電鏡
掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以後才迅速發展起來的新型電子儀器。其主要特點可歸納為:①儀器解析度高;②儀器的放大倍數范圍大,一般可達15~180000倍,並在此范圍內連續可調;③圖像景深大,富有立體感;④樣品制備簡單,可不破壞樣品;⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX),以實現一機多用,在觀察形貌像的同時,還可對樣品的微區進行成分分析。
一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結構及原理
掃描電鏡基本上是由電子光學系統、信號接收處理顯示系統、供電系統、真空系統等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結構原理方框圖。電子光學部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡,它們的作用是用信號收受處理顯示系統來完成的。
圖13-2-1 SEM的基本結構示意圖
在掃描電鏡中,電子槍發射出來的電子束,經3個電磁透鏡聚焦,成直徑為20 μm~25 Å的電子束。置於末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下,激發出各種信號,信號的強度取決於試樣表面的形貌、受激區域的成分和晶體取向。試樣附近的探測器把激發出的電子信號接受下來,經信號處理放大系統後,輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調制顯像管的亮度。由於顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的,顯像管亮度是由試樣激發出的電子信號強度來調制的,由試樣表面任一點所收集來的信號強度與顯像管屏上相應點亮度一一對應,因此試樣狀態不同,相應的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀,收集特徵X射線的波長和能量,則可做成分分析。
值得注意的是,入射電子束在試樣表面上是逐點掃描的,像是逐點記錄的,因此試樣各點所激發出來的各種信號都可選錄出來,並可同時在相鄰的幾個顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來,這給試樣綜合分析帶來極大的方便。
二、高能電子束與樣品的相互作用
並從樣品中激發出各種信息。對於寶石工作者,最常用的是二次電子、背散射電子和特徵X射線。上述信息產生的機理各異,採用不同的檢測器,選擇性地接收某一信息就能對樣品進行成分分析(特徵X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特徵:
1.二次電子(SE)
從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內激發的低能量電子(一般為0~50 eV左右)發生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應用最廣、解析度最高的一種圖像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10~35 keV)由掃描線圈磁場的控制,在樣品表面上按一定的時間、空間順序作光柵式掃描,而從試樣中激發出二次電子。被激發出的二次電子經二次電子收集極、閃爍體、光導管、光電倍增管以及視頻放大器,放大成足夠強的電信號,用以調制顯像管的亮度。由於入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個掃描發生器調制,這就保證了樣品上任一物點與熒光屏上任一「像點」在時間與空間上一一對應;同時,二次電子激發量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化,所以,顯像管熒光屏上顯現的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由於二次電子具有低的能量,為了收集到足夠強的信息,二次電子檢測器的收集必須處於正電位(一般為+250 V ),在這個正電位的作用下,試樣表面向各個方向發射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a),這就使二次電子像成為無影像,觀察起來更真實、更直觀、更有立體感。
2.背散射電子(BE)
從距樣品表面0.1~1 μm的深度范圍內散射回來的入射電子,其能量近似等於原入射電子的能量發生彈性碰撞。背散射電子像的成像過程幾乎與二次電子像相同,只不過是採用不同的探測器接收不同的信息而已,如圖13-2-2所示。
圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果
(據S.Kimoto,1972)
a:二次電子檢測方法;a′:二次電子圖像的照明效果;b:背散射電子檢測方法;b′:背散射電子圖像的照明效果
3.特徵X射線
樣品中被激發了的元素特徵X射線釋放出來(發射深度在0.5~5μm范圍內)。而要對樣品進行微區的元素的成分分析,則需藉助於被激發的特徵X射線。這就是通常所謂的「電子探針分析」,又通常把測定特徵X射線波長的方法叫波長色散法(WDS);測定特徵X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運用於寶玉石的表面形貌外,它經常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導體探測器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統組成。樣品被激發的特徵X射線,入射至鋰漂移硅半導體探測器中,使之產生電子—空穴對,然後轉換成電流脈沖,放大,經多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離,由這些脈沖所處的能量位置,可知試樣所含的元素的種類,由具有相應能量的脈沖數量可知該元素的相對含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。
掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運用於做寶玉石形貌像,而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3,廖尚儀,2001)。因此它是鑒定和區別相似寶玉石礦物的好方法,如紅色的鎂鋁榴石,紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等,因為它們的成分不同,其能譜(EDS)圖也就有較大的區別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確,但EDS分析速度快。
圖13-2-3 藍色鉀-鈉閃石的能譜圖
三、SEM的微形貌觀察
1.樣品制備
如果選用粉狀樣,需要事先選擇好試樣台。如果是塊狀樣,最大直徑一般不超過15mm。如果單為觀察形貌像,直徑稍大一些(39mm)仍可以使用,但試樣必須導電。如果是非導電體試樣,必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的獲得
圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍色閃石玉(b)的二次電子像
觀察試樣的形貌,常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時由於二次電子像具有較高的解析度和較高的放大倍數,因此,比背散射電子像更為常用。而成分分析則常採用背散射電子像。
4、電子掃描顯微鏡(SEM)的工作原理???
掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒,成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發射的能量為 5 ~ 35keV 的電子,以其交 叉斑作為電子源,經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束,在掃描線圈驅動下,於試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產生二次電子發射(以及其它物理信號),二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉換成電訊號,經視頻放大後輸入到顯像管柵極,調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
示意圖:
http://www.science.globalsino.com/1/images/1science9682.jpg
5、掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡,簡稱掃描電鏡,英文名為Scanning Electron Microscope,縮寫為SEM,是利用高能量的電子束在固體樣品表面掃描,激發出二次電子、背散射電子、X射線等物理信號,從而獲得樣品表面圖像及測定元素成分的一種電子光學儀器。
掃描電鏡,按其功能劃分,由電子光學系統、信號檢測和放大系統、掃描系統、圖像顯示和記錄系統、真空系統以及電源系統等六個部分組成(圖5-1)。由電子槍發出,經電磁透鏡會聚的電子束,由掃描線圈控制在固體樣品表面作光柵式掃描,入射至樣品中數微米深的范圍內。這些高能電子與樣品中原子相互作用後,使樣品內產生二次電子、背散射電子、X射線等物理信號。
在入射電子的作用下從固體樣品中射出的,能量小於50e V的電子都稱為二次電子(Secondary Electron,常以縮寫SE表示)。大部分二次電子的能量在3~5e V之間。背散射電子(Backscattered Electron,常以縮寫BE表示)是被固體樣品原子反射回來的入射電子,所以有時又稱為反射電子(reflected electron,請勿稱作背反射電子),其能量與入射電子的能量相等或接近相等。
圖5-1 掃描電子顯微鏡的結構(未顯示電源系統)
掃描電鏡中的成像與閉路電視的成像相似。樣品中產生的二次電子、背散射電子等物理信號可分別由檢測器逐點逐行採集,並按順序和成比例地將物理信號進行處理後輸送到陰極射線管的柵極調制其亮度,顯示出樣品的圖像。掃描電鏡鏡筒中的電子束在樣品表面的掃描與陰極射線管中電子束在成像平面上的掃描是同步的。因此,陰極射線管上的圖像與樣品實物是逐點逐行一一對應的。由於樣品表面各部位的形貌、成分和結構等的差異,被激發的二次電子、背散射電子數量有所不同,從而在陰極射線管上形成反映樣品表面特徵的明暗不同的圖像。因此,掃描電鏡的圖像是一種襯度圖像,並不是彩色圖像。早期的掃描電鏡圖像是模擬圖像,由照相底片記錄。近年來圖像均已數字化,可由計算機儲存和顯示。
由於二次電子能量較低,在距離表面10nm以上的樣品內部產生的二次電子幾乎全被鄰近的原子吸收而無法逸出樣品被檢測器檢測到。因此,二次電子像所反映的信息完全是樣品表面的特徵,是掃描電鏡中使用最多的圖像(圖5-2)。
掃描電鏡圖像的特點是:① 放大倍數范圍大,其有效放大倍數可從數十倍至十萬倍,基本上概括了放大鏡、光學顯微鏡至透射電鏡的放大倍數范圍。②解析度高,景深大,立體感強。其二次電子圖像的解析度已達3nm,比光學顯微鏡約高5個數量級。在同一放大倍數下掃描電鏡圖像的景深比光學顯微鏡的景深大10~100倍。
圖5-2 草莓狀黃鐵礦的掃描電子圖像
掃描電鏡對樣品的基本要求是:①樣品必須是乾燥、清潔的固體,在高能電子束的轟擊下不變形,不變質,並能經受住真空的壓力。②樣品必須導電。不導電的樣品可在表面噴鍍一層導電膜。近幾年有些不導電的樣品在數百伏的低加速電壓下也能進行觀察。因此,光片、沒有蓋玻璃的薄片以及斷面等都能在掃描電鏡中進行觀察。對樣品的大小也沒有嚴格的要求,觀察面積約1cm2,樣品高度小於1cm較為適中。
近年來絕大多數掃描電鏡都配備X射線能譜儀,有時還可配備電子背散射衍射部件,在觀察圖像的同時還可在原地進行微區的成分和結構分析。詳情請見本章第三節和第四節的相關部分。
6、金相顯微鏡,掃描電鏡,透射電鏡。什麼時候需要用掃描電鏡,什麼時候需要用透射電鏡?
凡是需要看物質表面形貌的,都可以用掃描電鏡,不過最好的掃描電鏡目前解析度在0.5~1nm左右。如果需要進一步觀察表面形貌,需要使用掃描探針顯微鏡SPM(AFM,STM).
如果需要對物質內部晶體或者原子結構進行了解,需要使用TEM. 例如鋼鐵材料的晶格缺陷,細胞內部的組織變化。當然很多時候對於nm 材料的形態也使用TEM觀察。